54
graphen và tăng hàm lượng các nhóm chức (COOH, OH, CO…) trên GO dẫn đến
tăng khả năng phân tán của GO trong nước.
Để so sánh sự khác biệt của quá trình oxy hóa có thể được đánh giá chất
lượng bằng phổ IR của than chì và GO (hình. 16). Nhận thấy sự xuất hiện các pic
trên quang phổ của GO.
Hình 3.1: Phổ hồng ngoại của 2 mẫu graphit (1) và sau khi oxy hóa GO-9 (2).
Phổ hồng ngoại của mẫu GO-9 trên hình 3.1. Với pic cực đại cường độ lớn và
xuất hiện ở 3324.8 cm
-1
là dao động của liên kết O-H. Pic tại 1620.4 cm
-1
là sự
chồng chéo do nước hấp phụ và phần carbon không bị oxy hóa. Các pic dao động
tại 1716.9, 1226.1, 1070.8 cm
-1
là υ(C=O) của nhóm carboxylic, C-OH và nhóm C-
O (epoxy). Những dao động với cường độ mạnh thể hiện sự hiện diện của nhiều
nhóm carboxyl,
hydroxyl, epoxy trên GO-9.
Phân tích nhiệt TGA mẫu graphen oxit (OG-9) được thể hiện trong hình 3.4.
Sự giảm khối lượng của mẫu trong quá trình phân tích nhiệt TGA trên hình 3.4 là
do sự phân hủy nhiệt của các nhóm chức trên GO. Mẫu GO giảm 15 % khối lượng
ở nhiệt độ < 100
o
C, là do nước hấp thụ trong vật liệu. Sự giảm khối lượng đáng kể
(45 % khối lượng) trong khoảng 100-300
o
C là do sự phân hủy của các nhóm chức
trên bề mặt GO.
55
Phổ XPS của mẫu graphen oxit (GO-9) được thể hiện trong hình 3.2, 3.3. Phổ
C1s của GO trưng bày một cấu trúc hai đỉnh cao chồng chéo với đuôi mở rộng theo
hướng năng lượng liên kết cao hơn, chứng minh cacbon được liên kết với các loại
nhóm chức chứa oxy khác nhau.
Pic O1s, C1s trên hình 3.2. Và các pic năng lượng
284.55, 287.17, 288.58, 289.41 eV tương ứng với các liên kết: C-C/C=C, C-OH/C-
O-C, C=O, HO-C=O trên hình 3.3 (tài liệu 46,51). Chứng minh rõ hơn sự thay đổi
thành phần hóa học hay các nhóm chức trên mẫu GO nhận được từ quá trình oxy
hóa graphit bằng KMnO
4
. Các nhóm chức trên GO có khả năng phản ứng hóa học
với Amin là cơ sở cho quá trình biến tính GO bằng amin ứng dụng làm phụ gia bôi
trơn.
Name
C 1s
O 1s
F 1s
Cl 2p
Mn 2p
P 2p
S 2p
Pos.
286.68
532.68
689.68
199.68
642.68
133.68
168.68
FWHM
5.008
3.287
3.210
3.960
4.602
2.943
3.117
Area
14642.82
19763.40
611.75
1267.16
3966.56
96.12
85.28
At%
64.34
30.95
0.75
1.74
1.82
0.24
0.16
C
K
L
L
C
1
s
O
K
L
L
O
1
s
F
K
L
L
F
1s
C
l 2
s
C
l 2
p
P
2p
S
2p
M
n 2
s
M
n 2
p
M
n 3
s
M
n 3
p
M
n L
M
M
a
x 10
4
2
4
6
8
10
12
14
16
C
P
S
1200
900
600
300
0
Binding Energy (eV)
Hình 3.2: Thành phần hóa học trên phổ quang điện tử XPS của mẫu GO-9.
Name
C 1s
C 1s
C 1s
C 1s
C 1s
Pos.
284.55
285.30
287.17
288.58
289.41
FWHM
1.414
1.414
1.414
1.414
1.414
L.Sh.
GL(30)
GL(30)
GL(30)
GL(30)
GL(30)
Area
9493.42
11687.31
19166.83
4589.06
1607.63
%Area
20.38
25.10
41.19
9.87
3.46
x 10
3
2
4
6
8
10
12
14
16
C
P
S
296
292
288
284
280
Binding Energy (eV)
Hình 3.3: Các nhóm chức hóa học trên phổ C1s XPS của mẫu GO-9.
Chia sẻ với bạn bè của bạn: