Nghiên cứu chế tạo phụ gia giảm mài mòn cho dầu
Các phương pháp nghiên cứu cấu trúc vật liệu
tải về 4.21 Mb. Chế độ xem pdf
|
| 2.3. Các phương pháp nghiên cứu cấu trúc vật liệu
2.3.1. Phương pháp nhiễu xạ Rơnghen (XRD– X–Rays Diffraction) Mục đích của phương pháp nhiễu xạ tia X để xác định cấu trúc tinh thể, thành phần pha và kích thước trung bình của các hạt sơ cấp GO [24]. Nguyên tắc hoạt động của máy nhiễu xạ tia X dựa vào định luật phản xạ Bragg : 2dsin = n . 45 B C O A 1 2 1' 2' d I II Hình 2.5 Sự phản xạ trên bề mặt tinh thể. Xét hai mặt phẳng nút liên tiếp cùng họ mặt (hkl) cách nhau một khoảng d = d hkl . Nếu chiếu chùm tia X với bước sóng (coi như đơn sắc) tạo với các mặt phắng này một góc . Hai sóng 1 và 2 sau khi phản xạ cho hai tia phản xạ 1 ’ và 2 ’ , đây là hai song kết hợp (cùng tần số), hai tia này sẽ cho cực đại giao thoa khi hiệu quang trình giữa chúng bằng số nguyên lần bước sóng (n ): Tia 22’ – Tia 11’ = n Mặt khác (Tia 22’ – Tia 11’) = CB + BD = 2CB = 2dsin 2dsinθ = nλ phương trình Vulf – Bragg. Dựa vào vị trí và cường độ các pic nhiễu xạ trên giản đồ ghi được của mẫu để xác định thành phần pha, các thông số mạng lưới tinh thể, khoảng cách giữa các mặt phản xạ trong tinh thể. 2.3.2. Phổ hồng ngoại (IR). Phương pháp phổ hồng ngoại dựa trên cơ sở của sự tương tác giữa chất cần phân tích với các tia đơn sắc có bước sóng nằm trong miền hồng ngoại (400-4000 cm -1 ). Kết quả của sự tương tác sẽ dẫn tới chất nghiên cứu hấp thu một phần năng lượng và làm giảm cường độ tia tới. Lúc này, phân tử sẽ thực hiện dao động làm thay đổi góc liên kết và độ dài liên kết giữa các nguyên tử trong phân tử. Sự hấp thụ bức xạ điện từ của phân tử tuân theo phương trình Lambert - Beer: D = lg = εlC Trong đó: D: mật độ quang; I o , I : cường độ ánh sáng trước và sau khi qua chất phân tích; ε: hệ số hấp thụ; l : bề dày cuvet; C: nồng độ chất cần phân tích (mol/l). Đường cong biểu diễn sự phụ thuộc của mật độ quang vào bước sóng gọi là phổ hấp thụ hồng ngoại. 46 Mỗi cực đại trong phổ IR đặc trưng cho sự có mặt của một nhóm chức hoặc dao động của một liên kết. Do đó, có thể dựa vào các tần số đặc trưng này để phán đoán sự có mặt của các liên kết hoặc nhóm chức trong phân tử chất nghiên cứu. Thực nghiệm: Mẫu được chụp phổ hồng ngoại ghi trên máy FT-IR IMPACT 410 tại Viện Hóa học - Vật liệu. Mẫu được đo bằng kỹ thuật chụp phản xạ khuếch tán, bột mẫu phân tích được trộn với chất nền KBr với tỉ lệ 2-5% mẫu/KBr, đo trong vùng 400-4000 cm -1 . tải về 4.21 Mb. Chia sẻ với bạn bè của bạn:
|