Nghiên cứu chế tạo phụ gia giảm mài mòn cho dầu
CHƯƠNG 2: CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ
tải về 4.21 Mb. Chế độ xem pdf
|
- Điều hướng trang này:
- 2.1.2. Hóa chất
| CHƯƠNG 2: CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ
THỰC NGHIỆM 2.1. Thiết bị, dụng cụ và hóa chất thí nghiệm 2.1.1. Thiết bị, dụng cụ - Dụng cụ tổng hợp hữu cơ: Bình 3 cổ dung tích 250 ml - Cân phân tích, cân kỹ thuật. - Máy khuấy từ IKA- RCT - Các bình nón, pipet, cốc, phễu, nhiệt kế, bình cầu, giấy lọc các loại - Máy chụp phổ SEM: Jeol 5410 LV. - Máy chụp phổ HR-TEM: Jeol - JEM 1010 – Japan. - Máy chụp phổ XRD: D8 - Advance 5005. - Máy chụp phổ EDX: JED-2300, Analysis station, JEOL. - Máy chụp phổ FT- IR: U-4100 Spectrophotometer(Solid) 2.1.2. Hóa chất - Graphit bột 99.5%; - Axít H 2 SO 4 98%; Trung Quốc - Axít H 3 PO 4 98 %; Trung Quốc - Axít HCl 5 %; Trung Quốc - KMnO 4 ; Trung Quốc - H 2 O 2 30%; Trung Quốc - Octyl Amin (C 8 H 17 NH 2 ); Đức - Dodecyl Amin (C 12 H 25 NH 2 ); - Octa Decyl amin (C 18 H 37 NH 2 ); - Axeton 99%, Alchol 99%; Xăng dung môi; Toluen; - Dầu SN500; HD50. 2.2. Thực nghiệm 41 2.2.1 Chế tạo graphen oxide Graphen được điều chế theo phương pháp Tour: Hỗn hợp H 2 SO 4 và H 3 PO 4 được trộn theo tỉ lệ thể tích tương ứng là 9:1 được đưa vào bình cầu, đặt trên khay đá làm lạnh. Khối lượng graphit và KMnO 4 được cân theo tỉ lệ tương ứng là 6:1. Tỉ lệ hỗn hợp axit : khối lương graphit tương ứng là 100ml : 1g graphit. Graphit được đưa vào hỗn hợp axit khuấy nhẹ cho tới khi phân tán đều, sau đó làm lạnh bằng nước đá sao cho nhiệt độ của hệ không quá 15 o C (thời gian làm lạnh không quá 20 phút) khi nhiệt độ của hệ đạt tới 10 o C bắt đầu thêm từ từ KMnO 4 vào hỗn hợp và tăng tốc độ khuấy (thời gian thêm KMnO 4 khoảng 15 phút), sau đó hỗn hợp tiếp tục khuấy trong 10 phút đảm bảo hỗn hợp graphit và KMnO4 phân tán đều trong hỗn hợp axit. Tiếp đó bắt đầu đun nóng hỗn hợp ở khoảng nhiệt độ 65 o C đến 70 o C trong thời gian 5 giờ. Hỗn hợp sau phản ứng được làm nguội tới nhiệt độ phòng, quá trình bổ sung chậm hỗn hợp vào 1000 nước cất trong cốc thể t. Khi pha loãng chú ý không để nhiệt độ của hỗn hợp vượt quá 70 o C. Hình 2.1. a)Làm lạnh hệ b)bắt đầu gia nhiệt c) pha loãng hỗn hợp Quá trình rửa sản phẩm được thực hiện nhiều lần bằng thiết bị quay ly tâm. Rửa hỗn hợp bằng HCl 5% cho đến khi hết KMnO 4 . Sau đó hỗn hợp được rửa bằng nước cất cho đến khi dung dịch về môi trường trung tính. Trong 3 lần rửa cuối cùng hỗn hợp sản phẩm và nước được đưa vào thiết bị siêu âm, siêu âm trong vòng 20 phút. Lực siêu âm có tác dụng tách các lớp GO sau khi bị chèn bởi các phân tử axit, ngoài ra nó còn có thể loại bỏ các cặn cơ học không mong muốn có trong graphit. a ) b ) ) c ) 42 Sản phẩm sau khi rửa thu được dạng gel màu nâu đen, được phân tích xác định nồng độ GO trong gel, độ phân tán GO trong nước và hiệu suất tạo thành GO. Gel GO được làm khô trong điều kiện chân không ở nhiệt độ nhỏ hơn 60 o C (tránh quá trình khử các nhóm chức của GO). GO sau khi được tạo thành được phân tích theo các phương pháp: phương pháp phân tích nhiệt vi sai (TGA), phổ hồng ngoại (IR), kính hiển vi điện tử quét (SEM), nhiễu xạ tia X (XRD). Hình 2.2. Sơ đồ tổng hợp GO tải về 4.21 Mb. Chia sẻ với bạn bè của bạn:
|