Ch­ng I : Tæng quan

Nguồn bức xạ (1) phát ra chùm tia hồng ngoại với mọi tần số trong vùng cần đo. Chùm tia này được tách thành 2 phần : mét phần qua mẫu (2) và một phần đi qua môi trường đo (2’) rồi đến bộ tạo đơn sắc (3). Bộ tạo đơn sắc tách thành từng tần số để đưa qua bộ phận “phân tích” gọi là detector (4). Detector sẽ “so sánh” cường độ hai chùm tia để cho ra những tín hiệu điện có cường độ tỉ lệ với phần bức xạ bị hấp thụ bởi mẫu. Bót tự ghi (5) được chỉ huy bởi tín hiệu điện do detector cung cấp sẽ ghi lại sự hấp thụ bức xạ của mẫu (thường dưới dạng đường cong sự phụ thuộc phần trăm bức xạ truyền qua vào số sóng, cm^-1) [9].

Nếu mẫu là chất lỏng hay dung dịch thì được đựng trong “cuvet”. Cuvet này có một cửa sổ để cho tia hồng ngoại đi qua, cửa sổ phải được làm từ vật liệu hoàn toàn trong suốt đối với vùng hồng ngoại nghiên cứu. Bộ tạo đơn sắc trước kia thường dùng lăng kính, còn ngày nay dùng cách tử nhiễu xạ để tăng độ phân giải và đễ bảo quản [4].

• 
  Ứng dụng phổ IR để nghiên cứu cấu trúc của zeolit.
  

 Nhóm I: Là dải phổ tương ứng với dao động của các liên kết bên trong tứ diện TO₄ (T = Si, Al). Dải phổ này tồn tại trong tất cả các zeolit và ngay cả trong các aluminosilicat vô định hình.

 Nhóm II: Là dải phổ liên quan đến dao động của các liên kết giữa các tứ diện. Dải phổ này là nhạy với sự thay đổi tất cả các cấu trúc khác nhau. Một số pic của phổ hồng ngoại của zeolit có thể xem trong bảng 6 :

Bảng 6:Thông tin từ phổ IR

Trong tứ diện	Dao động hoá trị đối xứng	1250  950cm-1
	Dao động hoá trị bất đối xứng	720  650
	Liên kết T  O	420  500
Ngoài tứ diện	Vòng kép	650  500
	Cửa sổ	300  420
	Dao động hoá trị đối xứng	750  820
	Dao động hoá trị bất đối xứng	1050  1150

• 
  Vùng 420  500 cm^-1 đặc trưng dao động hoá trị bất đối xứng của liên kết T - O trong tứ diện TO₄. Đám phổ này có cả trong dao động vô định hình và tinh thể, vì vậy không đặc trưng cho cấu trúc của zeolit.
  
• 
  Các đám 421, 470, 553, 667 cm^-1 đặc trưng cho cấu trúc tinh thể của zeolit. Trong đó, các đám phổ 470, 553 cm^-1 đặc trưng cho cấu trúc tinh thể zeolit A.
  
• 
  Vùng 500  650 cm^-1 đặc trưng cho các dao động của vòng kép 4, 5, 6 cạnh, nó đặc trưng cho cấu trúc của tinh thể zeolit.
  
• 
  Vùng 650  950 cm^-1 đặc trưng cho các dao động đối xứng của T - O -T trong và ngoài tứ diện TO₄. Vùng này cũng đặc trưng cho cấu trúc tinh thể.
  
• 
  Các đám 547, 620, 688 và 997 cm^-1 là các đám phổ đặc trưng cho zeolit P₁.
  
• 
  Vùng 1050  1150 cm^-1 đặc trưng cho các dao động hoá trị bất đối xứng ngoài tứ diện nên rất nhạy với các biến dổi cấu tróc. Tuy nhiên, trong vùng này, cường độ nhóm phổ bé hơn nhiều so với cường độ nhóm phổ gần 500  650 cm^-1 nên không dao động dùng để xác định cấu trúc tinh thể của zeolit.
  

I.3.7.3. Phương pháp ảnh hiển vi điện tử quét (SEM).

Nguyên tắc cơ bản của hiển vi điện tử quét là dùng chùm electron để tạo ảnh màu nghiên cứu. Ảnh đó khi đến màn huỳnh quang có thể đạt độ phóng đại theo yêu cầu. Chùm electron được tạo ra từ catôt qua hai tô quay sẽ được hội tụ lên mẫu nghiên cứu. Khi chùm electron đập vào bề mặt của mẫu sẽ phát ra các electron phát xạ thứ cấp. Mỗi electron này qua điện thế gia tốc vào phần thu và biến đổi thành một tín hiệu ánh sáng. Chúng được khuếch đại, đưa vào mạng lưới điều khiển tạo độ sáng trên màn ảnh. Độ sáng, tối trên màn ảnh phụ thuộc vào số electron thứ cấp phát ra từ mẫu nghiên cứu và phụ thuộc vào hình dạng bề mặt mẫu nghiên cứu.

Phương pháp SEM cho phép biết kích thước trung bình của các tinh thể zeolit. Đồng thời cho thấy hình dạng của tinh thể zeolite.

I - NGUYÊN LIỆU VÀ HOÁ CHẤT.

HCl, H₂SO₄, NaOH 96%, phức Co, BaCl₂, Al(OH)₃ rắn 63%, thuỷ tinh láng Na₂SiO₃, AgNO₃, benzen, nước cất ... Chất chỉ thị: quỳ tím, phenolptalein...

II - BIẾN TÍNH DIATOMIT.