Phụ lục 19
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ
| 1. Tên khác, chỉ số |
Trisodium phosphate; Tribasic sodium phosphate; Sodium phosphate.
INS 339iii
MTDI=70mg/kg thể trọng tính theo Phospho từ các nguồn thực phẩm
|
2. Định nghĩa |
|
Tên hóa học |
Trinatri orthophosphat; Trinatri phosphat; Trinatri monophosphat
|
Mã số C.A.S. |
7601-54-9
|
Công thức hóa học |
Dạng khan: Na3PO4
Dạng hydrat: Na3PO4.xH2O
|
Khối lượng phân tử |
163,94 (dạng khan)
|
3. Cảm quan |
Dạng tinh thể, hạt hoặc bột tinh thể trắng, không mùi; dạng hydrat sẵn có gồm hemi và monohydrat, hexahydrat, octahydrat, decahydrat và dodecahydrat; dạng dodecahydrat bao gồm 1/4 mol dung dịch natri hydroxyd.
|
4. Chức năng |
Chất điều chỉnh độ acid, đệm, chất tạo phức kim loại, chất ổn định nhũ tương
|
5. Yêu cầu kỹ thuật |
5.1. Định tính |
|
Độ tan |
Dễ tan trong nước, không tan trong ethanol.
|
pH |
11,5-12,5 (dung dịch 1/100).
|
Natri |
Phải có phản ứng đặc trưng của natri (mô tả trong phần Phương pháp thử).
|
Phosphat |
Phải có phản ứng đặc trưng của phosphat (mô tả trong phần Phương pháp thử).
|
Orthophosphat |
Phải có phản ứng đặc trưng của orthophosphat (mô tả trong phần Phương pháp thử).
|
5.2. Độ tinh khiết |
|
| |
Dạng khan: Không được quá 2% (120 oC trong 2 giờ, sau đó 800oC trong 30 phút)
Dạng monohydrat: Không được quá 11% (120 oC trong 2 giờ, sau đó 800 oC trong 30 phút)
Dạng dodecahydrat: 45 - 58% (120 oC trong 2 giờ, sau đó 800 oC trong 30 phút)
|
Các chất không tan trong nước |
Không được quá 0,2%.
|
Florid |
Không được quá 50 mg/kg.
|
Arsen |
Không được quá 3,0 mg/kg.
|
Chì |
Không được quá 10 mg/kg.
|
5.3. Hàm lượng Na3PO4 |
Dạng khan, hemihydrat và monohydrat: không thấp hơn 97,0% tính theo chế phẩm khan.
Dạng dodecahydrat: không thấp hơn 92,0% tính theo chế phẩm sau khi nung.
|
6. Phương pháp thử |
6.1 Định tính |
|
Natri |
Thêm 1 ml dung dịch acid acetic (TS) và 1 ml dung dịch kẽm uranyl acetat (TS) vào 5 ml dung dịch mẫu thử (dung dịch 1/20). Trong hỗn hợp dung dịch phải xuất hiện kết tủa dạng tinh thể màu vàng trong vòng vài phút.
|
Phosphat |
Thêm 1 ml dung dịch acid nitric đặc và 5 ml dung dịch nhôm molybdat (TS) vào 5 ml dung dịch mẫu thử (dung dịch 1/100) và làm ấm. Trong dung dịch phải xuất hiện kết tủa vàng nhạt.
|
Orthophosphat |
Hòa tan 0,1 g mẫu trong 10ml nước cất. Acid hóa nhẹ dung dịch bằng acid acetic loãng (TS), thêm 1 ml dung dịch bạc nitrat (TS). Trong dung dịch phải xuất hiện kết tủa màu vàng.
|
6.2 Độ tinh khiết |
|
Chì |
Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4. Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ.
|
6.3. Định lượng |
|
| |
Cân mẫu, chính xác đến mg, khối lượng mẫu tương đương với khoảng 5,5 – 6 g Na3PO4, hòa tan vào 40 ml nước cất trong cốc 400 ml, thêm 100 ml dung dịch acid hydrocloric 1N. Sục dòng không khí đã khử carbon dioxyd qua dung dịch, chỉnh cho dòng khí tạo bọt nhỏ, thời gian sục khoảng 30 phút để đuổi hết carbon dioxyd, đậy nhẹ miệng cốc để ngăn ngừa mất dịch trong khi sục khí. Rửa nắp và thành cốc bằng nước cất và cho điện cực của pH kế thích hợp vào dung dịch. Chuẩn độ dung dịch bằng dung dịch natri hydroxyd 1 N đến điểm uốn tại pH ~ 4, tính thể tích (A) acid hydrocloric 1 N đã tiêu thụ. Bảo vệ dung dịch tránh hấp thụ carbon dioxyd từ không khí và tiếp tục chuẩn độ với dung dịch natri hydroxyd 1 N đến điểm uốn tại pH ~ 8,8. Tính thể tích dung dịch (B) natri hydroxyd 1 N đã tiêu tốn khi chuẩn độ.
Nếu (A) 2(B), mỗi ml natri hydroxyd 1 N trong thể tích (B) tương đương với 163,9 mg Na3PO4.
Nếu (A) < 2(B), mỗi ml natri hydroxyd 1 N trong hiệu thể tích (A)-(B) tương đương với 163,9 mg Na3PO4.
|
