Nghiên cứu chế tạo phụ gia giảm mài mòn cho dầu


CHƯƠNG III. KẾT Q UẢ VÀ THẢO LUẬN



tải về 4.21 Mb.
Chế độ xem pdf
trang27/35
Chuyển đổi dữ liệu12.05.2022
Kích4.21 Mb.
#51846
1   ...   23   24   25   26   27   28   29   30   ...   35
123doc-nghien-cuu-che-tao-phu-gia-giam-mai-mon-cho-dau-boi-tron-tren-co-so-vat-lieu-graphen-bien-tinh

CHƯƠNG III. KẾT Q UẢ VÀ THẢO LUẬN 
3.1. Nghiên cứu chế tạo graphen oxit 
Phương pháp oxy hóa được mô tả trong phần 2.2.1. Khảo sát sự thay đổi khả 
năng phân tán của mẫu graphen oxit trong nước khi thay đổi tỷ lệ khối lượng 
graphit/KMnO
4
. Kết quả tổng hợp graphen oxidt (OG-OG-1÷ 5) được thể hiện 
trong Bảng 3.1. 
Bảng 3.1: Kết quả của quá trình oxy hóa graphit 
Khối 
lượng 
Graphit, 

Khối 
lượng 
KMnO
4

mg 
v
H2SO4

ml 
v
H3PO4

ml 
Khối 
lượng 
GO, 
mg 
Mẫu 
Khả năng phân 
tán trong nước, 
g/l 

12.5 
180 
20 
725 
GO-1 
0.6 

15.0 
180 
20 
780 
GO-2 
0.7 

17.5 
180 
20 
1070 
GO-3 


20.0 
180 
20 
1210 
GO-4 


22.5 
180 
20 
1380 
GO-5 
4.6 

25.0 
180 
20 
1310 
GO-6 
6.1 

30.0 
180 
20 
1330 
GO-7 
7.5 
10 
60.0 
180 
20 
1620 
GO-8 
9.2 
20 
120.0 
360 
40 
2600 
GO-9 
9.7
20 
120.0 
360 
40 
2450 
GO-10 
12.3
20 
160.0 
360 
40 
4000 
GO-11 
14.0
15 
160.0 
360 
40 
2200 
GO-12 
17.0
Kết quả trong bảng. 3.1 cho thấy khi tăng trong tỷ lệ khối lượng của 
KMnO
4
/graphit thì khả năng phân tán của GO tăng lên. Với tỷ lệ KMnO
4
/graphit = 
16,0/1,5 (g/g) khả năng phân tán của GO trong nước là 17,0 g/l. Điều này chứng tỏ 
trong cùng một điều kiện thí nghiệm khi tăng khối lượng chất oxy hóa (KMnO
4

dẫn đến tăng khả năng biến đổi từ graphit thành GO: tăng khả năng tách lớp 


54 
graphen và tăng hàm lượng các nhóm chức (COOH, OH, CO…) trên GO dẫn đến 
tăng khả năng phân tán của GO trong nước. 
Để so sánh sự khác biệt của quá trình oxy hóa có thể được đánh giá chất 
lượng bằng phổ IR của than chì và GO (hình. 16). Nhận thấy sự xuất hiện các pic 
trên quang phổ của GO. 
Hình 3.1: Phổ hồng ngoại của 2 mẫu graphit (1) và sau khi oxy hóa GO-9 (2). 
Phổ hồng ngoại của mẫu GO-9 trên hình 3.1. Với pic cực đại cường độ lớn và 
xuất hiện ở 3324.8 cm
-1 
là dao động của liên kết O-H. Pic tại 1620.4 cm
-1 
là sự 
chồng chéo do nước hấp phụ và phần carbon không bị oxy hóa. Các pic dao động 
tại 1716.9, 1226.1, 1070.8 cm
-1
là υ(C=O) của nhóm carboxylic, C-OH và nhóm C-
O (epoxy). Những dao động với cường độ mạnh thể hiện sự hiện diện của nhiều 
nhóm carboxyl, hydroxyl, epoxy trên GO-9. 
Phân tích nhiệt TGA mẫu graphen oxit (OG-9) được thể hiện trong hình 3.4. 
Sự giảm khối lượng của mẫu trong quá trình phân tích nhiệt TGA trên hình 3.4 là 
do sự phân hủy nhiệt của các nhóm chức trên GO. Mẫu GO giảm 15 % khối lượng 
ở nhiệt độ < 100 
o
C, là do nước hấp thụ trong vật liệu. Sự giảm khối lượng đáng kể 
(45 % khối lượng) trong khoảng 100-300 
o
C là do sự phân hủy của các nhóm chức 
trên bề mặt GO.


55 
Phổ XPS của mẫu graphen oxit (GO-9) được thể hiện trong hình 3.2, 3.3. Phổ 
C1s của GO trưng bày một cấu trúc hai đỉnh cao chồng chéo với đuôi mở rộng theo 
hướng năng lượng liên kết cao hơn, chứng minh cacbon được liên kết với các loại 
nhóm chức chứa oxy khác nhau.
Pic O1s, C1s trên hình 3.2. Và các pic năng lượng 
284.55, 287.17, 288.58, 289.41 eV tương ứng với các liên kết: C-C/C=C, C-OH/C-
O-C, C=O, HO-C=O trên hình 3.3 (tài liệu 46,51). Chứng minh rõ hơn sự thay đổi 
thành phần hóa học hay các nhóm chức trên mẫu GO nhận được từ quá trình oxy 
hóa graphit bằng KMnO
4
. Các nhóm chức trên GO có khả năng phản ứng hóa học 
với Amin là cơ sở cho quá trình biến tính GO bằng amin ứng dụng làm phụ gia bôi 
trơn. 
Name
C 1s
O 1s
F 1s
Cl 2p
Mn 2p
P 2p
S 2p
Pos.
286.68
532.68
689.68
199.68
642.68
133.68
168.68
FWHM
5.008
3.287
3.210
3.960
4.602
2.943
3.117
Area
14642.82
19763.40
611.75
1267.16
3966.56
96.12
85.28
At%
64.34
30.95
0.75
1.74
1.82
0.24
0.16
C
K
L
L
C
1
s
O
K
L
L
O
1
s
F
K
L
L
F
1s
C
l 2
s
C
l 2
p
P
2p
S
2p
M
n 2
s
M
n 2
p
M
n 3
s
M
n 3
p
M
n L
M
M
a
x 10
4
2
4
6
8
10
12
14
16
C
P
S
1200
900
600
300
0
Binding Energy (eV)
Hình 3.2: Thành phần hóa học trên phổ quang điện tử XPS của mẫu GO-9. 
Name
C 1s
C 1s
C 1s
C 1s
C 1s
Pos.
284.55
285.30
287.17
288.58
289.41
FWHM
1.414
1.414
1.414
1.414
1.414
L.Sh.
GL(30)
GL(30)
GL(30)
GL(30)
GL(30)
Area
9493.42
11687.31
19166.83
4589.06
1607.63
%Area
20.38
25.10
41.19
9.87
3.46
x 10
3
2
4
6
8
10
12
14
16
C
P
S
296
292
288
284
280
Binding Energy (eV)
Hình 3.3: Các nhóm chức hóa học trên phổ C1s XPS của mẫu GO-9. 

tải về 4.21 Mb.

Chia sẻ với bạn bè của bạn:
1   ...   23   24   25   26   27   28   29   30   ...   35




Cơ sở dữ liệu được bảo vệ bởi bản quyền ©hocday.com 2024
được sử dụng cho việc quản lý

    Quê hương