2.3.8 Khảo sát bước thế
Thay đổi ở các bước thế khác nhau, cố định các thông số máy khác theo bảng:
Thế hấp phụ
Thời gian cân bằng
Tần số
Biên độ xung
|
-1,1V
15s
50Hz
0,05V
|
Thời gian hấp phụ
Tốc độ khấy
Thời gian sục khí
Kích cỡ giọt thủy ngân
|
65s
2000rpm
300s
3
|
Ta thu được kết quả như sau:
Bước thế (V)
|
0,0015
|
0,0025
|
0,0035
|
0,0050
|
0,0075
|
-I. 10-5 (A)
|
Lần 1
|
1,08
|
1,13
|
1,17
|
1,21
|
1,23
|
Lần 2
|
1,09
|
1,13
|
1,18
|
1,22
|
1,21
|
TB
|
1,085
|
1,13
|
1,175
|
1,215
|
1,22
|
Bảng 14: Khảo sát sự phụ thuộc chiều cao peak của CIP vào bước thế
Hình 26: Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc chiều cao peak của CIP vào bước thế
Hình 27: Khảo sát sự phụ thuộc chiều cao peak của CIP vào bước thế (a) và chiều cao peak của CIP 0,2ppm khi đo ở bước thế 0,005V
Như vậy ta thấy ở bước thế thấp hình dạng peak không cân đối, chiều cao peak tăng theo sự tăng của bước thế tuy nhiên từ bước thế 0,005V trở đi chiều cao không thay đổi đáng kể do đó chúng tôi chọn bước thế 0,005V cho các khảo sát tiếp theo.
2.4 Đường chuẩn xác định CIP
Như vậy quá trình khảo sát ở trên chúng tôi tóm tắt lại điều kiện tối ưu nhất để xác định CIP bằng phương pháp điện hóa là:
Xác định CIP bằng phương pháp von – ampe hòa tan hấp phụ kĩ thuật sóng vuông trong nền axetat 0,075M pH = 3,8. Các thông số máy là:
Thế hấp phụ
Thời gian cân bằng
Tần số
Biên độ xung
|
-1,1V
15s
50Hz
0,05V
|
Thời gian hấp phụ
Tốc độ khấy
Thời gian sục khí
Kích cỡ giọt thủy ngân
Bước thế
|
65s
2000rpm
300s
3
0,005V
|
Các điều kiện này được sử dụng để lập đường chuẩn xác định CIP và xác định CIP trong mẫu cần định lượng.
Trước hết để xác định khoảng tuyến tính của CIP, sử dụng mẫu CIP chuẩn xác định trong các điều kiện trên trong khoảng nồng độ từ 0,01ppm đến 0,26 ppm thu được các kết quả như sau:
C
(ppm)
|
Vị trí peak
|
-I . 10-6
|
C
(ppm)
|
Vị trí peak
|
-I . 10-6
|
Lần 1
|
Lần 2
|
TB
|
Lần 1
|
Lần 2
|
TB
|
0,01
|
1,35
|
1,07
|
1,03
|
1,05
|
0,12
|
1,39
|
7,90
|
7,92
|
7,91
|
0,02
|
1,35
|
1,60
|
1,52
|
1,56
|
0,14
|
1,41
|
9,13
|
9,12
|
9,12
|
0,03
|
1,35
|
2,44
|
2,40
|
2,42
|
0,16
|
1,42
|
10,5
|
10,5
|
10,5
|
0,04
|
1,36
|
2,96
|
2,96
|
2,96
|
0,18
|
1,43
|
11,58
|
11,52
|
11,55
|
0,05
|
1,36
|
3,56
|
3,54
|
3,55
|
0,20
|
1,45
|
13,08
|
13,12
|
13,1
|
0,06
|
1,36
|
4,28
|
4,22
|
4,25
|
0,22
|
1,46
|
14,20
|
14,31
|
14,25
|
0,08
|
1,37
|
5,50
|
5,52
|
5,51
|
0,24
|
1,46
|
14,20
|
14,26
|
14,23
|
0,10
|
1,38
|
6,65
|
6,65
|
6,65
|
0,26
|
1,45
|
14,20
|
14,20
|
13,20
|
Bảng 15: Khảo sát khoảng tuyến tính của CIP trong khoảng nồng độ
từ 0,01 – 0,22 ppm
(a)
|
(b)
|
Chia sẻ với bạn bè của bạn: |