Quyết định số 32/2004/QĐ- bkhcn ngày 29/10/2004 của Bộ trưởng Bộ Khoa học và Công nghệ về việc ban hành Tiêu chuẩn Việt Nam
tải về 0.77 Mb.
|
Lời nói đầuTCVN 7324: 2004 hoàn toàn tương đương với ISO 5813: 1983. TCVN 7324: 2004 do Ban Kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC 147 "Chất lượng nước" biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành. CHẤT LƯỢNG NƯỚC - XÁC ĐỊNH OXY HÒA TAN - PHƯƠNG PHÁP IOD Water quality - Determination of dissolved oxygen - Lodometric method 1. Phạm vi và lĩnh vực áp dụng Tiêu chuẩn này quy định phương pháp iod để xác định oxy hòa tan trong nước gọi là "phương pháp Winkler" cải tiến để khắc phục một số cản trở. Phương pháp iod là phương pháp chuẩn để xác định oxy hòa tan trong nước. Phương pháp này được dùng cho mọi loại nước có nồng độ oxy hòa tan từ 0,2 mg/1 đến gấp đôi nồng độ oxy bão hòa (khoảng 20 mg/1) khi không có các chất cản trở. Các chất hữu cơ dễ bị oxy hóa như tanin, axit humic, lignin cản trở việc xác định. Các hợp chất lưu huỳnh dễ bị oxy hóa như sunphua, thioure cũng gây cản trở, như các hệ hô hấp tích cực thường cần oxy. Khi có các chất như vậy thì nên dùng phương pháp đầu đo điện hóa được quy định trong TCVN 7325: 2004 (ISO 5814.). Nồng độ nitrit đến 15 mg/l không gây cản trở phép xác định vì chúng bị phân hủy khi thêm natri azid. Nếu có các chất oxy hóa hoặc chất khử thì cần áp dụng phương pháp đã cải tiến mô tả ở Điều 9. Nếu có huyền phù có khả năng cố định hoặc tiêu hao iod thì có thể dùng phương pháp cải tiến nêu trong Phụ lục A, nhưng tốt nhất vẫn là dùng phương pháp đầu đo điện hóa.
TCVN 7325: 2004 (ISO 5814) Chất lượng nước - Xác định oxy hòa tan - Phương pháp đầu đo điện hóa. 3. Nguyên tắc Phản ứng của oxy hòa tan trong mẫu với mangan (II) hydroxit mới sinh (do thêm natri hoặc kali hydroxit vào mangan (II) sunphat). Quá trình axit hóa và iodua các hợp chất mangan có hóa trị cao hơn mới hình thành sẽ tạo ra một lượng iod tương đương. Xác định lượng iod được giải phóng bằng cách chuẩn độ với natri thiosunphat. 4. Thuốc thử Khi phân tích, chỉ dùng thuốc thử phân tích và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương. 4.1. Dung dịch axit sunphurcl Thêm cẩn thận 500 ml axit sunphuric đặc (p = 1,84 g/ml) vào 500 ml nước, khuấy liên tục. 4.2. Dung dịch axít sunfuric, c(1/2 H2SO4) = 2 mol/l 4.3. Thuốc thử kiềm iodua- azid Cảnh báo: Natri azid là chất độc cực mạnh. Nếu biết chắc không có nitrit trong mẫu thì không nên dùng azid. Hòa tan 35 g natri hydroxit (NaOH) [hoặc 50 g, kali hydroxit (KOH)] và 30 g kali iodua (Kl) [hoặc 27 g natri iodua (Nal)] trong khoảng 50 ml nước. Hòa riêng lg natri azid (NaN3) trong vài mililit nước. Trộn lẫn 2 dung dịch trên và pha loãng đến 100 ml. Giữ dung dịch trong bình thủy tinh nâu, đậy kín. Sau khi pha loãng và axit hóa, thuốc thử này không có mầu với dung dịch chỉ thị (4.7)
Có thể dùng mangan (II) clorua ngậm bốn nước, dung dịch 450 g/1. Nếu dung dịch đục thì lọc.
Sấy khô vài gam kali iodat (KLO3) ở 1800C. Cân 3,567 0,003 g và hòa tan trong nước. Pha loãng đến 1000 ml. Hút 100 ml và pha loãng bằng nước đến 100 ml trong bình định mức.
4.6.1. Chuẩn bị Hòa tan 2,5 g natri thiosunphat ngậm năm nước (Na2S2O3.5H2O) trong nước mới đun sôi để nguội. Thêm 0,4 g natri hydroxit (NaOH) và pha loãng đến 1000 ml. Giữ dung dịch trong bình thủy tinh sẫm mầu. 4.6.2. Chuẩn hóa Hòa tan trong bình nón khoảng 0,5 g kali hoặc natri iodua (KL hoặc NaL) với 100 ml đến 150 ml nước. Thêm 5 ml dung dịch axit sunfuric 2 mol/l (4.2). Lắc đều và thêm 20,00 ml dung dịch tiêu chuẩn kali iodat (4.5). Pha loãng đến khoảng 200 ml và chuẩn độ ngay iod được giải phóng bằng dung dịch natri thiosunphat, gần cuối chuẩn độ thêm dung dịch chỉ thị (4.7) khi dung dịch có mầu vàng rơm và tiếp tục chuẩn độ đến mất mầu hoàn toàn. Nồng độ, c, thể hiện bằng milimol trên lít được tính bằng công thức: 6 x 20 x 1,66 V Trong đó V là thể tích dung dịch natri thiosunphat đã dùng để chuẩn độ, tính bằng mililit. Việc chuẩn hóa dung dịch cần làm hàng ngày. 4.7. Hồ tinh bột, dung dịch mới chuẩn bị, 10 g/1 Chú thích: Có thể dùng chỉ thị thích hợp khác. 4.8. Phenolphtalein, dung dịch 1 g/1 pha trong etanol. 4.9. Iod, dung dịch khoảng 0,005 mol/l. Hòa tan 4 g đến 5 g kali hoặc natri iodua trong một ít nước rồi thêm khoảng 130 mg iod. Sau khi iod tan hết, pha loãng đến 100 ml. 4.10. Kali iodua hoặc natri iodua. 5. Thiết bị, dụng cụ Các thiết bị phòng thí nghiệm thông thường và 5.1. Bình thủy tinh miệng hẹp, dung tích từ 130 ml đến 350 ml, định chuẩn chính xác đến 1 ml, có nắp (bình Winkler hoặc các loại bình thích hợp khác, tốt nhất là loại vai vuông). Mỗi bình và nắp của nó cần đánh số. Thể tích mỗi bình có thể xác định bằng cách cân.
Nếu có chất oxy hóa hoặc chất khử cản trở kết quả thì lấy 50 ml mẫu nước để phân tích và trung hòa khi có 2 giọt phenolphtalein (4.8). Thêm 0,5 ml dung dịch axit sunfuric (4.2), vài tinh thể kali hoặc natri iodua (4.l0) (khoảng 0,5 g) và vài giọt dung dịch chỉ thị (4.7). Nếu dung dịch chuyển sang mầu xanh chứng tỏ có chất oxy hóa. Nếu dung dịch giữ nguyên không mầu, thêm 0,2 ml dung dịch iod (4.9) và lắc. Để yên trong 30 s. Nếu mầu xanh không xuất hiện thì chứng tỏ có chất khử.1) Khi có chất oxy hóa, tiến hành theo 9.1. Khi có chất khử, tiến hành theo 9.2. Khi không có chất oxy hóa và chất khử, tiến hành theo 6.3, 6.4 và 6.5.
Trừ trường hợp đặc biệt, mẫu được lấy vào bình (5.l) mà bình đó sẽ dùng để phân tích. Mẫu phân tích gồm tất cả các chất của bình đầy tràn.
6.3.1. Lấy mẫu nước mặt Nạp nước đầy bình (5.1) đến tràn; cần chú ý để tránh bất cứ thay đổi nào về nồng độ của oxy hòa tan. Đối với vùng nước nông, nên dùng phương pháp điện hóa. Sau khi loại hết bọt khí dính trên thành bình thủy tinh, cần cố định ngay oxy hòa tan (xem 6.4).
Nối một ống bằng vật liệu trơ vào đường ống và đầu kia cắm vào đáy bình (5.1). Nạp nước đầy bình bằng cách cho chảy qua một thể tích khoảng gấp mười dung tích bình. Sau khi loại hết bọt khí dính trên thành bình thì cố định oxy hòa tan ngay (xem 6.4). 6.3.3. Lấy mẫu nước ở các độ sâu khác nhau Dùng dụng cụ lấy mẫu đặc biệt có bình chứa (5.1) và một ống cao su dài cắm vào tận đáy bình. Bình được nạp đầy bằng cách đẩy không khí ra ngoài. Tránh cuộn xoáy. Nhiều loại dụng cụ cho phép nạp đầy nhiều bình cùng một lúc. 6.4. Cố định oxy Sau khi lấy mẫu, tốt nhất là ở ngay tại hiện trường, lập tức thêm 1 ml dung dịch mangan (II) sunfat (4.4) và 2 ml thuốc thử kiềm (4.3). Thêm thuốc thử ở dưới bề mặt nước của mẫu bằng cách dùng các pipet có mũi nhọn. Cần mở nắp cẩn thận để tránh không khí lọt vào. Nếu dùng các hệ lấy mẫu khác cần chú ý để tránh làm thay đổi lượng oxy hòa tan. Lật ngược bình vài lần để trộn đều mẫu. Nếu có kết tủa, cần để yên ít nhất 5 min rồi lại trộn đều bằng cách đảo ngợc bình để đảm bảo mẫu là đồng thể. Sau đó bình mẫu có thể chuyển đến phòng thí nghiệm. Nếu mẫu được che sáng thì có thể lưu giữ đến 24 h. 6.5. Giải phóng iod Cần để kết tủa đã tạo thành được lắng xuống khoảng một phần ba bình. Thêm từ từ 1,5 ml dung dịch axit sunfuric (4.1) [hoặc một thể tích tương đương dung dịch axit phosphoric (xem chú thích ở 4.1)] , đậy nắp bình và lắc cho kết tủa tan hết và iod được phân bố đều trong dung dịch.
Lấy một phần dung dịch ở bình hoặc phần nước trong (thể tích V1) vào bình nón. Chuẩn độ bằng dung dịch natri thiosunphat (4.6), hoặc dùng hồ tinh bột làm chỉ thị (4.7), thêm vào lúc gần cuối chuẩn độ, hoặc dùng chỉ thị thích hợp khác.
Hàm lượng oxy hòa tan, tính bằng miligam oxy trên lít, được tính bằng công thức MrV2cf1 4V1 Trong đóMr là khối lượng phân tử của oxy (Mr = 32); V1 là thể tích của mẫu thử hoặc của phần nước trong, tính bằng mililit (V1 = V0 nếu chuẩn độ toàn bộ mẫu); V2 là thể tích của dung dịch natri thiosunphat (4.6) dùng để chuẩn độ toàn bộ mẫu hoặc phần nước trong, tính bằng mililit;
Trong đóV0 là dung tích bình (5.1), tính bằng mililit; V’ là tổng thể tích của dung dịch mangan (II) sunphat (4.4) (1 ml) và thuốc thử kiềm (4.3) (2 ml). Báo cáo kết quả lấy một số thập phân.
Sự xác định oxy hòa tan bão hòa không khí trong nước với số bậc tự do là 10 (8,5 đến 9 mg/1) được thực hiện ở 4 phòng thí nghiệm riêng biệt cho độ lệch chuẩn từ 0,03 mg đến 0,05 mg oxy hòa tan trên lít. 9. Những trường hợp đặc biệt 9.1. Khi có chất oxy hóa 9.1.1. Nguyên tắc Xác định hàm lượng chất oxy hóa bằng cách chuẩn độ mẫu thứ hai. Hiệu chỉnh kết quả thu được theo Điều 7. 9.1.2. Cách tiến hành 9.1.2.1. Lấy hai mẫu thử theo 6.3. 9.1.2.2. Tiến hành xác định oxy hòa tan trong mẫu thử thứ nhất theo 6.4, 6.5 và 6.6. 9.1.2.3. Chuyển toàn bộ mẫu thứ hai vào bình nón có cỡ thích hợp. Thêm 1,5 ml axit sunfuric (4.1) [hoặc axit phosphoric có thể tích tương đương, (xem chú thích ở 4.l)], 2 ml thuốc thử kiềm (4.3) và 1 ml dung dịch mangan (II) sunphat (4.4). Để yên 5 min. Chuẩn độ bằng dung dịch natri thiosunphat (4.6), hoặc dùng hồ tinh bột (4.7) làm chỉ thị, thêm vào ở gần cuối chuẩn độ, hoặc dùng chỉ thị thích hợp khác. 9.1.3. Biểu thị kết quả Hàm lượng oxy hòa tan tính bằng miligam oxy trên lít được cho bởi công thức MrV2cf1 MrV4c 4V1 4V3 Trong đóMr, V1, V2 , c và f1 xem giải thích ở Điều 7; V3 là dung tích của bình chứa mẫu thứ hai, tính bằng mililít; V4 là thể tích của dung dịch natri thiosunphat (4.6) tiêu tốn khi chuẩn độ mẫu thứ hai, tính bằng mililít.
Oxy hóa chất khử ở cả mẫu thứ nhất và mẫu thứ hai bằng cách thêm dư dung dịch natri hypoclorit. Xác định hàm lượng oxy hòa tan trong một mẫu. Xác định lượng dư natri hypoclorit trong mẫu còn lại. 9.2.2. Thuốc thử Các thuốc thử quy định ở Điều 4 và 9.2.2.1. Natri hypoclorit, dung dịch chứa khoảng 4 g clo tự do trong lít, thu được bằng cách pha loãng dung dịch natri hypoclorit đặc mua ngoài thị trường. Xác định nồng độ hypoclorit bằng phương pháp iod.
9.2.3.1. Lấy hai mẫu thử theo 6.3. 9.2.3 Thêm vào cả hai mẫu 1,00 ml natri hypoclorit (9.2.2.1) (nếu cần thì thêm thể tích lớn hơn và chính xác) (xem chú thích 6.2). Đậy nắp bình và lắc đều. Với một mẫu thử, tiến hành theo 6.4, 6.5 và 6.6, và mẫu kia tiến hành theo 9.1.2.3. 9.2.4. Biểu thị kết quả Hàm lượng oxy hòa tan, tính bằng miligam trên lít được tính bằng công thức MrV2cf2 _ MrV4c 4V1 4(V3-V5) Trong đóMr, V1, V2 và c xem giải thích ở Điều 7; V3 và V4 xem giải thích trong 9.1.3; V5 là thể tích của dung dịch natri hypoclorit được thêm vào mẫu thử tính bằng mililit (thông thường V5= 1,00 ml); V0 F2 = ------------------- V0-V5-V’ Trong đó V’ có nghĩa giống như giải thích ở Điều 7; V0 là dung tích bình chứa mẫu thứ nhất, tính bằng mililit.
Báo cáo kết quả phải bao gồm những thông tin sau: a) Nhận dạng chính xác mẫu; b) Tham khảo phương pháp được dùng; c) Kết quả và phương pháp thể hiện đã dùng; d) Nhiệt độ và áp suất ngoài trời; e) Bất cứ chi tiết đặc biệt nào được ghi chú trong khi xác định; f) Mọi khác biệt với tiêu chuẩn này. Phụ lục A(Tham khảo) PHƯƠNG PHÁP CẢI TIẾN KHI HUYỀN PHÙ CÓ KHẢ NĂNG CỐ ĐỊNH HOẶC TIÊU HAO IOD1) A.1. Nguyên tắc Làm đông tụ huyền phù và tách ra nhờ nhôm hydroxit. A.2. Thuốc thử Các thuốc thử quy định ở Điều 4 và A.2.1. Nhôm kali sunphat ngậm 12 nước (AlK(SO4)2-12H2O), dung dịch 10% (mlm) A.2.2. Dung dịch amoniac, c(NH3) = 13 mol/1, p = 0,91 g/ml. A.3. Cách tiến hành Nạp đầy tràn bình thủy tinh có nút dung tích cỡ 1000 ml bằng mẫu nước cần phân tích, chú ý các yêu cầu ở 6.3. Dùng pipet đưa vào dưới mặt nước 20 ml dung dịch nhôm kali sunphat (A.2.1) và 4 ml dung dịch amoniac (A.2.2). 1) Trong trường hợp này, phương pháp được mô tả ở TCVN 7325: 2004 (ISO 5814) cũng được khuyến nghị áp dụng. Đậy bình và lắc cẩn thận bằng cách lật ngược bình nhiều lần. Để yên cho kết tủa lắng xuống. Hút phần nước trong ở phía trên cho vào hai bình (5.1). Kiểm tra sự có mặt của chất oxy hóa hoặc chất khử theo 6.2 và tiến hành theo 6.4, 6.5 và 6.6 hoặc 9.1 và 9.2. A.4. Biểu thị kết quả Nhân công thức phù hợp ở Điều 7, 9.1.3 hoặc 9.2.4 với hệ số hiệu chỉnh V6 V6-V’’
Каталог: sites -> default -> files files -> BÁo cáo quy hoạch vùng sản xuất vải an toàn tỉnh bắc giang đẾn năM 2020 (Thuộc dự án nâng cao chất lượng, an toàn sản phẩm nông nghiệp và phát triển chương trình khí sinh học ) Cơ quan chủ trì files -> Mẫu tkn1 CỘng hoà XÃ HỘi chủ nghĩa việt nam độc lập Tự do Hạnh phúc files -> CỘng hòa xã HỘi chủ nghĩa việt nam độc lập Tự do Hạnh phúc ĐĂng ký thất nghiệP files -> BỘ TÀi chính —— Số: 25/2015/tt-btc cộng hoà XÃ HỘi chủ nghĩa việt nam files -> CỘng hòa xã HỘi chủ nghĩa việt nam độc lập Tự do Hạnh phúc TỜ khai của ngưỜi hưỞng trợ CẤP files -> BỘ giáo dục và ĐÀo tạO –––– Số: 40 files -> BỘ y tế CỘng hoà XÃ HỘi chủ nghĩa việt nam độc lập – Tự do – Hạnh phúc files -> Mẫu số 1: Ban hành kèm theo Thông tư số 19/2003/tt-blđtbxh ngày 22 tháng 9 năm 2003 của Bộ Lao động Thương binh và Xã hội Tên đơn vị Số V/v Đăng ký nội quy lao động CỘng hòa xã HỘi chủ nghĩa việt nam độc lập Tự do Hạnh phúc files -> CỦa bộ XÂy dựng số 04/2008/QĐ-bxd ngàY 03 tháng 4 NĂM 2008 VỀ việc ban hành “quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về quy hoạch xây dựNG” tải về 0.77 Mb. Chia sẻ với bạn bè của bạn:
|