Nghiên cứu xác định Ciprofloxacin (cip) trong một số dược phẩm bằng phương pháp điện hóa
tải về 1.58 Mb.
|
- Điều hướng trang này:
- 3.2 Lập đường chuẩn xác định CIP bằng phương pháp trắc quang.
- 3.3 Xác định CIP trong mẫu thuốc bằng phương pháp trắc quang.
Bảng 22: Độ thu hồi của quá trình xác định CIP trong mẫu thuốc lỏng ED Vậy độ thu hồi trung bình là: Htb = ( H)/5 = 98,06% 3.2 Lập đường chuẩn xác định CIP bằng phương pháp trắc quang. Để kiểm chứng các kết quả đã xác định được chúng tôi tiến hành xác định CIP trong các mẫu thuốc này bằng phương pháp trắc quang theo qui trình đã được công bố theo tài liệu [25]. Trước hết lập đường chuẩn xác định CIP bằng phương pháp trắc quang chúng tôi tiến hành đo quang một dãy chất gồm 13 dung dịch trong khoảng nồng độ từ 5 – 110 ppm. Lấy lần lượt mỗi dung dịch 0,75 ml thuốc thử và thêm các thể tích dung dịch gốc CIP 500ppm tăng dần sau đó định mức thành 25ml, đợi sau khoảng 10 phút, tiến hành đo độ hấp thụ quang ta thu được kết quả như sau: 
Hình 42: Đường chuẩn xác định CIP bằng phương pháp trắc quang ở = 436 nm
Bảng 26: Đường chuẩn xác định CIP bằng phương pháp trắc quang ở = 436 nm Parameter Value Error A -0,00445 8,85423E-4 B 0,00619 1,41572E-5 R SD N P 0,99997 0,00175 13 <0.0001 Như vậy tính toán theo phần mềm Origin 6.0 ta được: Y = A + B.X Với A = -0,0045 B = 0,0062 SA = 0,00089 SB = 0,000014 Tra bảng ta có t(0,95 ; 12) = 1,78 Phương trình hồi qui đầy đủ của đường chuẩn có dạng : Y = (A t.SA) + (B t.SB).X Với X là nồng độ CIP (ppm), Y là cường độ dòng Y = (-0,0045 0,0016) + (0,0062 2,5E-5).X
Kiểm tra sự khác nhau giữa hằng số A của phương trình hồi qui với giá trị 0 : Nếu xem A = 0 phương trình trở thành Y = B’.X Các giá trị B’ tính như sau :
Các giá trị liên quan đến hệ số là :
Nếu A 0 không có ý nghĩa thống kê ở mức độ tin cậy 95% phương trình hồi qui có dạng : Y = (B’ t.SB’).X hay Y = (0,0060 1,78.0,56. 10-4).X = (0,0060 10-4).X Áp dụng công thức : 
Ta có giá trị sau:
Ta có :
Lại có tra bảng có F(0,95 ;10 ;11) = 2,85 Ftính < F (0,95 ;10 ;11) hay sự khác nhau giữa giá trị A và 0 là không có ý nghĩa thống kê. Phương pháp không mắc sai số hệ thống.
Khi đó giới hạn phát hiện CIP theo đường chuẩn là : LOD = 3Sy / B = 3.0,00175 / 0,0062 = 0,85 (ppm) Giới hạn định lượng CIP theo đường chuẩn là : LOQ = 10Sy / B = 10 . 0,00175 / 0,0062 = 2,82 (ppm) Như vậy kết quả thu được cho thấy độ hấp phụ quang phức của CIP và Fe(III) phụ thuộc rất tuyến tính vào nồng độ của CIP trong khoảng tuyến tính từ 5 – 110 ppm, lập đường chuẩn của CIP trong khoảng nồng độ từ 5 – 110 ppm và đánh giá hệ số A của phương trình hồi qui, kết quả cho thấy đồ thị biểu diễn bằng phần mềm Origin 6.0 thu được đường chuẩn thỏa mãn điều kiện của phân tích điện hóa (R = 0,9999), phương pháp không mắc sai số hệ thống. Chúng tôi sử dụng đường chuẩn này để xác định hàm lượng CIP trong mẫu dược phẩm bằng cả phương pháp thêm chuẩn và áp dụng vào đường chuẩn. 3.3 Xác định CIP trong mẫu thuốc bằng phương pháp trắc quang. Với qui trình phá mẫu và chuẩn bị mẫu từ hai loại thuốc dạng viên nén SPM, Ind và mẫu thuốc nhỏ mắt ED như trong phần điện hóa nhưng mẫu sử dụng trong quá trình đo quang là các mẫu SA1 (mẫu dùng cho quá trình đo điện là SA2 – được pha loãng tiếp từ mẫu SA1). Cách bước tiến hành: chuẩn bị một dãy gồm 6 bình 25ml: mỗi bình lấy 0,75ml thuốc thử + Vml dung dịch SA1 của dung dịch thuốc cần định lượng, sau đó thêm lần lượt vào 6 bình các thể tích dung dịch CIP 500ppm tăng dần, định mức 25ml bằng nước cất rồi tiến hành đo quang theo phương pháp thêm chuẩn. Dựng đường thêm chuẩn ngoại suy từ đồ thị ta xác định được nồng độ dung dịch Cx của dung dịch SA1 ban đầu trong 25ml, và tính được lượng CIP có trong dung dịch SA1 của mẫu thuốc rắn và nồng độ CIP trong mẫu SA1 của thuốc nhỏ mắt theo công thức (1) và (2) sau: 
Каталог: jspui -> bitstream -> 123456789 -> 2199 123456789 -> Vò Quúnh Thu Cao häc K18 123456789 -> Khoa Báo chí Đhkhxh&NV 123456789 -> Acknowledgements 123456789 -> Danh mục chữ viết tắT 123456789 -> Chương TỔng quan vật liệu mao quản trung bình (mqtb) trật tự 1 Giới thiệu chung 123456789 -> Khoa hóa họC (141 142 báo cáo) tải về 1.58 Mb. Chia sẻ với bạn bè của bạn:
|