Phụ lục 17 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ |
|
1. Tên khác, chỉ số |
Phosphoric acid, orthophosphoric acid
INS 338 MTDI=70 mg/kg thể trọng tính theo phospho từ các nguồn thực phẩm |
2. Định nghĩa |
|
Tên hóa học |
Acid phosphoric; acid orthophosphoric
|
Mã số C.A.S. |
7664-38-20
|
Công thức hóa học |
H3PO4
|
Khối lượng phân tử |
98,00
|
3. Cảm quan |
Trong, không màu, không mùi, dạng dung dịch sánh
|
4. Chức năng |
Chất điều chỉnh độ acid, chất tạo phức kim loại, chất hỗ trợ chống oxy hoá
|
5. Yêu cầu kỹ thuật |
5.1. Định tính |
|
Độ tan |
Có thể trộn với nước và ethanol.
|
Acid |
Acid mạnh, ngay cả khi nồng độ rất loãng.
|
Phosphat |
Phải có phản ứng đặc trưng của phosphat.
|
5.2. Độ tinh khiết |
|
Các nitrat |
Không được quá 5,0 mg/kg.
|
Các acid dễ bay hơi |
Không được quá 10,0 mg/kg tính theo acid acetic.
|
Clorid |
Không được quá 200,0 mg/kg tính theo clor.
|
Sulfat |
Không được quá 0,15 %.
|
Florid |
Không được quá 10,0 mg/kg.
|
Arsen |
Không được quá 3,0 mg/kg.
|
Chì |
Không được quá 4,0 mg/kg.
|
5.3. Hàm lượng H3PO4 |
Không thấp hơn 75,0 %, và không thấp hơn mức thấp nhất hoặc trong giới hạn mà nhà phân phối công bố.
|
6. Phương pháp thử |
6.1 Định tính |
|
Phosphat |
Trung hoà vài ml dung dịch acid phosphoric và thêm dung dịch acid nitric loãng (TS). Sau đó cho thêm đồng thể tích dung dịch nhôm molybdat (TS) và làm ấm hỗn hợp. Sẽ xuất hiện kết tủa màu màu hoàng yến, tủa này tan trong dung dịch amoniac loãng (TS).
|
6.2. Độ tinh khiết |
|
Các nitrat |
Pha loãng 3,48 g mẫu thử bằng nước cất đến 10 ml và cho thêm 5 mg natri clorid, 0,1ml dung dịch indigo carmin (TS) và 10 ml dung dịch acid sulfuric. Trong vòng 5 phút, màu xanh da trời sẽ không biến mất hoàn toàn.
|
Các acid dễ bay hơi |
Pha loãng 60,05 g mẫu thử với 75 ml nước đã đun sôi để nguội trong bình chưng cất có bẫy hơi, cất lấy 50 ml dịch cất. Thêm dung dịch phenolphtalein (TS) vào dịch cất rồi chuẩn độ với dung dịch natri hydroxyd 0,1 N. Thể tích dung dịch natri hydroxyd 0,1 N dùng để trung hoà không được quá 0,1 ml.
|
Clorid |
Cân 1,78 g mẫu thử, tiến hành thử theo hướng dẫn ở phần thử giới hạn clor, sử dụng 1,0 ml dung dịch acid hydrocloric 0,01 N làm mẫu chứng.
|
Sulfat |
Cân 1,25 g mẫu thử, mẫu thử phải phù hợp với các yêu cầu nêu trong chuyên luận thử giới hạn sulfat.
|
Arsen |
Dung dịch gồm 1,5 g mẫu thử trong 35 ml nước cất phải phù hợp với các yêu cầu nêu trong chuyên luận thử giới hạn arsen (phương pháp II), sử dụng hỗn hợp gồm 3 ml dung dịch arsen chuẩn (3 g As) và 1,5 g dung dịch acid phosphoric (TS) làm mẫu chứng. (thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4).
|
Chì |
Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4. Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ.
|
6.3. Định lượng |
|
| |
Cân 1,00 g mẫu thử cho vào bình thuỷ tinh nút mài, pha loãng với 100 ml nước cất, thêm 0,5 ml dung dịch thymolphtalein (TS) và chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxyd 1 N.
Mỗi ml dung dịch natri hydroxyd 1N tương đương với 0,049 g H3PO4.
|
