Nghiên cứu chế tạo phụ gia giảm mài mòn cho dầu

59 
liên kết với GO được thể hiện bởi một đỉnh cao tại 284.68 eV, liên quan đến liên kết 
C = C/C-C. Các chuỗi mạch alkyl dài của phân tử amin góp phần C1s đỉnh tại 
284.68 eV góp phần làm gia tăng đáng kể cường độ đỉnh. Các phân tích quang phổ 
C1s của GO-Amin cho thấy ba thành phần chuyển hóa với năng lượng liên kết cao 
hơn tại 286.38, 287.78 và 288.68 eV, tương ứng với các liên kết trong các nhóm 
amin/hydroxyl (C-N/C-O), ete (C-O-C) và amit/cacboxyl (CONH-R/C=O) [
47,55]
. 
Sự hiện diện của nhóm amit trong GO-Amin đã được khẳng định bởi sự xuất hiện 
trên phổ XPS N1s tại ~ 400 eV đối với tất cả các mẫu GO-Amin như trong hình 3.8. 
Phổ phân tích nguyên tố trên hình 3.8 của tất cả các mẫu thể hiện sự có mặt của 
Nitơ trên sản phẩm GO-Amin sau biến tính, điều này không nhận thấy trên phổ 
phân tích nguyên tố GO (hình 3.2), do đó các thành phần nitơ trong GO-Amin 
khẳng định việc kết hợp GO với phân tử amin. Điều này khẳng định sự hiện diện 
của nhóm amit trong GO-Amin sau biến tính amin. Hàm lượng nguyên tố nitơ trong 
các mẫu tổng hợp được thể hiện trong bảng 3.3. 
Bảng 3.3: Hàm lượng % Nitơ từ kết quả phân tích XPS của các mẫu 
TT 
M2 
M3 
M4 
1 
3.54 
4.19 
3.81 
M7 
M8 
M9 
2 
2.56 
2.16 
1.53 

60 

61 
Hình 3.8: Phổ phân tích nguyên tố XPS và phổ N1s của mẫu GO biến tính amin. 

62 
Sự ổn định nhiệt của GO sau biến tính amin là một thông số quan trọng cho 
các ứng dụng tribological. Do đó, các đặc tính phân hủy nhiệt của GO-Amin đã 
được phân tích bằng TGA (hình 3.9). Sự giảm khối lượng của mẫu trong quá trình 
phân tích nhiệt TGA trên hình 3.9 là do sự phân hủy nhiệt của các nhóm chức trên 
GO và GO-Amin. Qua giản đồ nhận thấy độ bền nhiệt tăng lên trên tất cả các mẫu 
GO-Amin so với GO. Các GO-Amin mất 6% trọng lượng lên đến 250 °C (M4, M7, 
M8, M9) và 20 % (M2, M3) sau đó, giảm khối lượng đáng kể (40 - 50%) đã được 
quan sát trong khoảng 250-530 °C. Đây có thể là chủ yếu do phân hủy nhiệt của các 
chuỗi alkyl trên liên kết amit gắn vào GO và đóng góp một phần từ phân hủy nhiệt 
của graphen của GO-Amin cùng với các nhóm chức năng oxy còn lại. Những kết 
quả này gợi ý rằng GO-Amin là ổn định nhiệt tối đa 250 °C, và khá tốt cho việc sử 
dụng chúng như một phụ gia dầu nhờn.
Ngoài ra từ giản đồ phân tích nhiệt TGA trên hình 3.9a nhận thấy sự ổn định 
nhiệt của GO-Amin khi thay đổi nhiệt độ tổng hợp. Khi tăng dần nhiệt độ tổng hợp 
từ 130 
o
C lên 160 
o
C thì: khi tăng nhiệt độ đến 250 
o
C M4 giảm 10% khối lượng 
còn M2, M3 giảm 25%; khi tăng nhiệt độ đến 150 
o
C M2 giảm 10% khối lượng còn 
M3, M4 giảm 3% khối lượng. Điều này là do khi tăng nhiệt độ tổng hợp sẽ làm 
giảm khối lượng của các nhóm chức có độ bền nhiệt thấp (COOH, COH, CO) trên 
GO-Amin. Ngoài ra khi tăng nhiệt độ ~500 
o
C thì M4 giảm đến 84.75% khối lượng 
còn M2, M3 lần lượt 58.63%, và 63.22% khối lượng. Điều này có thể chứng minh 
hàm lượng gốc alkyl gắn trên GO của M4>M3>M2. Khi tăng hàm lượng nhóm 
alkyl đồng nghĩa việc tăng khả năng phân tán và độ ổn định của GO-Amin trong 
dầu bôi trơn. Do đó việc tăng nhiệt độ trong quá trình biến tính có ý nghĩa quan 
trọng và nhóm tác giả đề tài đã lựa chọn nhiệt độ biến tính là 160 
o
C khi khảo sát sự 
ảnh hưởng của chiều dài mạch alkyl của amin đến quá trình biến tính amin. 

63 
Hình 3.9: Phân tích nhiệt TGA của GO-Amin. a- Phân tích nhiệt TGA của GO-9, 
M2, M3, M4; b- Phân tích nhiệt GO-9, M7, M8, M9. 

tải về 4.21 Mb.

Chia sẻ với bạn bè của bạn: