TIÊu chuẩn quốc gia tcvn 1693 : 2008 iso 18283 : 2006

THAN ĐÁ VÀ CỐC - LẤY MẪU THỦ CÔNG

Lấy mẫu cơ giới từ dòng mẫu chuyển động là phương pháp ưu tiên để lấy mẫu nhiên liệu. Tuy nhiên, phương tiện cơ giới thường không có sẵn. Hơn nữa, đối với than hoặc cốc dạng cục, lấy mẫu cơ giới có thể làm vỡ các cục (cỡ hạt) trong hệ thống lấy mẫu.

Yêu cầu cơ bản của lấy mẫu là các dụng cụ lấy mẫu có thể tiếp cận được đến tất cả các cấp hạt nhiên liệu trong lô và mỗi cấp hạt riêng lẻ đều có xác suất như nhau trong mẫu thử.

Khi lấy mẫu thủ công, các điều kiện thường là không lý tưởng. Mục đích của các phương pháp nêu trong tiêu chuẩn này là để thu được mẫu có tính đại diện nhất. Chỉ áp dụng phương pháp lấy mẫu thủ công khi không có khả năng thực hiện lấy mẫu bằng phương pháp cơ giới.

Mục đích của lấy mẫu và chuẩn bị mẫu nhiên liệu là cung cấp một mẫu thử, khi phân tích cho kết quả thử đại diện cho lô đã lấy mẫu.

Giai đoạn thứ nhất của lấy mẫu, gọi là lấy mẫu ban đầu, là việc lấy mẫu từ các vị trí phân bố trên toàn bộ lô với số lượng thích hợp của các phần nhiên liệu. Các mẫu ban đầu sau đó được gộp thành một mẫu, hoặc là "như đã lấy" hoặc sau khi đã được phân chia, để giảm khối lượng mẫu đến khối lượng quy định. Mẫu thử với số lượng và loại theo yêu cầu được chuẩn bị bằng một loạt các quá trình, còn gọi là chuẩn bị mẫu.

Trong việc lập quy trình lấy mẫu, điều quan trọng là phải ngăn ngừa độ chệch khi lấy mẫu đơn. Độ chệch có thể nảy sinh từ:

a) không chuẩn xác về vị trí/thời điểm lấy mẫu đơn;

b) không chuẩn xác về việc phân định và lấy mẫu đơn;

c) hao hụt tính nguyên vẹn của mẫu đơn sau khi lấy.

Các phương pháp đo độ chệch được mô tả trong tiêu chuẩn này.
THAN ĐÁ VÀ CỐC - LẤY MẪU THỦ CÔNG

Hard coal and coke - Manual sampling

CHÚ Ý Lấy mẫu có thể liên quan đến các vật liệu, thao tác thiết bị và các trạng thái nguy hại. Trong phạm vi áp dụng của tiêu chuẩn này đề cập đến những vấn đề về an toàn liên quan đến việc sử dụng tiêu chuẩn này. Trách nhiệm của người sử dụng tiêu chuẩn này là phải thiết lập các quy tắc phù hợp về sức khỏe, an toàn và xác định các giới hạn cho phép trước khi sử dụng.

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định các thuật ngữ cơ bản sử dụng trong lấy mẫu thủ công của than đá và cốc và mô tả nguyên tắc chung về lấy mẫu. Tiêu chuẩn này quy định quy trình và yêu cầu để lập sơ đồ lấy mẫu, phương pháp lấy mẫu, phương pháp lấy mẫu thủ công, dụng cụ lấy mẫu, xử lý và bảo quản mẫu, chuẩn bị mẫu và hồ sơ lấy mẫu.

Tiêu chuẩn này áp dụng để lấy mẫu thủ công từ dòng nhiên liệu chuyển động. Hướng dẫn lấy mẫu thủ công nhiên liệu ở trạng thái tĩnh được nêu trong Phụ lục B, nhưng phương pháp lấy mẫu này không cung cấp mẫu đại diện và trong báo cáo lấy mẫu cần nêu rõ điều này.

Tiêu chuẩn này không áp dụng cho việc lấy mẫu than nâu và linhit, như nêu trong ISO 5069-1 và ISO 5069-2. Tiêu chuẩn này không áp dụng cho việc lấy mẫu từ vỉa than, như nêu trong ISO 14180. Lấy mẫu cơ học than và cốc quy định trong ISO 13909 (tất cả các phần).

Các tài liệu viện dẫn sau đây là cần thiết khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các bản sửa đổi (nếu có).

TCVN 172 : 2007 (ISO 589 : 2003) Than đá - Xác định độ ẩm toàn phần.

TCVN 4919 : 2007 (ISO 687 : 2004) Nhiên liệu khoáng rắn - Cốc - Xác định độ ẩm trong mẫu phân tích chung.

ISO 579, Coke - Determination of total moisture (Cốc - Xác định độ ẩm toàn phần).

ISO 3310-1 : 1990 Test sieves - Technical requirements and testing - Part 1: Test sieves of metal wire cloth (Sàng thử nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và thử nghiệm - Phần 1: Sàng thử nghiệm làm bằng lưới kim loại).

ISO 13909-7 Hard coal and coke - Mechanical sampling - Part 7: Methods for determining the precision of sampling, sample preparation and testing (Than đá và cốc - Lấy mẫu cơ học - Phần 7: Phương pháp xác định độ chụm lấy mẫu, chuẩn bị mẫu và thử nghiệm).

ISO 13909-8 Hard coal and coke - Mechanical sampling - Part 8: Methods of testing for bias (Than đá và cốc - Lấy mẫu cơ học - Phần 8: Phương pháp thử nghiệm xác định độ chệch).

Trong tiêu chuẩn này sử dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau.

Quá trình làm cho độ ẩm của mẫu gần cân bằng với khí quyển trong vùng mà quá trình giản lược và phân chia mẫu tiếp tục được thực hiện.

CHÚ THÍCH: Sấy khô trong không khí để cân bằng với môi trường áp dụng đối với than. Thông thường sấy khô cốc để thuận tiện cho việc chuẩn bị mẫu.

3.2

Độ chệch (bias)

Sai số có hệ thống dẫn tới giá trị trung bình của loạt kết quả liên tục cao hơn hoặc liên tục thấp hơn so với kết quả thu được khi sử dụng phương pháp lấy mẫu chuẩn.

Mẫu được tập hợp để dự kiến sử dụng nhiều lần.

Lấy một mẫu từ từng lô nhỏ liền nhau sao cho các mẫu đơn được lấy tại các khoảng đồng đều bất kể thời điểm lấy mẫu nào.

Phần mẫu nhận được từ sự phân chia mẫu đơn để giảm khối lượng mẫu.

CHÚ THÍCH: Sự phân chia như vậy có thể thực hiện mà trước đó có thể có hoặc không có việc giảm kích thước.

3.6

Phân chia theo khối lượng cố định (fixed-mass division)

Phương pháp phân chia mẫu trong đó khối lượng giữ lại được định trước và không phụ thuộc vào khối lượng của cấp liệu.

Phương pháp phân chia mẫu trong đó tỷ lệ phân chia định trước, nghĩa là khối lượng mẫu giữ lại là một tỷ lệ cố định của khối lượng cấp liệu.

Than đá hoặc cốc.

Mẫu được chuẩn bị để lọt qua một lưới sàng kích thước lỗ danh định là 212 μm theo ISO 3310-1, dùng để xác định hầu hết các chỉ tiêu hóa học và một vài tính chất vật lý.

Phần nhiên liệu được lấy ra bằng một thao tác với dụng cụ lấy mẫu.

Lấy mẫu chỉ từ lô nhỏ nhất định của nhiên liệu.

Số lượng nhất định của nhiên liệu phải xác định chất lượng.

CHÚ THÍCH: Một lô có thể phân chia thành nhiều lô nhỏ.

3.13

Lấy mẫu thủ công (manual sampling)

Việc lấy các mẫu đơn bằng sức người.

Việc lấy mẫu đơn trong đó vị trí lấy mẫu từ dòng nhiên liệu được xác định qua khoảng khối lượng của dòng và khối lượng mẫu đơn được cố định.

Lấy mẫu đơn bằng phương tiện cơ giới.

Mẫu lấy riêng cho mục đích xác định độ ẩm toàn phần.

CHÚ THÍCH: Đối với cốc, mẫu này cũng có thể dùng để phân tích chung.

3.17

Kích thước danh nghĩa lớn nhất (norminal top size)

Kích thước lỗ của sàng nhỏ nhất trong dải gồm một loạt sàng R20 [xem TCVN 2230 (ISO 565), lỗ vuông] mà có không lớn hơn 5 % lượng mẫu lưu lại trên sàng.

Mẫu lấy riêng để xác định các đặc trưng vật lý, ví dụ các chỉ số độ bền hoặc phân bố kích thước.

Độ gần nhau của tập hợp các kết quả thử độc lập nhận được trong các điều kiện quy định.

CHÚ THÍCH 1: Độ gần nhau thường được xác định bằng cách sử dụng chỉ số độ chụm, như là 2 độ lệch chuẩn.

CHÚ THÍCH 2: Có thể tiến hành phép xác định với độ chụm lớn và do đó độ lệch chuẩn của một số phép thử trên cùng lô nhỏ có thể thấp; nhưng các kết quả như vậy chỉ chính xác nếu chúng không có độ chệch.

Mẫu đơn lấy tại giai đoạn đầu tiên của việc lấy mẫu, trước khi mẫu phân chia và/hoặc giản lược.

Lấy mẫu đơn theo khối lượng hoặc khoảng thời gian ngẫu nhiên.

Việc lấy các mẫu đơn theo khoảng thời gian kế tiếp nhau đều đặn vào các hộp chứa khác nhau để có được hai hoặc nhiều mẫu có khối lượng như nhau.

Lượng nhiên liệu đại diện cho một khối lượng lớn nhiên liệu cần phải xác định chất lượng.

Quá trình của việc chuẩn bị mẫu mà qua đó mẫu được phân chia thành các phần riêng và đại diện.

Quá trình làm cho mẫu đạt được điều kiện theo yêu cầu để phân tích hoặc thử nghiệm.

CHÚ THÍCH: Chuẩn bị mẫu bao gồm việc trộn, giảm cỡ hạt, phân chia mẫu và đôi khi sấy khô mẫu trong không khí và có thể thực hiện trong một số giai đoạn.

3.26

Giản lược mẫu (sample reduction)

Quá trình của việc chuẩn bị mẫu, qua đó kích thước hạt của mẫu bị giảm bằng cách đập hoặc nghiền.

Mẫu lấy riêng để phân tích cỡ hạt.

Căn bậc hai của phương sai.

Việc lấy ngẫu nhiên một mẫu đơn trong đó khối lượng hoặc khoảng thời gian xác định tương ứng cho việc lấy mẫu theo khối lượng hoặc lấy mẫu theo thời gian.

Phần của lô có yêu cầu được thử nghiệm.

Việc lấy các mẫu đơn từ khối lượng hoặc các khoảng thời gian đồng đều theo kế hoạch định trước.

Mẫu đã được chuẩn bị để đáp ứng yêu cầu của một phép thử cụ thể.

Việc lấy các mẫu đơn trong đó vị trí của mỗi mẫu đơn lấy từ dòng nhiên liệu được xác định từ một khoảng thời gian và khối lượng mẫu tỷ lệ với tốc độ dòng tại thời điểm lấy mẫu đơn.

Lượng vật liệu được xác định trong quá trình lấy mẫu (thường là mẫu đơn ban đầu).

Số đo độ phân tán, là tổng của các độ lệch bình phương trung bình của các giá trị quan trắc chia cho số giá trị quan trắc trừ đi một.

Phương pháp ưu tiên để lấy mẫu thủ công nhiên liệu là phương pháp lấy mẫu trong quá trình giao nhận: thí dụ chất dỡ tải lên tàu, xà lan, toa xe, xe tải hoặc trong quá trình đổ đống hoặc dỡ đống. Vì lý do an toàn và thực tế, đôi khi không thể lấy mẫu thủ công từ dòng nhiên liệu chuyển động.

CHÚ THÍCH: Lấy mẫu thủ công trong trạng thái tĩnh (xem Phụ lục B) phù hợp với lô tĩnh, khi không có quá trình đổ đống hoặc dỡ đống.

Các mẫu đơn phải do người lấy mẫu đã được đào tạo tiến hành. Các chỉ dẫn phải đầy đủ và càng đơn giản càng tốt; cụ thể là phải quy định vị trí và thời gian lấy mẫu đơn và không được để người lấy mẫu tự ý quyết định. Hướng dẫn này phải được lập thành văn bản và phải được người giám sát lấy mẫu soạn thảo từ các thông tin nêu trong tiêu chuẩn này.

Quy trình chung để lập sơ đồ lấy mẫu như sau:

a) Định rõ các thông số cần được xác định và loại mẫu yêu cầu;

b) Định rõ lô;

c) Chọn hoặc thừa nhận độ chụm tổng quát yêu cầu đối với lô (xem 4.4.2);

d) Xác định hoặc thừa nhận tính chất biến đổi của nhiên liệu (xem 4.4.5 và 4.4.6 nếu có liên quan) và phương sai của việc chuẩn bị và thử nghiệm mẫu (xem 4.4.7);

e) Xác định rõ kích thước danh nghĩa lớn nhất của nhiên liệu để xác định khối lượng mẫu đơn và mẫu thử (xem 4.4.9 và 4.4.10);

Kích thước danh nghĩa lớn nhất phải được xác định bằng cách tham khảo chi tiết hợp đồng kinh tế hoặc đánh giá bằng mắt thường và phải kiểm tra bằng việc thử sơ bộ;

f) Chọn dụng cụ lấy mẫu (xem Điều 6);

g) Lập số lô nhỏ và số mẫu đơn cho lô nhỏ yêu cầu để đạt được độ chụm mong đợi (xem 4.5);

h) Xác định phương pháp kết hợp các mẫu đơn thành mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu (xem Điều 8);

i) Xác định khoảng lấy mẫu theo thời gian hoặc khối lượng (xem Điều 5);

j) Xác định vị trí lấy mẫu đơn (xem Điều 5).

4.1.3 Các thông số

Để đảm bảo kết quả nhận được đạt độ chụm yêu cầu, cần xem xét các thông số sau đây:

a) tính chất biến thiên của nhiên liệu;

b) số mẫu được lấy từ lô;

c) số mẫu đơn hợp thành mẫu;

d) khối lượng mẫu liên quan với kích thước danh nghĩa lớn nhất.

Tiêu chuẩn này quy định các phương pháp lấy mẫu sau:

a) lấy mẫu liên tục;

b) lấy mẫu không liên tục.

Trong quy trình lấy mẫu liên tục, lấy mẫu từng lô nhỏ và số mẫu đơn tập hợp từ mỗi lô nhỏ được xác định phù hợp với 4.4.8.2. Có bao nhiêu lô nhỏ thì có bấy nhiêu mẫu. Mỗi lô nhỏ phải có cùng cỡ lô; tuy nhiên, trên thực tế đôi khi phải sử dụng các lô nhỏ có cỡ lô khác nhau. Số lượng trung bình của lô phải sao cho đạt độ chụm yêu cầu. Để kiểm tra độ chụm yêu cầu đã thu được, có thể sử dụng quy trình lấy mẫu lặp (xem 4.6).

Nếu nhiên liệu có cùng nguồn gốc và chất lượng được lấy mẫu thường xuyên, thì có thể lấy các mẫu đơn từ một số lô nhỏ mà không phải từ tất cả. Cách lấy mẫu như vậy gọi là lấy mẫu không liên tục. Mỗi lô nhỏ phải được lấy cùng một số mẫu đơn (xem 4.4.8.3). Lấy mẫu phải được chọn ngẫu nhiên, trừ khi chứng minh được là không có độ chệch, ví dụ do phương sai phụ thuộc vào thời gian nên phải chọn lô nhỏ một cách có hệ thống. Điều chứng minh này phải được lặp lại theo thời gian tại các khoảng ngẫu nhiên. Số lượng mẫu trong một lô bằng với số lô nhỏ cần lấy mẫu, nhưng vì có một số lô nhỏ không được lấy mẫu nên không thể nói rằng liệu giá trị trung bình của các kết quả này có độ chụm yêu cầu đối với lô ngoại trừ các thông tin về các lô là quá lớn, thì cần thiết phải lấy mẫu liên tục để đạt độ chụm yêu cầu. Sử dụng phương pháp lấy mẫu không liên tục phải được thỏa thuận giữa các bên và phải được ghi trong hồ sơ lấy mẫu.

Bước cơ bản đầu tiên trong thiết kế sơ đồ lấy mẫu là xem xét các yêu cầu cho các hoạt động để lập các hướng dẫn cho người thao tác lấy mẫu. Các hướng dẫn phải đề cập đến tất cả các vấn đề lấy mẫu gặp phải.

Điều quan trọng là bản hướng dẫn lấy mẫu phải đơn giản, dễ hiểu và chính xác. Hướng dẫn này phải thể hiện bằng văn bản, phải do người giám sát lấy mẫu soạn thảo sau khi xem xét kỹ vị trí lấy mẫu và tham khảo thông tin nêu trong tiêu chuẩn này. Khi soạn thảo hướng dẫn, người giám sát phải xem xét các yêu cầu dưới đây và hướng dẫn nêu trong các điều từ 4.3.2 đến 4.3.6.

a) xem xét nhiên liệu được lấy mẫu và xem xét việc lấy mẫu;

b) độ chệch của các kết quả;

c) độ chụm của các kết quả;

d) cỡ lô và số các lô nhỏ;

e) phương pháp lấy mẫu;

f) các yêu cầu đối với mẫu thử;

g) số các mẫu đơn;

h) khối lượng mẫu.

4.3.2 Nhiên liệu được lấy mẫu và xem xét việc lấy mẫu

Bước đầu tiên trong thiết kế sơ đồ là phải nhận biết nhiên liệu được lấy mẫu. Mẫu có thể cần được đánh giá về mặt kỹ thuật, kiểm soát quá trình, kiểm tra chất lượng và vì các lý do thương mại từ cả hai bên nhà sản xuất và/hoặc người bán hàng và người tiêu dùng. Điều quan trọng là xác định chính xác giai đoạn lấy mẫu của quá trình xử lý nhiên liệu để thiết kế sơ đồ một cách phù hợp. Tuy nhiên trong một số trường hợp không thể lấy được mẫu tại điểm đã chọn, lúc đó yêu cầu cần có phương pháp khả thi hơn, miễn là lấy được mẫu đại diện.

Những nhận biết sau đây là rất cần thiết để thiết kế sơ đồ lấy mẫu thủ công:

a) các đặc tính của nhiên liệu, ví dụ than cám, than cục và cụ thể hơn là kích thước danh nghĩa lớn nhất; ngoài ra, xem thêm các đặc tính khác của nhiên liệu là khô, ướt hoặc tự chảy;

b) vị trí và hệ thống chất/dỡ tải;

c) phương tiện vận chuyển;

d) nơi lấy mẫu trong quá trình chất/dỡ tải, phải tính đến các điều khoản của hợp đồng và tính khả thi của lấy mẫu;

e) những rủi ro mất an toàn cho người.

Lô có thể được lấy mẫu toàn phần, thành một mẫu, hoặc phân chia thành một số lô nhỏ kết quả là mẫu của từng lô nhỏ. Một lô có thể lấy một mẫu toàn phần hoặc một loạt mẫu lô nhỏ, mỗi lô tối đa bằng 10000 tấn, ví dụ nhiên liệu đã gửi đi hoặc đã phân phối trong một thời gian, khối lượng một chuyến tàu, khối lượng một đoàn tàu hỏa, khối lượng một vagon, hoặc nhiên liệu được sản xuất trong một thời gian nhất định, ví dụ một ca sản xuất.

Sự phân chia như vậy thành một số lô nhỏ có thể là cần thiết để:

a) đạt được độ chụm yêu cầu (tính toán theo quy trình trong 4.5);

b) duy trì tình trạng toàn vẹn của mẫu, ví dụ tránh độ chệch vì hao hụt về độ ẩm do để lâu hoặc hao hụt giá trị nhiệt lượng do oxy hóa;

c) tạo sự thuận tiện khi lấy mẫu các lô suốt thời kỳ dài, ví dụ trong một ca kíp;

d) giữ khối lượng mẫu có thể quản lý được có tính đến khả năng nâng hạ tối đa;

e) các thành phần khác nhau nổi bật của hỗn hợp nhiên liệu, ví dụ các loại than khác nhau trong phạm vi một lô.

Điều quan trọng đặc biệt trong lấy mẫu là phải đảm bảo các thông số đo được, không bị biến đổi do lấy mẫu, do quá trình chuẩn bị mẫu hoặc do bảo quản tiếp theo trước khi thử nghiệm. Trong một số tình huống, có thể yêu cầu giới hạn về khối lượng của mẫu ban đầu, mẫu đã phân chia và mẫu thử để duy trì tình trạng nguyên vẹn (xem 4.4.9 và 4.4.10).

Khi lấy mẫu để xác định độ ẩm của lô trong một thời kỳ quá dài, có thể cần phải hạn chế thời gian để mẫu lâu bằng cách chia lô thành một số lô nhỏ. Để xác lập sự mất tính nguyên vẹn của mẫu, có thể tiến hành phép thử độ chệch để so sánh với một loạt mẫu đối chứng ngay sau khi lấy mẫu với mẫu sau khi để lâu khoảng thời gian bình thường để xác lập hao hụt độ ẩm hoặc giá trị nhiệt lượng (xem ISO 13909-8).

Có thể thực hiện việc thử nghiệm độ chệch đối với phương pháp lấy mẫu thủ công theo cùng nguyên tắc như đối với phương pháp lấy mẫu cơ giới, sử dụng phương pháp trọng tài để đánh giá thực hành lấy mẫu thủ công (ISO 13909-8).

Sau khi đã quyết định độ chụm toàn bộ của lô, thì phải xác định số lô nhỏ và số mẫu đơn lấy trong từng lô nhỏ như mô tả trong 4.4.8, rồi phải xác định khối lượng của mẫu ban đầu như mô tả trong 4.4.9.

Đối với lô đơn, mức độ thay đổi chất lượng phải giả định là trường hợp xấu nhất (xem 4.4.5). Độ chụm của việc lấy mẫu có thể được đo bằng cách sử dụng quy trình lấy mẫu lặp (xem 4.6).

Khi bắt đầu lấy mẫu định kỳ đối với nhiên liệu chưa biết về chất lượng, mức độ thay đổi chất lượng phải giả định là xấu nhất theo 4.4.3 và 4.4.5.

Nếu yêu cầu bất kỳ sự thay đổi tiếp theo nào trong độ chụm, số lượng lô nhỏ và số mẫu đơn phải thay đổi như xác định trong 4.5 và phải kiểm tra lại độ chụm đạt được. Độ chụm cũng phải được kiểm tra nếu có lý do nào đó cho rằng khả năng thay đổi của nhiên liệu đang lấy mẫu đã bị tăng lên. Áp dụng xác định số mẫu đơn trong 4.5 đối với độ chụm của kết quả, khi sai số lấy mẫu liên quan đến sai số chuẩn bị mẫu và sai số thử nghiệm là lớn, ví dụ: độ ẩm. Tuy nhiên, trong một số phép thử, bản thân sai số thử nghiệm là lớn. Trong những trường hợp này, cần chuẩn bị hai hoặc nhiều phần mẫu từ mẫu thử và dùng giá trị trung bình của các phép xác định để nhận được độ chụm tốt hơn.

4.3.6 Yêu cầu đối với mẫu thử

Trong sơ đồ lấy mẫu và chuẩn bị mẫu, phải chú ý các yêu cầu của mẫu để thử nghiệm.

Số phép thử được tiến hành trên mẫu đã đập hoặc nghiền đến kích thước lớn nhất đã chuẩn bị trong các tiêu chuẩn thử liên quan, ví dụ hàm lượng tro đối với mẫu có kích thước nhỏ hơn 0,212 mm. Tuy nhiên, có nhiều phép thử yêu cầu mẫu ở trạng thái ban đầu hoặc được chuẩn bị đến cỡ hạt trong khoảng kích thước ban đầu và 0,212 mm.

Ví dụ phép thử vật lý trên mẫu ở trạng thái ban đầu là phép thử về phân bố cỡ hạt, phân tích chìm/nổi, phân tích tính kết cốc, ..v.v..

Ví dụ phép thử trên mẫu đã đập một phần và các mẫu được chuẩn bị là phép thử độ ẩm toàn phần, chỉ số chịu nghiền và giãn nở.

Vì lý do nêu trên, sơ đồ lấy mẫu và chuẩn bị mẫu để lấy được đủ các mẫu và chuẩn bị mẫu yêu cầu cần phải cân nhắc trước và được chuẩn bị từ mẫu chung hoặc liệu có cần phải lấy một số mẫu riêng biệt. Trong tất cả các trường hợp, khối lượng của mẫu chung và các mẫu thử yêu cầu phải được duy trì phù hợp với khối lượng tối thiểu như mô tả trong tiêu chuẩn này và trong tiêu chuẩn quy định phương pháp thử. Trong trường hợp có sự khác nhau giữa các tiêu chuẩn, phải duy trì khối lượng mẫu lớn hơn.

Trong trường hợp khối lượng mẫu tính theo tiêu chuẩn này là không đủ cho khối lượng của các mẫu yêu cầu thử thì phải tăng số lượng mẫu đơn để có khối lượng lớn hơn.

4.4 Độ chụm của việc lấy mẫu

4.4.1 Quy định chung

Trong tất cả các phương pháp lấy mẫu, gia công và phân tích mẫu, đều có sai số và kết quả thực nghiệm thu được từ các phương pháp như vậy đối với thông số nào đó đều lệch so với giá trị thực của thông số này. Vì không thể biết chính xác giá trị thực nên không thể đánh giá độ chụm của giá trị thực nghiệm, tức là gần sát với kết quả chấp nhận là giá trị thực. Tuy nhiên, có thể đánh giá độ chụm của các giá trị thực nghiệm, tức là gần sát với các kết quả của một loạt thực nghiệm đã thực hiện trên cùng nhiên liệu thỏa thuận giữa các bên.

Về nguyên tắc, có thể thiết kế một sơ đồ lấy mẫu đạt mức độ chụm tùy ý, mức này phải được xác định.

Các bên liên quan phải thỏa thuận độ chụm yêu cầu của lô. Trường hợp không có thỏa thuận, có thể giả định giá trị hàm lượng tro là 10 %.

Độ chụm là độ gần sát của tập hợp các kết quả đạt được bằng cách áp dụng quy trình thực nghiệm một số lần trong các điều kiện biết trước, là một đặc trưng của sơ đồ lấy mẫu đã sử dụng và độ biến đổi của nhiên liệu đang được lấy mẫu. Sơ đồ có sai số ngẫu nhiên càng nhỏ thì sơ đồ đó càng chính xác. Chỉ số độ chụm được chấp nhận chung là hai lần đánh giá độ lệch chuẩn thông dụng của mẫu, chỉ số độ chụm này được sử dụng trong suốt tiêu chuẩn này.

Nếu một số lượng lớn của mẫu lặp được lấy từ lô nhỏ của nhiên liệu, được chuẩn bị và phân tích riêng lẻ thì độ chụm, P, của một quan trắc đơn lẻ được nêu trong phương trình (1):

(1)

trong đó:

s là độ lệch chuẩn thông dụng của mẫu;

V_SPT là phương sai toàn phần các kết quả đối với mẫu lặp:

Phương sai toàn phần trong phương trình (1) là một hàm số của phương sai mẫu đơn ban đầu, số mẫu đơn và các sai số sinh ra trong quá trình chuẩn bị mẫu thử và thử nghiệm.

Đối với một mẫu đơn, tương quan này được biểu thị bằng phương trình (2):

trong đó:

V_I là phương sai của mẫu đơn ban đầu;

V_PT là phương sai của chuẩn bị và thử nghiệm mẫu;

n là số mẫu đơn ban đầu trong mẫu.