TIÊu chuẩn quốc gia tcvn 1693 : 2008 iso 18283 : 2006

Khi kết quả của phương trình (2) là trung bình số học của một giá trị mẫu, kết quả từ việc phân chia thành một loạt lô nhỏ và tiến hành từng mẫu, V_SPT, được nêu trong phương trình (3):

trong đó:

n là số mẫu đơn ban đầu trong mỗi mẫu;

N là số mẫu đã sử dụng để thu được giá trị trung bình.

Do một mẫu là tương đương với một trong số các mẫu lặp, kết hợp phương trình (1) và (3) cho kết quả lấy mẫu liên tục trong phương trình (4) và (5):

(4)

(5)

trong đó:

P_L là độ chụm toàn phần của việc lấy mẫu, chuẩn bị mẫu và thử nghiệm đối với lô tại mức tin cậy là 95 %, biểu thị bằng % tuyệt đối;

P_SL là độ chụm tổng cộng của lô nhỏ tại mức tin cậy là 95 %, biểu thị bằng % tuyệt đối;

V_I là phương sai của mẫu đơn ban đầu;

n là số mẫu đơn trong lô nhỏ;

N_SL là số lô nhỏ trong lô;

V_PT là phương sai của việc chuẩn bị và thử nghiệm mẫu.

Khi nhiên liệu không yêu cầu lấy mẫu trước, để có một sơ đồ lấy mẫu, cần có các giả định về khả năng biến đổi (xem 4.4.5).

4.4.4 Lấy mẫu không liên tục

Đôi khi giá trị sử dụng đối với phương sai mẫu đơn ban đầu được giả định là phù hợp với tất cả các lô nhỏ trong một lô, có thể là phương sai giữa các giá trị trung bình của các lô nhỏ. Nếu tất cả các lô nhỏ đều được lấy từ mẫu và thử, thì không dẫn đến phương sai phụ. Tuy vậy, nếu chỉ lấy mẫu và thử một hoặc một số lô nhỏ (tức là lấy mẫu không liên tục), thì giá trị để hiệu chỉnh phương sai của lô nhỏ phải được đưa vào phương trình (3) và phương trình dẫn xuất từ phương trình này, như nêu trong phương trình (6):

trong đó:

N_SL là số lô nhỏ trong lô;

N_SLS là số lô nhỏ đã lấy mẫu;

V_SL là phương sai của lô nhỏ.

Giá trị là số bù, do tỷ lệ các lô nhỏ được lấy mẫu và được thử tăng thì ảnh hưởng về phương sai của các lô nhỏ sẽ giảm, cho đến khi bằng 0 khi N_SLS = N_SL.

Tương đương với phương trình (4) có thể nhận được từ sự kết hợp của các phương trình (1) và (6) như nêu trong phương trình (7):

(7)

4.4.5 Phương sai mẫu đơn ban đầu

Phương sai mẫu đơn ban đầu, V_I, phụ thuộc vào loại và kích thước danh định lớn nhất của nhiên liệu, cấp độ xử lý và trộn đều, giá trị tuyệt đối của các thông số được xác định và khối lượng của mẫu đơn đã lấy.

Đối với một số nhiên liệu, phương sai mẫu đơn về hàm lượng tro là cao hơn phương sai độ ẩm, và từ đó, khi độ chụm như nhau thì có số mẫu đơn cần lấy đối với mẫu phân tích là tương xứng với mẫu độ ẩm và mẫu chung.

Trị số phương sai của mẫu đơn ban đầu, V_I, đã yêu cầu để độ chụm có thể đạt được bằng cách sử dụng phương trình (4) bằng cách hoặc

a) giả định một giá trị đã xác định đối với nhiên liệu tương tự từ một thao tác xử lý và lấy mẫu tương tự, hoặc

b) xác định trực tiếp trị số phương sai của mẫu đơn ban đầu từ nhiên liệu được lấy mẫu bằng cách lấy ít nhất 50 mẫu đơn dải đều trên toàn bộ lô hoặc trên một số lô của cùng một loại nhiên liệu rồi phân tích các thông số yêu cầu trên từng mẫu đơn riêng lẻ, ưu tiên hàm lượng tro (trên cơ sở khô) và độ ẩm toàn phần.

Để tính toán giá trị của phương sai có thể sử dụng phương trình (8):

(8)

trong đó:

V_I là phương sai của mẫu đơn ban đầu;

n là số mẫu đơn đã lấy;

x_i là giá trị của thông số phân tích;

V_PT là phương sai của chuẩn bị và thử nghiệm mẫu.

Nếu các giá trị này là không có sẵn, có thể giả định giá trị hàm lượng tro V_I = 20 và phải kiểm tra sau khi lấy mẫu.

4.4.6 Phương sai lô nhỏ

Trong một số trường hợp (ví dụ xem 4.4.4) phương sai của lô nhỏ, V_SL, có thể tính toán được, bởi vì giống như phương sai mẫu đơn ban đầu, giá trị này biểu thị tính đồng nhất của nhiên liệu. Để tính V_SL có thể sử dụng phương trình (9):

trong đó:

V_SL là phương sai của lô nhỏ;

N là số lô nhỏ trong lô;

x_SL là giá trị của thông số phân tích từ lô nhỏ;

V_PT là phương sai chuẩn bị và thử nghiệm.

Nếu phương sai của lô/lô nhỏ khác nhau hoặc các khối lượng hàng hóa của cùng loại nhiên liệu khác nhau đáng kể, thì phương sai mẫu đơn ban đầu của lô bất kỳ hoặc hàng hóa bất kỳ không thể sử dụng để tính toán số mẫu đơn đối với lô hoặc hàng hóa tiếp theo.

4.4.7 Phương sai của việc chuẩn bị và thử nghiệm mẫu

Giá trị phương sai của việc chuẩn bị mẫu và thử nghiệm mẫu, V_PT, cần để tính toán độ chụm, sử dụng phương trình (4) hoặc (7), có thể nhận được bằng một trong các cách sau.

a) giả định một giá trị đã xác định đối với một nhiên liệu tương tự bằng cách sử dụng một sơ đồ chuẩn mẫu tương tự, hoặc

b) xác định trực tiếp trị số phương sai chuẩn bị và thử nghiệm trên nhiên liệu được lấy mẫu bằng cách lấy ít nhất 50 mẫu phụ dải đều trên toàn bộ lô hoặc trên một số lô của cùng loại nhiên liệu. Mỗi mẫu phụ được phân chia thành hai phần rồi chuẩn bị sao cho các phần đã chia tách của mỗi mẫu phụ được lấy ở giai đoạn phân chia đầu tiên. Mỗi phần phải được chuẩn bị và phân tích các thông số quan tâm, ưu tiên hàm lượng tro (trên cơ sở khô) và độ ẩm toàn phần. Áp dụng cùng phương pháp phân tích và sử dụng các thao tác thường quy. Sự khác nhau giữa hai kết quả phải được tính toán đối với từng cặp và phương sai chuẩn bị và thử nghiệm, V_PT, có thể tính toán như sau:

trong đó:

V_PT là phương sai chuẩn bị và thử nghiệm;

d_i là chênh lệch giữa số cặp riêng lẻ;

n_p là số cặp.

Cách khác là, phân chia một hoặc nhiều mẫu lô nhỏ thành ít nhất 20 mẫu thử. Chuẩn bị và phân tích các thông số quan tâm, ưu tiên hàm lượng tro (trên cơ sở khô) và độ ẩm toàn phần. Phương sai chuẩn bị và thử nghiệm phải được tính toán như đã nêu trong phương trình (11):

trong đó:

V_PT là phương sai chuẩn bị và thử nghiệm;

N_TS là số mẫu thử;

x_i là giá trị của thông số phân tích.

Nếu các giá trị này không có sẵn, có thể giả định ban đầu giá trị hàm lượng tro V_PT = 0,2 và phải kiểm tra sau khi lấy mẫu.

Nếu yêu cầu độ chụm chung, P_L cao thì giảm các giá trị hàm lượng tro V_PT = 0,1 hoặc 0,05 để đạt được độ chụm toàn phần yêu cầu, sử dụng mẫu đơn ban đầu và số lô nhỏ thực tế (xem 4.4.8).

4.4.8 Số lô nhỏ và số mẫu đơn của lô nhỏ

4.4.8.1 Quy định chung

Số mẫu đơn được lấy từ một lô để đạt độ chụm riêng là hàm số của các biến số về chất lượng than trong lô, không kể đến khối lượng của lô. Có thể được lấy mẫu cho toàn bộ lô thành một mẫu, hoặc chia ra một số lô nhỏ, mỗi lô lấy một mẫu. Phân chia như vậy có thể là cần thiết để đạt được độ chụm yêu cầu và số lô nhỏ cần thiết phải được tính toán bằng cách sử dụng quy trình nêu trong 4.4.8.2 hoặc 4.4.8.3 thích hợp.

Nguyên nhân quan trọng khác để phân chia lô là phải bảo toàn tính nguyên vẹn của mẫu, tức là tránh độ chệch sau khi lấy mẫu đơn, chủ yếu là để giảm thiểu hao hụt độ ẩm do phải để chờ lâu. Yêu cầu phải làm như vậy phụ thuộc vào các yếu tố ví dụ như thời gian lấy mẫu, nhiệt độ môi trường và trạng thái ẩm. Nếu có nghi ngờ về hao hụt độ ẩm thì phải tiến hành một phép thử độ chệch để so sánh chất lượng của mẫu đối chứng ngay sau khi lấy với mẫu đã lấy rồi để chờ lâu trong thời gian thông thường. Nếu phát hiện độ chệch, phải giảm thời gian chờ của mẫu bằng cách lấy mẫu với tần số cao hơn, tức là tăng số lô nhỏ lên.

Có thể có các nguyên nhân khác để phân chia mẫu lô:

a) để thuận tiện khi việc lấy mẫu trong một thời kỳ dài;

b) có thể quản lý được khối lượng mẫu.

Xác lập số mẫu phụ và số mẫu đơn yêu cầu trong mỗi lô nhỏ theo 4.4.8.2 hoặc 4.4.8.3 thích hợp.

CHÚ THÍCH: Các phương trình nêu trong 4.4.8.2 và 4.4.8.3 nói chung nêu ra sự đánh giá quá cao của lượng mẫu đơn yêu cầu. Đó là bởi vì chúng dựa trên cơ sở giả định rằng chất lượng than không có tương quan từng dãy; tuy rằng tương quan từng dãy thường xuyên hiện hữu ở một vài cấp độ. Ngoài ra, do việc chuẩn bị mẫu và thử nghiệm mẫu yêu cầu một lượng xác định khi xác định phương sai của mẫu đơn hoặc phương sai của lô nhỏ, nên các sai số về chuẩn bị và thử nghiệm mẫu được tăng lên một lần.

Người thiết kế sơ đồ lấy mẫu phải thực hiện các điều khoản đối với trường hợp xấu nhất dự đoán trước rồi hướng tới sử dụng các giá trị V_I­ và V_SL có thể cao hơn giá trị thực xảy ra khi hoạt động theo hệ thống. Khi thực thi một sơ đồ lấy mẫu mới, phải tiến hành một phép kiểm tra độ chụm thực phải đạt được bằng cách sử dụng phương pháp mô tả trong ISO 13909-7. Có thể đó là cần thiết để đạt được độ chụm yêu cầu, trong trường hợp đó số ô phụ được tính toán bằng cách sử dụng các quy trình nêu trong 4.4.8.2 và 4.4.8.3.

4.4.8.2 Lấy mẫu liên tục

Xác định số lô nhỏ yêu cầu trên thực tế (xem 4.4.8.1) rồi sau đó ước lượng số mẫu đơn đối với độ chụm mong đợi từ phương trình (12), nhận được bởi phương trình hoán vị (4):

Giá trị là vô cùng lớn hoặc số âm chỉ ra rằng các sai số của việc chuẩn bị và thử nghiệm mẫu là một giá trị mà độ chụm yêu cầu không thể đạt được với số các lô nhỏ này. Trong trường hợp như vậy, nếu n là lớn không thực tế thì giảm sai số lấy mẫu và thử nghiệm mẫu hoặc tăng số lô nhỏ bằng một trong các biện pháp sau.

a) chọn số lô nhỏ mới tương ứng với khối lượng lô nhỏ thuận lợi, tính lại n từ phương trình (12) và lặp lại quá trình cho đến khi n là một số khả thi.

b) quyết định số mẫu đơn khả thi lớn nhất của lô nhỏ, n₁, và tính N từ phương trình (13):

Điều chỉnh N lên nếu cần để thuận tiện cho việc tính n.

Lấy n là 10 nếu giá trị tính toán cuối cùng nhỏ hơn 10.

Các ví dụ tính toán cho lấy mẫu liên tục từ dòng chuyển động đối với khoảng giá trị độ chụm chung, P_L, và phương sai chuẩn bị và thử nghiệm mẫu, V_PT, đối với hàm lượng tro giả định V_I = 5 cho than đã tuyển và V_I = 10 cho than chưa qua tuyển được nêu trong Bảng 1.