Nghiên cứu chế tạo phụ gia giảm mài mòn cho dầu
Phương pháp xác định cấu trúc hình thái học bằng kính hiển vi
tải về 4.21 Mb. Chế độ xem pdf
|
|
2.3.3. Phương pháp xác định cấu trúc hình thái học bằng kính hiển vi điện tử quét trường phát xạ (SEM) Hiển vi điện tử là phương pháp sử dụng chùm electron năng lượng cao để khảo sát những vật thể rất nhỏ. Kết quả thu được qua những khảo sát này phản ánh về mặt hình thái học, diện mạo học và tinh thể học của vật liệu mà chúng ta cần xác định. Phương diện hình thái bao gồm hình dạng và kích thước của hạt cấu trúc nên vật liệu. Diện mạo là các đặc trưng bề mặt của một vậy liệu bao gồm kết cấu bề mặt hoặc độ cứng của vật liệu. Phương diện tinh thể học mô tả cách sắp sếp của các nguyên tử trong vật thể như thế nào. Chúng có thể sắp xếp có trật tự trong mạng tạo nên trạng thái tinh thể hoặc sắp xếp ngẫu nhiên hình thành dạng vô định hình. Cách sắp xếp của các nguyên tử một cách có trật tự sẽ ảnh hưởng đến các tính chất như độ dẫn, tính chất điện và độ bền của vật liệu. SEM là một công cụ mạnh mẽ để nghiên cứu hình thái bề mặt bằng cách sử dụng chùm electron quét qua bề mặt của mẫu. Trong công trình này SEM được sử dụng để đánh giá kích thước và hình dạng của các hạt trong mẫu chất. Phương pháp SEM đặc biệt hữu dụng bởi vì nó cho độ phóng đại có thể thay đổi từ 10 đến 100000 lần với hình ảnh rõ nét, hiển thị ba chiều phù hợp cho việc phân tích hình dạng và cấu trúc bề mặt. Ảnh hiển vi điện tử quét (SEM) của các mẫu vật liệu được chụp trên thiết bị JSM 6490 tại phòng Thí nghiệm Vật liệu, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam. 2.3.4 Phương pháp phân tích nhiệt trọng lượng (TGA) 47 TGA kỹ thuật phân tích đơn giản để tính khối lượng mẫu vật liệu mất đi (hay tăng lên) theo nhiệt độ. Vật liệu được gia nhiệt và bị giảm khối lượng do sự bay hơi nước hoặc từ các phản ứng hóa học chuyển hóa vật liệu thành khí. Tuy nhiên cũng có một vài vật liệu tăng khối lượng sau khi gia nhiệt do phản ứng với các chất có trong khí quyển môi trường. Khi tiến hành phân tích nhiệt, cấu trúc của mẫu bị phá hủy đồng thời phép phân tích cho biết độ lớn, giới hạn nhiệt độ dẫn đến các phản ứng xảy ra và độ bền nhiệt của vật liệu. Phép đo TGA nhằm xác định: - Khối lượng bị mất trong quá trình chuyển pha. - Khối lượng bị mất theo thời gian và theo nhiệt độ do quá trình khử nước hoặc phân ly. Đường phổ TGA đặc trưng cho một hợp chất hoặc một hệ do thứ tự của các phản ứng hóa học xuất hiện tại một khoảng nhiệt độ xác định là một hàm của cấu trúc phân tử. Sự thay đổi của khối lượng là kết quả của quá trình đứt gãy hoặc sự hình thành các liên kết vật lý và hóa học tại một nhiệt độ gia tăng dẫn đến sự bay hơi của các sản phẩm hoặc tạo thành các sản phẩm nặng hơn. Nhiệt độ khảo sát thường khoảng nhiệt độ phòng đến 1200 o C. Môi trường sử dụng là môi trường không khí, khí trơ hoặc khí tích cực. Giản đồ phân tích nhiệt của chất tổng hợp được ghi bằng thiết bị Shimadzu TGA-50H - Nhật Bản tại Viện Hóa học Vật liệu/ Viện KH-CN Quân sự tải về 4.21 Mb. Chia sẻ với bạn bè của bạn:
|