Quyết định số 32/2004/QĐ- bkhcn ngày 29/10/2004 của Bộ trưởng Bộ Khoa học và Công nghệ về việc ban hành Tiêu chuẩn Việt Nam

1. TCVN 6663-15: 2004 Chất lượng nước - Lấy mẫu (ISO 566715: 1999) Phần 15: Hướng dăn bảo quản và xử lý mẫu bùn và trầm tích

2. TCVN 7323-l: 2004 Chất lượng nước - Xác định nitrat (ISO 7890- 1: 1986) Phần 1 : Ph­ương pháp đo phổ dùng 2,6 - Dimethylphenol

3. TCVN 7323-2: 2004 Chất lượng nước - Xác định nitrat

(ISO 7890-2: 1986) Phần 2: Ph­ương pháp đo phổ dùng 4 - Fluorophenol sau khi tr­ưng cất

4. TCVN 7324: 2004 Chất lượng nước - Xác định oxy hòa tan - Ph­ương pháp iod ( ISO 5813: 1983)

5. TCVN 7325: 2004 Chất lượng nước - Xác định oxy hòa tan - Ph­ương pháp đầu đo điện hóa

(ISO 5814: 1990)

6. TCVN 7334: 2004 Rung động và chấn động cơ học - Rung động của các công trình cố định - Các yêu cầu riềng để quản lý chất lượng đo và đánh giá tung dộdg

(ISO 14964: 2000)

7. TCVN 7335: 2004 Rung động và chấn động cơ học - Sự gây rối loạn đến hoạt động và chức năng hoạt động của con người - Phân loạI

(ISO 9996: 1996).

TCVN 6663-15: 2004

ISO 5667-15: 1999

CHẤT LƯỢNG NƯỚC - LẤY MẪU

Water quality - Sampling -

Part 15: Guidance on preservation and handling of sludge and sediment samples

Lời nói đầu

TCVN 6663-15: 2004 hoàn toàn t­ương đ­ương với ISO 5667-15: 1999.

TCVN 6663-15: 2004 do Ban Kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC 147 "Chất lượng nước" biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành.
TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6663-15: 2004

Water quality - Sampling

Part 15: Guidance on preservation and handling of sludge and sediment samples

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này hướng dẫn ph­ương pháp bảo quản và xử lý mẫu bùn trong cống và mẫu bùn trong trạm xử lý nước, chất lơ lửng và trầm tích nước mặn, nước ngọt để sau đó phân tích tiếp.

TCVN 5993: 1995 (ISO 5667-3: 1994) Chất lượng nước - Lấy mẫu - Phần 3:

Hướng dẫn bảo quản và xử lý mẫu.

3. Bảo quản và xử lý mẫu

3.1. Những chú ý chung

Việc lưu giữ mẫu bắt đầu khi mẫu đã lấy. Mọi ph­ương pháp lưu giữ đều ít nhiều tác động đến mẫu, và việc lựa chọn Kỹ thuật bảo quản phụ thuộc chủ yếu vào mục đích lấy mẫu. Điều quan trọng là kỹ thuật lưu giữ và bảo quản mẫu ảnh hưởng đến chất lượng mẫu và kết quả phân tích.

Mẫu bùn và trầm tích dễ thay đổi về hóa học, vật lý và sinh học ngay khi vừa được lấy. Nếu cần hướng dẫn về kiểu kỹ thuật lấy mẫu này xem ISO 5667-12 và TCVN 6663-13: 2000 (ISO 5667-13). Cần phải giảm thiểu bất cứ sự thay đổi nào trong thành phần mẫu khi xử lý bảo quản và lưu giữ mẫu bằng cách làm chậm các hoạt tính hóa học, sinh học và bằng cách tránh nhiễm bẩn. Kỹ thuật bảo quản đặc biệt thường cần cho đánh giá đại diện mẫu bùn và trầm tích, và cần nghiên cứu một loạt khảo sát về tính chất hóa, lý, sinh học khi lấy mẫu.

Không có ph­ương pháp bảo quản chung cho mọi thành phần mẫu. Tùy thuộc vào mục tiêu của ch­ương trình lấy mẫu và bản chất ph­ương pháp phân tích mà chọn cách xử lý và Kỹ thuật bảo quản mẫu.

Trong loại khảo sát này, bản chất và lượng chất đã bị hấp thụ hoặc hấp phụ trên bùn và trầm tích có thể được xác định. Sự phân chia hóa học giữa pha rắn và pha lỏng chịu ảnh hưởng của nhiều yếu tố, như cỡ hạt, lượng chất hữu cơ, pH, thế oxy hóa khử hoặc độ muối. Nghiên cứu về sự phân chia này có thể là mục tiêu lấy mẫu và do đó cần phải tính đến yêu cầu bảo quản mẫu của ph­ương pháp phân tích đã dùng (xem Bảng 1). Hướng dẫn đưa ra ở tiêu chuẩn này phù hợp để xác định các thành phần trong tổng các pha riêng rẽ của bùn và trầm tích trừ khi có chỉ định khác. Bảo quản mẫu bằng cách đông lạnh nhanh có thể gây ra sự di chuyển chất ô nhiễm do phá vỡ tế bào, trong khi đó các mẫu không ổn định cho phép tiếp tục quá trình biến đổi của các chất ô nhiễm dưới tác động của vi sinh vật. Ngoài sự phân hủy sinh học của các chất hữu cơ, sự bay hơi là cơ chế chủ yếu làm mất các chất bay hơi khi xử lý mẫu.

Những mẫu thiếu oxy yêu cầu Kỹ thuật bảo quản thích hợp như ngăn chặn oxy trong quá trình xử lý mẫu. Nếu không thể làm lạnh mẫu bùn lỏng ngay sau khi lấy mẫu, nhất là ở các nước có nhiệt độ không khí cao, thì khi bảo quản mẫu để phân tích sunphua cần tăng pH lớn hơn 10,5. Sau khi lấy mẫu, cần phân tích càng nhanh càng tốt. Làm khô, đông lạnh và làm khô - đông lạnh các mẫu thiếu oxy có thể làm thay đổi vị trí liên kết, như của các kim loại nặng, mà việc nghiên cứu chi tiết hơn về các dạng liên kết là một việc không thể làm được.

3.3. Kiểm tra lý học

Kiểu kiểm tra này cần xác định cấu trúc, hình thái bề mặt, kết cấu và sự tạo lớp của trầm tích. Cấu trúc của trầm tích bị thay đổi nếu rút nước nhanh. Kỹ thuật xử lý và bảo quản ảnh hưởng nhiều đến sự nguyên vẹn của trầm tích. Nói chung, cần giảm đến tối thiểu sự xáo trộn khi lấy mẫu. Khi cần giữ mẫu nguyên vẹn, cần tránh rung và khuấy trộn trong vận chuyển. Đông lạnh nhanh bùn và trầm tích có thể là thích hợp.

Nghiên cứu sinh học gồm kiểm tra độc học, sinh thái học và độc học sinh thái. Các yếu tố giống nhau được kể đến liên quan đến các nghiên cứu hóa học có thể làm thay đổi đặc tính sinh học và độc tính của các chất. Các hóa chất có thể bị phân hủy sinh học, bay hơi, oxy hóa hoặc quang phân khi lưu giữ. Do đó cần chú ý tới các quá trình này và các điều kiện lưu giữ cần làm để tránh sự thay đổi. Việc đánh giá sự ô nhiễm bùn bằng thử sinh học trong phòng thí nghiệm đòi hỏi những kỹ thuật lưu giữ khác với những nghiên cứu sinh thái học và vi sinh học. Nghiên cứu sinh thái học nói chung gồm việc phân loại giống và loài thực vật, động vật có ở bùn hoặc trầm tích. Mặt khác, có thể cần phải xác định hoạt tính vi sinh vật mà không thể cố định chúng. Hoạt tính vi sinh có thể làm biến đổi nhanh lượng nitrat- nitrit- amoniac, làm giảm nhu cầu oxy sinh hóa hoặc khử sunphat thành sunphua.

Để giảm thiểu bất cứ sự thay đổi nào do hoạt tính vi sinh vật, mẫu phải được giữ càng lạnh càng tốt, nhưng không đông lạnh cho đến khi phân tích. Đối với kiểm tra vi khuẩn, phải dùng bình chứa thủy tinh đã tiệt trùng. Bình chứa mẫu phải được tiệt trùng ở 175⁰ C trong 1h và tại nhiệt độ này đảm bảo không sinh ra hoặc giải phóng ra hóa chất ảnh hưởng tới hoạt tính sinh học. Có thể dùng bình chứa bằng nhựa bán trên thị trường, nhưng phải được kiểm định là không có các chất gây cản trở đến phân tích. Thường cần lấy mẫu bằng tay và ph­ương pháp sử dụng phụ thuộc mục tiêu nghiên cứu.

3.5. Chú ý

3.5.1. Chú ý an toàn

Cần hết sức chú ý an toàn khi lấy mẫu bùn và trầm tích độc hại tiềm ẩn. Khi tiếp xúc với nguồn bệnh hoặc ô nhiễm cần dùng máy thở, kính an toàn và găng tay bảo vệ. Sự phân hủy sơ cấp của bùn thường sinh ra khí metan dễ gây nguy cơ cháy và nổ, cần tránh tia lửa. Bình chứa cần bọc bằng băng dính chịu nước để giảm thiểu mảnh vẽ của bình khi xảy ra nổ. Khi lấy mẫu, vận chuyển và sử dụng mẫu bùn cần tránh tạo ra áp suất khí trong bình chứa. Cần thường xuyên xả khí khi vận chuyển và lưu giữ mẫu nếu mẫu lưu giữ trong thời gian dài.

3.5.2. Các chú ý khác

Các chú ý về chuẩn bị, nạp mẫu và sử dụng các bình chứa (container) thích hợp, xem TCVN 5993: 1995 (ISO 5667-3).

Bình chứa mẫu cần làm bằng vật liệu thích hợp để bảo toàn đặc tính tự nhiên của cả mẫu và sự phân bố dự đoán của chất gây nhiễm bẩn. Cần chú ý khi làm sạch bình chứa/tẩy rửa chất gây ô nhiễm hoặc thải bỏ.

Nhãn của bình chứa mẫu phải chịu được ngâm nước, sấy khô và đông lạnh để không bị khó đọc. Nhãn phải không thấm nước để có thể sử dụng tại hiện trường.

3.6. Xử lý mẫu

Việc xử lý mẫu là đặc tr­ng cho từng loại xác định. Các thao tác lấy mẫu thường bằng tay để đảm bảo thu được mẫu vật thích hợp cho thử độc tính và thử trong phòng thí nghiệm. Làm đồng nhất bằng trộn, lắc, rây, pha loãng đối với việc xác định ảnh hưởng nồng độ và thêm các chất bảo quản sẽ gây phức tạp cho việc giải thích trong so sánh mẫu hiện trường. Do đó, mọi thông tin về xử lý, lưu giữ mẫu cần được nêu rõ trong báo cáo lấy mẫu.

Nói chung, mẫu cần nạp đầy bình chứa, không để khoảng trống trong bình chứa mẫu. Tuy nhiên, cần lưu ý rằng ph­ương pháp phân tích cuối cùng có thể xác định hoặc ảnh hưởng đến khoảng trống của bình chứa. Nếu mẫu cần đông lạnh thì cần có đủ khoảng trống để mẫu nở ra. Cần lấy đủ thể tích mẫu để:

- Chia thành các mẫu nhỏ hơn để bảo quản cho từng loại phân tích hoặc kiểm tra và

- Phân tích lặp khi kiểm tra sai số hoặc kiểm soát chất lượng định kỳ của phân tích đúp (xem Điều 4);

- Nghiên cứu các hợp chất phụ thuộc thời gian, ví dụ mẫu bùn trong trạm xử lý (bảo quản thích hợp) có thể được giữ lại để tạo ra hợp chất dùng phân tích hàng tháng.

Hầu hết những thay đổi cáp tính thường xảy ra ở vài giờ đầu ngay sau khi lấy mẫu nên cần tiến hành bước bảo quản mẫu ngay sau khi lấy mẫu. Không có khuyến nghị nào dành cho mọi cách bảo quản và kỹ thuật lưu giữ mẫu. Kỹ thuật tốt cho phân tích này lại không tốt cho phân tích khác. Để khắc phục điều này, cần lấy thể tích mẫu đủ để bảo quản và lưu giữ cho mỗi nghiên cứu cụ thể.

Làm lạnh từ 2⁰C đến 5⁰C là ph­ương pháp bảo quản cơ bản. Nên làm đông lạnh hoặc thêm hóa chất khi xác định các thành phần hữu cơ. Mẫu dùng để phân tích hạt hoặc kiểm tra sinh học phải được làm lạnh từ 2⁰Cđến 5⁰C, không bao giờ làm đóng băng hoặc làm khô. Mọi biện pháp bảo quản nên thực hiện ngay tại hiện trường trước khi vận chuyển mẫu.

Nếu ph­ương pháp bảo quản cuối cùng không thể thực hiện được tại chỗ, mẫu cần được vận chuyển khi đặt trong bình lạnh nạp nước đá để giữ nguyên vật liệu đã lấy. Để tránh mất mẫu do bay hơi, mẫu cần được lấy đầy tràn bình chứa trước khi đậy nắp hoặc gắn niêm phong. Nhiệt độ là yếu tố quan trọng nhất ảnh hưởng đến mẫu từ khi lấy, xử lý và phân tích cuối cùng. Cần làm lạnh trong bình nạp nước đá. Mẫu cần đông lạnh thì đơn giản có thể đặt vào bình làm lạnh cùng với nước đá khô. Mọi sự thay đổi cần ghi trong hồ sơ lấy mẫu.

Chi tiết về ph­ương pháp bảo quản mẫu cụ thể đưa ra trong Bảng 1.

3.8. Lưu giữ mẫu

Thời gian từ khi lấy mẫu đến khi phân tích càng ngắn càng tốt. Bảo quản và lưu giữ mẫu là hai mặt liên quan trong xử lý mẫu. Mẫu phải được vận chuyển và lưu giữ ở 2⁰C đến 5⁰C để tránh mất các chất dễ bay hơi và giảm thiểu những thay đổi sinh học. Nên dùng bình thủy tinh và chú ý phòng tránh sự sinh khí của mẫu. Nếu cho là các chất hữu cơ lượng vết không bị bay hơi đáng kể trong pha khí thì thỉnh thoảng nên mở bình lưu giữ để giảm bớt áp suất trong khi lưu giữ. Những mẫu lên men (hầu hết các mẫu bùn sinh học), nếu có thể thì không đựng trong bình thủy tinh nếu như không làm chậm hoạt tính sinh học của chúng để tránh nguy cơ nổ do sinh khí. Lưu giữ mẫu trong tối ngăn cản được sự phát triển của tảo và sự kích thích các hoạt tính sinh học khác

Thời gian lưu giữ mẫu để phân tích hóa học cần tuân theo Bảng 1. Thí dụ, với các kim loại (trừ Crôm) nếu mẫu không được phân tích trong vòng 1 tháng thì cần đông lạnh mẫu hoặc làm khô đông lạnh, như vậy có thể giữ được 6 tháng. Những nghiên cứu độc học sinh thái mẫu cần được thử trong vòng 2 tuần kể từ khi lấy. Thử vi khuẩn cẩn tiến hành trong vòng 6h, còn thử hoạt tính vi sinh cần phải làm ngay. Khi cần xác định vết hữu cơ, mẫu phải được phân tích ngay khi nhận. Nếu nghi ngờ có sự bay hơi đáng kể trong pha khí thì cần phân tích mẫu ngay sau khi lấy. Lưu giữ mẫu cần đảm bảo những điều kiện ­ưa khí hoặc kỵ khí, nhưng quyết định cuối cùng về việc loại oxy chỉ được thực hiện khi biết khả năng oxy hóa liên quan thế nào với trạng thái ư­a khí.

4. Ghi chép mẫu và đảm bảo chất lượng

Hướng dẫn chung về phân định và thu nhận mẫu ở phòng thí nghiệm xem TCVN 5993: 1995 (ISO 5667-3). Bộ tài liệu về thu thập và phân tích mẫu môi trường yêu cầu mọi thông tin cần thiết để phát hiện mẫu từ ngoài hiện trường đến kết quả phân tích cuối cùng. Ở mọi giai đoạn, sai số hệ thống hoặc ngẫu nhiên đều có thể xảy ra. Do đó cần lấy thêm một số mẫu để phòng những vấn đề phát sinh khi vận chuyển và lưu giữ.

Đảm bảo chất lượng là một hệ thống phức hợp của các hoạt động quản lý. Cần đảm bảo sự tin cậy vào các kết quả. ISO/TR 13530 và TCVN 6663-14: 2000 (ISO 5667-14) trình bày chi tiết các quy trình cần tuân theo. Mọi người cần làm quen với các quy trình này trước khi lấy mẫu.

Thông tin chính xác trong báo cáo lấy mẫu và trên nhãn của bình chứa mẫu tùy thuộc vào mục đích của từng ch­ương trình đo cụ thể. Trong mọi trường hợp, đảm bảo nhãn của bình chứa mẫu phải bền (xem 3.5.2) và cần chứa ít nhất những thông tin sau:

- Ngày, tháng, thời gian và địa điểm lấy mẫu;

- Số mẫu;

- Mô tả và sự phân bố mẫu

- Tên người lấy mẫu;

- Kiểu bảo quản đã dùng;

- Kiểu lưu giữ mẫu đã dùng hoặc yêu cầu và

TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] ISO 5667-12:1995, Guidance on sampling of bottom sediments (Hướng dẫn lấy mẫu trầm tích đáy).

[2] TCVN 6663-13: 2000 (ISO 5667-13:1997), Chất lượng nước - Lấy mẫu. Phần 13: Hướng dẫn lấy mẫu bùn nước, bùn nước thải và bùn liên quan. (Guidance on sampling of sewage, waterworks and related sludges).

[3] TCVN 6663-14 (ISO 5667-14:1998), Chất lượng nước - Lấy mẫu. Phần 14: Hướng dẫn đảm bảo chất lượng lấy mẫu và xử lý mẫu nước môi trường. (Water quality - Sampling - Part 14: Guidance on quahty assurance of environmental water sampling and handling).

[4] ISO 5667-16:1998, Guidance on biotesting of samples (Hướng dẫn thử sinh học).

[5] ISO 11048:1995, Soil quality - Determination of water-soluble and acid-soluble sulfate (Chất lượng đất - Xác định sunphat tan trong nước và tan trong axit).

[6] ISO/TR 13530:1997, Water quality - Guide to analytical quahty control for water analysis. (Chất lượng nước - Hướng dẫn kiểm soát chất lượng phân tích nước).

[7] ASTME 1391-94, Standard guide for collection, storage, characterization and mampulation of sediments for toxicological testing, American Society for Testing and Materials, 1994, Philadelphia. (Hướng dẫn lấy, lưu giữ, đặc tính và xử lý mẫu thử độc tính).

[8] CARRRS, CHAPMAN DC. Comparison of methods for conducting marine and estuarine sediment porewater toxicity tests - Extraction, storage, and handling techniques. Arch. Envion. Contam. Toxicol., 28, 1995, pp. 69-77. (So sánh các ph­ương pháp thử độc tính của trầm tích biển và cửa sông - Kỹ thuật chiết, lưu giữ và xử lý).

[9] DEGROOT AJ, ZSCHUPPE KH, Salomons W. Standardization of methods for analysis of heavy metals in sediments. Hydrobiologia, 92, 1982, pp. 689-695. (Tiêu chuẩn hóa các ph­ương pháp phân tích kim loại nặng trong trầm tích).

[10] DILLONTM, MOORE DW, JARVIS AS, The effects of storage temperature and time on sediment toxicity. Arch. Environ. Contam. Toxicol., 27, 1994, pp. 51-53. (Hiệu ứng của thời gian và nhiệt độ lưu giữ tới độc tính trầm tích).

[11] Environment Canada Methods for sediment characterization. Saint Lawrence Centre, Quebec, 1993, 145 pp. (Các ph­ương pháp đặc tr­ưng hóa trầm tích).

[12] JAFVERTCT, WOLFE NL, Degradation of selected halogenated ethanes in anoxic sediment water systems. Environ. Toxicol. Chem. 6, 1987, pp. 827-832. (Sự phân hủy etan halogen hóa chọn lọc trong trầm tích không oxy hóa).

[13] KNEZOVICH JP, HARRISON FL. A new method for determining the

concentration of volatile organic compounds in sediment interstitial water. Bull.

Environ. Contam. Toxicol., 38, 1987, pp. 937-940. (Một ph­ương pháp mới xác định nồng độ các hợp chất hữu cơ dễ bay hơi trong nước trầm tích).

[14] LANDRUM PF, EADIE BJ, FAUST WR Variation in the bioavilability of polycyclic aromatic hydrocarbons sorbed to the amphipod Diporeia (spp.) with sediment aging. Environ. Toxicol; Chem., 11, 1992, pp. 1197-1208. (Sự biến đổi tính sinh học của hydrocacbon thơm đa vòng hấp thụ ở loài giáp xác Diporeia spp. Với trầm tích).

[15] MALUEG KW, SCHUYTEMA GS, F. KRAWCZYK D. Effects of sample storage on a copper-spiked freshwater sediment. Environ. Toxicol. Chem., 5, 1986, pp. 245-253. (Hiệu ứng lưu giữ mẫu trên trầm tích nước ngọt).

[16] OTHOUDT RA, GIESY JP, GRZYB KR, Verbrugge DA, Hoke RA, Drake JB, Anderson D: Evaluation of the effets of storatge time on the toxiclty of sediments. Chemosphre, 22, 1991, pp. 801-807 (Đánh (giá ảnh hưởng của thời gian lưu giữ mẫu đến độc tính trầm tích).

[17] STEMMER BL, BURTONJr, GA, LEIBFRITZ-FREDERICK S. Effect of sediment test variables on selenium toxicity to Daphnia magna. Environ. Toxicol. Chem., 9, 1990, pp. 38. (Ảnh hưởng của thử trầm tích đến độc selen với Daphnia mangan).
TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 7323 -1: 2004

ISO 7890-1: 1986
CHẤT LƯỢNG NƯỚC - XÁC ĐỊNH NITRAT -

Phần 1: PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ DÙNG

2,6-DIMETHYLPHENOL

Water quality - Determination of nitrate -

Part l: 2,6-Dimethylphenol spectrometric method

Lời nói đầu

TCVN 7323-1: 2004 do Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC 147 "Chất lượng nước" biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành.

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 7323-l: 2004

Water quality - Determination of nitrate -

Part 1: 2,6-Dimethylphenol spectrometric method

1. Phạm vi và lĩnh vực áp dụng

1.1. Chất cần xác định

Tiêu chuẩn này quy định ph­ương pháp xác định ion nitrat trong nước.

1.2. Loại mẫu

Ph­ương pháp này được áp dụng để phân tích trực tiếp nước thô và nước uống được.

Chú thích: Nước ô nhiễm và nước muối phải được phân tích theo quy trình đưa ra ở TCVN 7323-2 (ISO 7890-2), Chất lượng nước - Xác định nitrat. Phần 2: Ph­ương pháp đo phổ 4 - Fluorophenol sau khi chư­ng cất.

1.3. Khoảng xác định

Có thể xác định được nồng độ nitơ của nitrat p_N đến 25 mg/1 trong phần mẫu thử.

1.4. Giới hạn phát hiện

Nồng độ nitơ nitrat p_N = 0,06 mg/1.

1.5. Độ nhạy

Hàm lượng nitơ nitrat p_N = 25 mg/1 cho độ hấp thụ ở khoảng 1,5 đơn vị với cuvet có chiều dài 10 mm.

1.6. Chất cản trở

Nitơ nitrit có thể gây cản trở ở nồng độ ít nhất p_N : 5 mg/1 và được kiểm soát bằng cách dùng axit amidosulfomc.

Clorua có thể gây cản trở nghiêm trọng, nhưng có thể loại bỏ bằng cách thêm bạc sunphat vào mẫu thử và lọc trước khi lấy phần mẫu thử (xem Điều 8). Ảnh hưởng của clorua lên phép xác định và tác động của quy trình loại clorua được đưa ra trong phụ lục.

Phản ứng của nitrat với 2,6-dimetylphenol với sự tham gia của axit sunfuric và phosphoric tạo ra 4-nitro-2,6-dimetylphenol. Thời gian phản ứng là khoảng 5 min. Đo độ hấp thụ của sản phẩm sinh ra bằng quang phổ kế ở bước sóng 324 nm và xác định nồng độ nitrat trong mẫu thử theo đường chuẩn.

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích, và chỉ dùng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết t­ương đ­ương.

3.1. Axit axetic băng (CH₃ COOH),   1,05 g/ml.

3.2. Dung dịch 2,6-dimetylphenol, 1,2 g/1.

Hòa tan 1,2  0,1 g 2,6-dimetylphenol [(CH ₃)₂C₆H₃OH] trong 1000  10 ml axit axetic băng (3.1).

Bảo quản trong chai thủy tinh.

Dung dịch này bền trong một tuần.

3.3. Hỗn hợp axit

Cảnh báo: Khi sử dụng hỗn hợp axit này, phải đeo kính bảo vệ mắt và mặc quần áo bảo hộ. Không được dùng pipet để hút hỗn hợp axit này bằng miệng.

Trộn cẩn thận 500  5 ml axit sunfuric (H₂SO₄) ( = 1,84 g/ml) với 500  5 ml axit orthophosphoric (H₃PO₄) ( = 1,69 g/ml) vào một cốc thủy tinh 2 lít. Thêm 0,040  0,005 g axit amidosunfonic (NH₂SO₃H) vào hỗn hợp trên và hòa tan.

Bảo quản trong chai thủy tinh đậy kín.

Dung dịch này có thể bền trong thời gian dài.

3.4. Nitrat, dung dịch gốc, _N = 1000 mg/1

Hòa tan 7,218  0,001 g kali nitrat (KNO₃) (trước đó đã sấy khô ở 105⁰C ít nhất là 2 h) trong khoảng 750 ml nước vào một bình định mức dung tích 1000 ml. Thêm nước tới vạch mức.

Bảo quản trong chai thủy tinh nhưng không quá 2 tháng.

3.5. Nitrat, dung dịch tiêu chuẩn, p_N= 100 mg/1

Dùng pipet lấy 50 ml dung dịch gốc nitrat (3.4) vào một bình định mức dung tích 500 ml. Thêm nước tới vạch mức.

Bảo quản trong chai thủy tinh không quá 1 tháng.

1 ml dung dịch tiêu chuẩn t­ương ứng với 0,1 mg ni tơ nitrat.

4. Thiết bị

Các thiết bị phòng thí nghiệm thông thường và

Quang phổ kế, có thể đo ở bước sóng 324 nm và có cuvet có chiều dài 10 mm.

5. Lấy mẫu và mẫu thử

Các mẫu thí nghiệm được lấy vào các chai thủy tinh hoặc polyetylen và phải tiến hành phân tích càng sớm càng tốt ngay sau khi lấy mẫu. Nhiều loại mẫu thử có thể bảo quản trong khoảng nhiệt độ từ 2⁰C đến 5⁰C, nhưng phải kiểm tra để khẳng định đối với từng loại mẫu.

Các mẫu thí nghiệm chứa chất lơ lửng phải được để lắng hoặc lọc qua giấy lọc sợi thủy tinh trước khi lấy phần mẫu thử.

6. Cách tiến hành

6.1. Phần mẫu thử

Dùng pipet lấy 5 ml mẫu thí nghiệm (Điều 5).

Tiến hành thử mẫu trắng song song với việc xác định, dùng 5 ml nước thay cho phần mẫu thử.

6.3.1. Chuẩn bị dãy dung dịch hiệu chuẩn

Lần lượt dùng pipet hút l; 5; 10; 15; 20 và 25 ml dung dịch tiêu chuẩn nitrat (3.5) vào một dãy 6 bình định mức dung tích 100 ml. Thêm nước cho tới vạch mức. Các dung dịch này có chứa l; 5; 10; 15; 20 và 25 mg nitơ nitrat trong lít t­ương ứng với từng bình.

Bảo quản các dung dịch này trong chai thủy tinh nhưng không quá một tuần.

6.3.2. Tạo mầu

Lần lượt dùng pipet lấy 35 ml hỗn hợp axit (3.3) vào một dãy 6 bình nón khô dung tích 100 ml, sử dụng dụng cụ rót an toàn. Dùng pipet hút 5 ml dung dịch hiệu chuẩn (6.3.1) vào từng bình. Dùng pipet hút 5 ml dung dịch 2,6-dimethylphenol (3.2) vào từng bình này. Trộn đều các dung dịch có trong bình bằng máy khuấy và để yên từ 10 min đến 60 min.

6.3.3. Đo phổ

Đo độ hấp thụ của từng dung dịch hiệu chuẩn ở 324 mm trong các cuvet có chiều dài 10 mm. Làm lại với nước để so sánh.

6.3.4. Dựng đường chuẩn

Lấy độ hấp thụ của dung dịch hiệu chuẩn trừ đi độ hấp thụ của dung dịch trắng và dựng đồ thị của nồng độ hấp thụ dựa theo nồng độ nitơ nitrat, biểu thị bằng miligam trên lít. Đồ thị này phải tuyến tính và phải đi qua điểm gốc.

Tiến hành thao tác theo 6.3.2 và 6.3.3, dùng một bình nón dung tích 100 ml và phần mẫu thử (6.1) thay cho dung dịch hiệu chuẩn.

Độ hấp thụ của nitơ nitrat trong phần mẫu thử, A₀ được tính theo công thức:

A₀ = A₁ - A₂

Trong đó

A₂ là độ hấp thụ của mẫu trắng (6.2).

Xác định nồng độ nitơ nitrat, p_N, tính bằng miligam trên lít t­ương ứng với độ hấp thụ A₀ từ đường chuẩn (6.3.4).

Kết quả có thể được biểu thị theo các cách khác nhau (xem Bảng l).

Bảng 1

Nồng độ nitrat p_NO3- = 1 mg/1 t­ương đ­ương với nồng độ nitơ nitrat p_N = 0,226 mg/1.

7.2.1. Độ lặp lại

Độ lệch chuẩn lặp lại được xác định¹⁾ từ dung dịch tiêu chuẩn được trình bầy ở Bảng 2.

Bảng 2

Hàm lượng nitrat, pN	Độ lệch chuẩn	Bậc tự do
mg/1	mg/1
3,00	0,20	4
6,00	0,35	4
9,00	0,25	4
12,00	0,14	4
24,65	0,07	19

7.2.2. Độ tái lập

Độ lệch chuẩn tái lập được xác định trong các thí nghiệm liên phòng thí nghiệm và được trình bầy ở Bảng 3.

Bảng 3

Ảnh hưởng của clorua tới ph­ương pháp xác định này được nêu ra ở phụ lục. Nếu nồng độ clorua trong một mẫu thí nghiệm biết chắc chắn gây cản trở thì phải loại clorua khỏi mẫu thử nghiệm bằng phản ứng kết tủa với bạc sunphat.

Phản ứng giữa bạc sunphat với ion clorua theo ph­ương trình sau:

Ag₂SO₄ + 2Cl  2AgCl + SO₄^2-

312 mg bạc sunphat sẽ làm kết tủa 71 mg ion clorua. Thêm khoảng hai lần lượng bạc sunphat vào mẫu thử nghiệm để đảm bảo kết tủa hoàn toàn clorua. Lọc mẫu trước khi lấy phần mẫu thử để phân tích.

8.3.1. Dung dịch bạc sunphat, 4,4 g/1

Hòa tan 4,40  0,02 g bạc sunphat (Ag₂SO₄) vào trong khoảng 950 ml nước và pha loãng bằng nước thành 1 lít vào một ống đong.

Dung dịch này bền lâu dài nếu được bảo quản ngay trong một chai thủy tinh mầu hổ phách.

Các dụng cụ phòng thí nghiệm thông thường và

Giấy lọc xốp mịn không tàn. Không cho nitrat đi qua trong khi lọc.

8.5. Tiến hành

Trước tiên xác định nồng độ clorua trong mẫu phòng thí nghiệm p_Cl biểu thị bằng miligam trên lít.

Dùng pipet lấy 25 ml dung dịch mẫu phòng thí nghiệm vào một cốc khô dung tích 50 ml. Dùng buret thêm 0,05 p_Cl ml dung dịch bạc sunphat (8.3), trong đó ) p_Cl là nồng độ clorua đã được xác định. Lưu ý đến phần thể tích dung dịch bạc sunphat được thêm vào.

Khuấy đều các chất trong cốc và sau đó lọc hỗn hợp bằng giấy lọc (8.4). Hứng lại toàn bộ phần qua lọc vào một cốc khô dung tích 50 ml.

Tiến hành quy trình (Điều 6) nhưng dùng 5 ml dung dịch qua lọc này như là phần mẫu thử.

8.6. Biểu thị kết quả

p_Cl là nồng độ nitrat đọc từ đồ thị hiệu chuẩn, tính bằng miligam trên lít;

V là thể tích dung dịch bạc sunphat thêm vào (8.5), tính bằng mililít.

9. Báo cáo kết quả

Báo cáo kết quả bao gồm những nội dung sau:

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này

b) Nhận biết chính xác mẫu thử;

c) Các chi tiết bảo quản mẫu thí nghiệm trước khi phân tích;

d) Nêu độ lặp lại đạt được của phòng thí nghiệm khi dùng ph­ương pháp này;

e) Kết quả được ghi bằng chữ p_N, tính bằng miligam trên lít hoặc p_NO3- tính bằng miligam trên lít hoặc c(NO₃^-) tính bằng milimol trên lít.

f) Bất kỳ sai lệch nào so với trình tự chuẩn hoặc bất kỳ tình huống nào có thể ảnh hưởng tới kết quả.

Phụ lục

A.1. Áp dụng ph­ương pháp khi không có trường hợp đặc biệt cho quy trình (xem Điều 8)

Bảng 4

A.2. Áp dụng ph­ương pháp khi có trường hợp đặc biệt cho quy trình (xem Điều 8)

Bảng 5

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 7323 - 2: 2004

ISO 7890 - 2: 1986

CHẤT LƯỢNG NƯỚC - XÁC ĐỊNH NITRAT

Phần 2: PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ DÙNG

4-FLUOROPHENOL SAU KHI CHƯNG CẤT

Water quality - Determination of nitrate

Part 2: 4-Fluorophenol spectrometric method after distillation

Lời nói đầu

TCVN 7323 - 2: 2004 hoàn toàn t­ương đ­ương với ISO 7890 - 2: 1986

TCVN 7323 - 2: 2004 do Ban Kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC 147 "Chất lượng nước" biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành.
CHẤT LƯỢNG NƯỚC - XÁC ĐỊNH NITRAT -

Phần 2: PHUƠNG PHÁP ĐO PHỔ DÙNG 4 - FLUOROPHENOL

SAU KHI CHƯNG CẤT

Water quality - Determination of nitrate

Part 2: 4 - Fluorophenol spectrometric method after distillation

1. Phạm vi và lĩnh vực áp dụng

1.1. Chất cần xác định

Tiêu chuẩn này quy định ph­ương pháp xác định ion nitrat trong nước.

1.2. Loại mẫu

Ph­ương pháp này được áp dụng để phân tích tất cả các loại nước, nhưng chủ yếu là nước bị ô nhiễm và nước mặn.

1.3. Khoảng xác định

Có thể xác định được hàm lượng nitơ nitrat đến p_N = 45 mg/1 dùng 5 ml phần mẫu thử, và cuvet có chiều dài 10 mm. Khoảng xác định này có thể được cải thiện bằng cách dùng thể tích phần mẫu thử và cu vét có chiều dài quang học khác nhau. (Xem Điều 8).

1.4. Giới hạn xác định

Nồng độ ni tơ nitrat p_N= 0,22 mg/1.

1.5. Độ nhạy

Hàm lượng ni tơ nitrat p_N = 45 mg/1 cho độ hấp thụ ở khoảng 1,4 đơn vị với cuvet có chiều dài quang học là 10 mm.

1.6. Chất cản trở

Có thể loại bỏ được cản trở có khả năng do mtrit và clorua bằng cách thêm axit amidosulfonic và thiếc (IV) sunphat t­ương ứng. Một số chất cản trở nhất định, ví dụ nitrophenol, có thể chư­ng cất và tạo mầu cho phần cất. Còn các chất cản trở khác thì chưa được biết.

2. Nguyên tắc

Phản ứng của nitrat với 4-fluorophenol trong dung dịch axit tạo ra 2-nitro-4- fluorophenol. Thu lại hợp chất này từ hỗn hợp phản ứng qua chư­ng cất hơi nước cho đi qua dung dịch natri hydroxit. Đo phổ hấp thụ của phần cất ở bước sóng 430 mm và xác định nồng độ nitrat của mẫu thử ở đồ thị hiệu chuẩn. Cách khác, chiết hợp chất trong toluen và sau đó chiết ngư­ợc lại vào dung dịch natri sunphit trước khi đo độ hấp thụ.

3. Thuốc thử

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích, và chỉ dùng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết t­ương đ­ương.

3.1. Toluen (CH₃C₆H₅).

Cảnh báo: Toluen là chất dễ cháy và rất độc khi hít phải. Tránh hít phải khí, hoặc tiếp xúc với da và mắt. Để xa khỏi nguồn lửa.

3.2. Hỗn hợp axit amidosulfonic

Dùng cối và chầy để nghiền 46  0,5g natri sunphat (Na₂SO₄), 1,5  0,1g natri clorua (Nacl) và 25  0,1g axit amidosunfonic (NH₂SO₃H). Trộn kỹ.

Bảo quản trong bình chống ẩm.

3.3. Dung dịch axit sunfuric, p = 1,74 g/ml.

Cảnh báo: Khi sử dụng hỗn hợp axit này, phải đeo kính bảo vệ mắt và mặc quần áo bảo hộ. Không được dùng pipet để hút hỗn hợp axit này bằng miệng.

Lấy 250  5 ml nước vào một cốc thủy tinh 2 lít. Cẩn thận và thêm từ từ 750  10 ml axit sunfuric( p =1,84 g/ml) vào nước, vừa khuấy liên tục và làm nguội. Làm mát đến nhiệt độ phòng.

Bảo quản trong chai thủy tinh có nút đậy kín.

3.4. Thiếc (IV) sunphat, dung dịch gốc

Lấy 70  2 ml nước vào trong cốc thủy tinh 500 ml. Thêm cẩn thận 300  5 ml axit sunfuric (p = 1,84 g/ml) vào nước, vừa khuấy vừa làm nguội. Sau khi làm nguội đến nhiệt độ phòng, thêm 60  0,5 g thiếc (II) sunphat (SnSO₄) vào hỗn hợp và hòa tan. Sau đó, thêm từng phần nhỏ và khuấy liên tục 30  1 ml dung dịch hydro peroxit 300 g/1. Sau khi hydro peroxit đã được thêm vào hết, đun nóng hỗn hợp đến điểm sôi để phá hủy hydro peroxit dư­. Làm nguội dung dịch đến nhiệt độ phòng.

Bảo quản trong chai thủy tinh đậy kín.

Mặc dù không thể hòa tan hoàn toàn được, nhưng một lượng nhỏ cặn trong thuốc thử này có thể được chấp nhận. Cho nên không cần thiết phải lọc.

3.5. Thiếc (IV) sunphat, dung dich P.

Hoà tan 50  1 ml dung dich gốc thiếc (IV) sunphat (3.4) vào trong 1 lít axit sunfuric (3.3) trong một ống đong.

3.6. Thiếc (IV) sunphat, dung dịch Q

Hòa tan 100  1ml dung dich gốc thiếc (IV) sunphat (3.4) vào 1 lít dung dịch axit sunfuric (3.3) trong một ống đong.

3.7. Thiếc (IV) sunphat, dung dịch R

Hòa tan 200  2ml dung dịch gốc thiếc (IV) sunphat (3.4) vào 1 lít dung dịch axit sunfuric (3.3) trong một ống đong.

3.8. 4-Fluorophenol, dung dịch 112 g/1 trong l,4-dioxacyclohexan.

Cảnh báo: 4-Fluorophenol là chất gây kích thích. Tránh tiếp xúc với chất này hoặc dung dịch chứa chất này. l,4-Dioxacyclohexan là chất dễ gây cháy, độc khi hít phải và có thể tạo nổ peroxit. Tránh hít phải khí này.

Hòa tan 11,2  0,1 g 4-Fluorophenol (FC₃H₄OH) trong 100  2 ml 1;4-dioxacyclohexan (C₄H₈O₂) (Peroxit tự do).

Bảo quản trong bình thủy tinh đậy kín.

3.9. Dung dịch natri hydroxit, khoảng 8 mol/l.

Hòa tan 160  1g natri hydroxit trong 500  5 ml nước. Làm nguội dung dịch đến nhiệt độ phòng.

Bảo quản dung dịch trong chai polyetylen.

3.10. Dung dịch natri sunphit, 160 g/1 .

Hòa tan 40  0,5 g natri sunphit (Na₂SO₃) trong 250  2 ml nước.

Bảo quản trong chai thủy tinh đậy kín.

3.11. Natri sunphit, đung dịch kiềm

Trộn 250  2 ml dung dịch natri hrdroxit (3.9) và 125  2 ml dung dịch natri sunphit (3.10) và pha loãng đến 500 ml bằng nước trong ống đong.

Bảo quản trong chai polyetylen.

3.12. Natri sunphit, dung dịch kiềm loãng

Pha loãng 200  2 ml dung dịch natri sunphit kiềm (3.11) thành 1 lít bằng nước vào trong một ống đong.

Bảo quản trong chai thủy tinh đậy kín.

3.13. Dung dịch natri hydro sunphit c(HSO₄) = 0,5 mol/1

Hòa tan 69  0,5 g natri hydro sunphi ngậm một nước (NaHSO₄.H₂O) vào trong 1000  10 ml nước.

Bảo quản trong chai thủy tinh đậy kín.

3.14. Nitrat, dung dịch gốc, p_N = 1000 mg/1.

Hòa tan 7,218  0,001 g ka li nitrat (KNO₃) (trước đó được sấy ở l05⁰C trong ít nhất 2 h) vào khoảng 750 ml nuộc trong bình định mức dung tích 1000 ml. Làm đẩy đến vạch mức bằng nước.

Bảo quản trong chai thủy tinh nhưng không quá 2 tháng.

3.15. Nitrat, dung dịch tiêu chuẩn, p_N = 100 mg/1.

Dùng pipet lấy 50 ml dung dịch gốc nitrat (3.14) vào trong bình định mức dung tích 500 ml. Làm đầy bằng nước đến vạch mức.

Bảo quản dung dịch trọng chai thủy tinh nhưng không quá một tháng.

4. Thiết bị, dụng cụ

Các thiết bị phòng th,ì nghl thông thường, và

4.1. Máy đo phổ, có khả năng làm việc ở bước sóng 430 nm và có cuvet có chiều dài 10 mm.

4.2. Bếp cách thủy, thích hợp với bình nón du­ng tích 100 ml.

4.3. Thiết bị dùng cho ch­ưng cất hơi nước

4.4. Bình nón, dung tích 100 ml, ưu tiên chọn loại phù hợp cho việc lắp được trực tiếp với thiết bị ch­ưng cất hơi nước.

4.5. Phễu tách, dung tích 250 ml.

5. Lấy mẫu và mẫu

Mẫu phòng thí nghiệm phải được lấy vào chai thủy tinh hoặc chai polyetylen và phải được phân tích càng sớm càng tốt ngay sau khi lấy. Lưu giữ mẫu ở khoảng 2⁰C đến 5⁰C có thể bảo quản nhiều loại mẫu, nhưng phải kiểm tra để khẳng định từng loại mẫu.

Mẫu phòng thí nghiệm có chứa chất lơ lửng phải được để lắng hoặc được lọc qua giấy lọc sợi thủy tinh trước khi lấy phần mẫu thử.

6. Cách tiến hành

6.1. Phần mẫu thử

Dùng pipet lấy 5 ml mẫu phòng thí nghiệm (Điều 5).

6.2. Mẫu trắng

Tiến hành thử mẫu trắng song song với phép xác định, nhưng dùng 5 ml nước thay cho phần mẫu thử.

6.3. Hiệu chuẩn

6.3.1. Chuẩn bị dãy dung dịch hiệu chuẩn

Lần lượt dùng pipet hút, 2; 10; 20; 30; 40 và 45 ml dung dịch nitrat tiêu chuẩn (3.15) vào một dãy 6 bình định mức dung tích 100 ml. Thêm nước cho tới vạch mức.

Các dung dịch này chứa t­ương ứng 2; 10; 20; 30, 40 và 45 mg nitơ nitrat trong lít.

Bảo quản các dung dịch này trong chai thủy tinh nhưng không quá 1 tuần.

6.3.2. Tạo mầu

Lần lượt dùng pipet lấy 5 ml dung dịch hiệu chuẩn vào một dãy 6 bình nón khô dung tích 100 ml. Dùng pipet hút 1 ml axit sunfuric (3.3) vào từng bình (sử dụng dụng cụ rót an toàn). Sau đó, thêm 1,0 0,1 g hỗn hợp axit amidosunfonic (3.2) và lắc bình cho đến khi hỗn hợp tan hết. Đun nóng các bình trên bếp cách thủy ở 70⁰C đến 80⁰C trong 15  2 min.

Đ­ưa bình ra khỏi bếp và thêm vào 40  1 ml dung dịch thiếc (IV) sunphat P, Q hoặc R (3.5, 3.6 hoặc 3.7), theo như nồng độ clorua trong mẫu đã biết hoặc dự đoán (xem Bảng 1). Lắc hỗn hợp và làm nguội đến nhiệt độ phòng.

Dùng pipet thêm 2 ml 4-fluorophenol (3.8) (dùng dụng cụ rót an toàn) và lắc mạnh bình. Để yên hỗn hợp trong khoảng ít nhất 1 h và sau đó chuyển toàn bộ lượng các chất trong bình vào thiết bị ch­ưng cất hơi, dùng hai phần 5 ml axit sunfuric (3.3) để tráng bình.

Chú thích: Nếu bình nón nối trực tiếp được với thiết bị ch­ưng cất, thì không cần phải chuyển lượng chất trong bình vào thiết bị ch­ưng cất.

Bảng 1

Dung dịch thiếc (IV) sunphat	Hàm lượng clorua đã biết hoặc dự đoán
	mg
P (3.5)	PCl < 7000
Q (3.6)	7000  pCl < 14000
R ( 3.7)	14000  pCl < 28000

Lấy 20  1 ml dung dịch na tri sunphit kiềm (3.11) vào một bình định mức 100 ml (bình nhận) và nhúng ống hứng từ ống ngưng của thiết bị chư­ng cất vào sâu dưới mức của dung dịch này trong bình. Cho hơi nước vào thiết bị và chư­ng cất đến khi thể tích chất lỏng trong bình nhận khoảng 90 ml. Sau đó, dừng cung cấp hơi nước. Chuyển bình nhận ra khỏi ống hứng và tráng thành ngoài ống bằng một ít nước và cho chảy vào trong bình nhận. Làm đầy bình nhận đến vạch mức bằng nước.

6.3.3. Đo phổ

Lắc mạnh bình và sau đó đo độ hấp thụ của dung dịch ở 430 nm trong cuvet có chiều dài là 10 mm. Dùng nước trong các cuvet đối chứng.

6.3.4. Dựng đường chuẩn.

Lấy độ hấp thụ của dung dịch hiệu chuẩn (6.2) trừ đi độ hấp thụ của dung dịch trắng và dựng đồ thị của độ hấp thụ dựa theo nồng độ nitơ nitrat, biểu thị bằng miligam trên lít. Đồ thị này phải tuyến tính và phải đi qua điểm gốc.

6.4. Xác định

Tiến hành thao tác theo 6.3.2 và 6.3.3, dùng một bình nón dung tích 100 ml và phần mẫu thử (6.1) thay cho dung dịch hiệu chuẩn.

7. Biểu thị kết quả

7.1. Tính toán

Độ hấp thụ của nitơ nitrat trong phần mẫu thử, A₀ được tính theo công thức:

A₀ = A₁ - A₂.

trong đó :

A₁ là độ hấp thụ của phần mẫu thử (6.4);

A₂ là độ hấp thụ của mẫu trắng (6.2).

Xác định nồng độ nitơ nitrat, p_N) tính bằng miligam trên lít t­ương ứng với độ hấp thụ A₀ từ đường chuẩn (6.3.4).

Kết quả có thể được biểu thị theo các cách khác nhau (xem bảng 2).

Bảng 2

	c(NO3-)	pNO3-	pN
	mmol/l	mg/l	mg/l
c(NO3) = 1 mmol/l pNO3- = 1 mmol/l pN = 1 mg//l	1 0,0161 0,0714	62 1 4,427	14,01 0,226 1

Ví dụ:

Nồng độ ion nitrat p_NO3^- = 1 mg/1 t­ương ứng với nồng độ nitơ nitrat p_N= 0,226 mgl.

7.2. Độ chính xác

7.2.1. Độ lặp lại

Độ lệch chuẩn lặp lại khi xác định¹ p_N = 44,7 mg/1 là 0,26 (Bậc tự do là 13).

7.2.2. Độ tái lập

Độ lệch chuẩn tái lập được xác định trong các thí nghiệm liên phòng thí nghiệm và được trình bầy ở Bảng 3.

Bảng 3

Mẫu	Hàm lượng nitrat, pN	Độ lệch chuẩn tổng	Bậc tự do
	mg/1	mg/1
Nước uống được Nước ngầm Nước bề mặt Nước thải	2,6 5,8 10,2 15,9	0,37 0,39 0,88 1,18	7 5 5 6

8. Trường hợp đặc biệt

Khoảng áp dụng của ph­ương pháp này có thể thay đổi do dùng các thể tích phần mẫu thử khác nhau và các cuvet có chiều dài khác nhau được đưa ra ở Bảng 4.

¹⁾ Dữ liệu lấy từ Liên bang Đức

Bảng 4

Khoảng áp dụng cải tiến	Thể tích phần mẫu thử	Chiều dài của cuvét
mg/1	ml	mm
pN < 2	10	40 hoặc 50
pN < 120	2	10

Trong cả hai trường hợp, quy trình vẫn giữ nguyên như quy định ở Điều 6 ngoại trừ sự thay đổi của thể tích phần mẫu thử và chiều dài của các cuvet. Tiến hành hiệu chuẩn dùng ít nhất sáu dung dịch hiệu chuẩn bằng trong khoảng áp dụng đã chọn. Các dung dịch hiệu chuẩn này phải được chuẩn bị từ dung dịch nitrat tiêu chuẩn (3.15) hoặc dung dịch nitrat gốc (3.14), nếu thuận tiện.

9. Lưu ý của quy trình

Thay thế cho ch­ưng cất, quy trình chiết sau có thể được dùng.

Tiến hành cách xác định (6.4) đến khi thêm dung dịch 4-fluorophenol. Lắc mạnh bình. Để yên hỗn hợp ít nhất 1 giờ và sau đó chuyển định lượng toàn bộ các chất trong bình vào phễu tách 250 ml, dùng hai phần 5 ml axit sunfuric (3.3) để tráng bình. Thêm 10  1 ml toluen (3.1) vào phễu tách và lắc trong khoảng 5  1 min. Để yên cho tách pha và gạn bỏ lớp chất lỏng ở dưới.

Thêm 20  1 ml dung dịch natri hydro sunphat (3.13) và lắc nhẹ trong khoảng 1 min. Gạn bỏ lớp chất lỏng ở dưới và dùng pipet thêm 100 ml dung dịch kiềm natri sunphit loãng (3.12). Lắc phễu tách trong khoảng 5  1 min và để tách pha.

Đo độ hấp thụ của lớp chất lỏng.

Tiến hành phép thử mẫu trắng và quy trình hiệu chuẩn theo cách t­ương tự.

Độ nhậy của ph­ương pháp tăng lên gấp năm lần nếu dùng 20 ml dung dịch natri sunfit kiềm loãng để chiết sau cùng.

10. Báo cáo kết quả

Báo cáo kết quả cần gồm những thông tin sau:

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) Nhận biết chính xác mẫu thử;

c) Các chi tiết về bảo quản mẫu thí nghiệm trước khi phân tích;

d) Nêu độ lặp lại đạt được của phòng thí nghiệm khi dùng ph­ương pháp này;

e) Kết quả được ghi bằng chữ tính theo p_N tính bằng miligam trên lít hoặc theo p_NO3- tính bằng miligam trên lít hoặc c(NO₃) tính bằng milimol trên lít.

f) Bất kỳ sai khác nào so với trình tự của tiêu chuẩn hoặc bất kỳ tình huống nào có thể ảnh hưởng tới kết quả.

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 7324: 2004

ISO 5813: 1983
CHẤT LƯỢNG NƯỚC - XÁC ĐỊNH OXY HÒA TAN –

PHƯƠNG PHÁP IOD

Water quality - Determination of dissolved oxygen –

Iodometric method

Каталог: sites -> default -> files
files -> BÁo cáo quy hoạch vùng sản xuất vải an toàn tỉnh bắc giang đẾn năM 2020 (Thuộc dự án nâng cao chất lượng, an toàn sản phẩm nông nghiệp và phát triển chương trình khí sinh học ) Cơ quan chủ trì
files -> Mẫu tkn1 CỘng hoà XÃ HỘi chủ nghĩa việt nam độc lập Tự do Hạnh phúc
files -> CỘng hòa xã HỘi chủ nghĩa việt nam độc lập Tự do Hạnh phúc ĐĂng ký thất nghiệP
files -> BỘ TÀi chính —— Số: 25/2015/tt-btc cộng hoà XÃ HỘi chủ nghĩa việt nam
files -> CỘng hòa xã HỘi chủ nghĩa việt nam độc lập Tự do Hạnh phúc TỜ khai của ngưỜi hưỞng trợ CẤP
files -> BỘ giáo dục và ĐÀo tạO –––– Số: 40
files -> BỘ y tế CỘng hoà XÃ HỘi chủ nghĩa việt nam độc lập – Tự do – Hạnh phúc
files -> Mẫu số 1: Ban hành kèm theo Thông tư số 19/2003/tt-blđtbxh ngày 22 tháng 9 năm 2003 của Bộ Lao động Thương binh và Xã hội Tên đơn vị Số V/v Đăng ký nội quy lao động CỘng hòa xã HỘi chủ nghĩa việt nam độc lập Tự do Hạnh phúc
files -> CỦa bộ XÂy dựng số 04/2008/QĐ-bxd ngàY 03 tháng 4 NĂM 2008 VỀ việc ban hành “quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về quy hoạch xây dựNG”

tải về 0.77 Mb.

Chia sẻ với bạn bè của bạn: