Nghiên cứu xác định Ciprofloxacin (cip) trong một số dược phẩm bằng phương pháp điện hóa

Parameter Value Error

A 0,42743 0,04248

B 62,69223 0,35027

R SD N P

0,99961 0,05424 14 <0.0001

Như vậy tính toán theo phần mềm Origin 6.0 ta được:

Y = A + B.X

Với A = 0,43 B = 62,69 S_A = 0,042 S_B = 0,35

Tra bảng ta có t(0,95 ; 13) = 1,77

 Phương trình hồi qui đầy đủ của đường chuẩn có dạng :

Y = (A  t.S_A) + (B  t.S_B).X Với X là nồng độ CIP (ppm), Y là cường độ dòng

 Y = (0,43  0,074) + (62,69  0,62).X

• 
  Kiểm tra sự khác nhau giữa hằng số A của phương trình hồi qui với giá trị 0 :
  

Các giá trị liên quan đến hệ số là :

Áp dụng công thức :

Ta có giá trị sau:

Hàm	Tổng các bình phương SS	Bậc tự do	Phương sai S2
Y = A + B.X	7,36	12	0,61
Y = B’.X	8,90	11	1,35

Lại có tra bảng có F(0,95 ;11 ;12) = 2,69  F_tính < F (0,95 ;11 ;12) hay sự khác nhau giữa giá trị A và 0 là không có ý nghĩa thống kê.

 Phương pháp không mắc sai số hệ thống.

• 
  Khi đó giới hạn phát hiện CIP theo đường chuẩn là :
  

• 
  Giới hạn định lượng CIP theo đường chuẩn là :
  

Như vậy kết quả thu được cho thấy chiều cao peak của CIP phụ thuộc rất tuyến tính vào nồng độ của CIP trong khoảng tuyến tính từ 0,01 – 0,22ppm, bắt đầu từ giá trị 0,22 ppm trở đi chiều cao peak của CIP tăng rất chậm không còn phụ thuộc tuyến tính vào nồng độ CIP nữa. Do đó chúng tôi lập đường chuẩn của CIP trong khoảng nồng độ từ 0,01 – 0,22 ppm và đánh giá hệ số A của phương trình hồi qui, kết quả cho thấy đồ thị biểu diễn bằng phần mềm Origin 6.0 thu được đường chuẩn thỏa mãn điều kiện của phân tích điện hóa (R = 0,9996), phương pháp không mắc sai số hệ thống. Chúng tôi sử dụng đường chuẩn này để xác định hàm lượng CIP trong mẫu dược phẩm bằng cả phương pháp thêm chuẩn và áp dụng vào đường chuẩn.

Để đảm bảo độ chính xác và tin cậy của phép đo cũng như độ lặp lại, chúng tôi tiến hành đo lặp lại 8 lần với dung dịch CIP 0,16ppm, đệm acetat pH = 3,8 nồng độ 0,075M, các thông số máy như quá trình lập đường chuẩn ở trên thì thu được kết quả như bảng sau:

Độ lặp lại được đánh giá thông qua đại lượng độ lệch chuẩn S và độ lệch chuẩn tương đối (hay còn gọi là hệ số biến động V).

Các đại lượng này được tính như sau:

Độ lệch chuẩn: S =  S²

Hệ số biến động :

Trong đó : X_i là chiều cao peak đo được ở lần đo thứ i

X là giá trị trung bình của N lần đo

N là số lần đo lặp lại.

Từ bảng trên ta tính được độ lệch chuẩn là 0,017

Độ lệch chuẩn tương đối hay hệ số biến động là 1,57%

Giá trị độ lệch chuẩn và độ lệch chuẩn tương đối nhỏ chứng tỏ độ lặp lại của điện cực đáp ứng được yêu cầu phân tích.