1 Vai trò của nước sạch và tình trạng ô nhiễm nước
Các phương pháp xác định Crôm [21]
tải về 0.87 Mb.
|
- Điều hướng trang này:
- 1.3.2. Phương pháp phân tích thể tích [23]
- 1.3.3. Phương pháp trắc quang [8, 19]
- 1.3.4. Phương pháp phổ phát xạ nguyên tử cảm ứng cao tần plasma (ICP-AES)
1.3. Các phương pháp xác định Crôm [21]Để xác định Crôm có rất nhiều các phương pháp khác nhau như phương pháp phân tích thể tích, phương pháp trắc quang, phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử, các phương pháp điện hoá… Sau đây là một số phương pháp xác định Crôm 1.3.1. Phương pháp phân tích khối lượng [36] Crôm có thể được xác định dưới dạng kết tủa chì Crômat, thuỷ ngân cromat và crom oxit. Tuy nhiên phần lớn quá trình chia tách hình thành bari cromat, cromat được hình thành từ dung dịch axit axetic yếu hay trung bình của cromat kiềm bằng cách cho thêm bari axetat hay bari clorua. Phương pháp này phải tránh sự có mặt của ion sunfat để ngăn ngừa sự hình thành kết tủa bari sunfat 1.3.2. Phương pháp phân tích thể tích [23]Đây là phương pháp phân tích thường được dùng để định lượng Crôm. Phương pháp xác định Crôm có nồng độ, khoảng từ 10-3 đến 10-2M. Thường dùng phương pháp chuẩn độ oxi hoá- khử. Để xác định Crôm tổng, trước hết cần oxi hoá toàn bộ Cr(III) lên Cr(VI) bằng persunphat trong môi trường axít H2SO4 , có Ag+ làm xúc tác, Cr(VI) được chuẩn độ bằng dung dịch Fe2+ chuẩn với chỉ thị Diphenylamin: 2Cr3+ + 3S2O82- +7H2O → Cr2O72- + 6SO42- +14H+ Cr2O72- + 6Fe2+ + 14H+ → 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O Người ta xác định Cr(III) và Cr(VI) trong hỗn hợp bằng cách đem chuẩn độ xác định lượng Cr(VI) có trong dung dịch bằng muối Fe(II), sau đó ôxi hoá Cr(III) lên Cr(VI) rồi tiếp tục chuẩn độ bằng muối Fe(II). Phương pháp chuẩn độ complexon [3] Cho vào dung dịch một lượng dư dung dịch tiêu chuẩn EDTA, pH của dung dịch được điều chỉnh khoảng 4 – 5 với đệm axetat, sau đó dung dịch được đun nóng lên trong một khoảng thời gian từ 2 đến 15 phút để hình thành phức crom – EDTA, sau đó lượng EDTA dư được chuẩn độ ngược bằng dung dịch chuẩn sắt, với chỉ thị binsetle, hoặc chuẩn bằng Niken với chất chỉ thị murexit, hoặc Zn2+ với chỉ thị ETOO ở pH = 9 – 10. 1.3.3. Phương pháp trắc quang [8, 19]Phương pháp dựa vào việc đo cường độ ánh sáng còn lại sau khi đi qua dung dịch màu của thuốc thử với chất phân tích. Đây là phương pháp được sử dụng phổ biến trong các phương pháp phân tích hoá lý. Phương pháp trắc quang dùng để xác định hàm lượng Crôm có nồng độ nhỏ khoảng 10-6 đến 10-5M. Phương pháp dựa trên khả năng tạo phức màu của Cr(VI) với một vài thuốc thử hữu cơ.  Huang và Langfang cùng các cộng sự đã nghiên cứu sử dụng phản ứng tạo phức màu đỏ tía của Cr(VI) với p-amino- N, N- đimetylamin, phức hấp thụ cực đại ở bước sóng = 554 nm, với hệ số hấp thụ mol là 3,3.104 l.mol-1.cm-1. Khoảng tuyến tính theo định luật Bia từ 0 – 1,6 mg/l. [6]
 Để xác định Cr(VI) người ta thường dùng thuốc thử điphenylcacbazide, phức có màu tím tương đối bền và độ hấp thụ quang lớn nhất ở bước sóng = 540 nm trong môi trường axit H2SO4 2M. Độ nhạy 0,03 g/ml. [52]
H.D.Revansiddappa và T.N.Kirankidmar [35] xác định Cr(VI) bằng phương pháp đo quang với thuốc thử trifluopezainehydrochloride trong môi trường H3PO4. Dung dịch có màu đỏ, độ hấp thụ quang cực đại ở bước sóng 505nm. Hệ số hấp thụ mol là 1,08.104l.mol-1.cm-1. Giới hạn phát hiện 0,0033 g/ml. Cr(III) được xác định sau khi ôxi hoá lên Cr(VI) bằng nước Brôm.
Theo B.Naragana and Tome cherian [27] Cr(VI) được xác định dựa vào phản ứng của Cr(VI) với KI trong môi trường axit, lượng Iot giải phóng tác dụng với Variamine xanh tạo thành dung dịch có màu tím. Độ hấp thụ quang cực đại ở bước sóng là 556nm. Hệ số hấp thụ mol 0,911.104 l.mol-1.cm-1. Giới hạn phát hiện là 0,02g/ml. Giới hạn định lượng là 0,07 g/ml. Cr(III) được xác định sau khi đã ôxi hoá lên Cr(VI) bằng nước Brôm, loại bỏ Brôm dư bằng axit sunfosalisilic 5% và axit sunfuric 2,5M. Phương pháp này được ứng dụng xác định Crom trong thép, nước tự nhiên.
Sun Fu-Sheng và các cộng sự [48] đã xác định Cr(III) bằng cách cho tạo phức Cr(III) với phenylarsenazo (PAA) 2-(2- arsonophenyl) azọ-7- (phenylazo)-1,8-đihdroxynaphthalene-3,6-disunfonic acid), tạo thành phức màu xanh, tại pH=2,2, ở 1000C. Phức có độ hấp thụ quang cực đại ở bước sóng 635nm. Khoảng tuyến tính theo định luật Beer trong khoảng nồng độ 0 đến 1,4 g/ml. Hệ số hấp thụ mol là 3,3.104 l.mol-1.cm-1.
Theo Angeline M.Stoyanova [25] thì xác định Cr(VI) bằng phương pháp trắc quang xúc tác, phương pháp này chủ yếu dựa trên hiệu ứng xúc tác của Cr(VI) đến phản ứng ôxi hoá axit sunfanilic(SA) bởi H2O2 khi có mặt của p-Aminobenzoic axit. Sau đó đo độ hấp thụ quang tại bước sóng 360nm sau khi cho thuốc thử 15 phút. Tác giả đã đưa ra các điều kiện tối ưu là nồng độ axit 4,0.10-3M, nồng độ H2O2 là 0,57M, thuốc thử 1.10-3M, có mặt axit acetic-boric và axit-axit orthophosphoric 0,04M (pH=6,6), nhiệt độ của phản ứng là 500C. Giới hạn phát hiện là 10ng/ml, độ lệch chuẩn tương đối là 2,9% đến 5,8%. Phương pháp này được dùng để xác định Crôm trong nước thải công nghiệp. 1.3.4. Phương pháp phổ phát xạ nguyên tử cảm ứng cao tần plasma (ICP-AES)Phương pháp này dựa vào khả năng phát ra các phổ vạch khi chuyển từ mức năng lượng cao về mức năng lượng thấp. Có thể phân tích hàng loạt mẫu cùng một lúc, cho độ nhạy cao, tốn ít mẫu đặc biệt là kĩ thuật ICP, độ nhạy lên tới 10-5% [12]. Takashi Sumida, Taniami Ikenoue cùng các các cộng sự [49] đã tách Cr(III) khỏi Cr(VI) sử dụng cột tách tạo phức chelat, rửa giải bằng dung dịch NH4Cl 1M và HNO3 2M. Sau đó xác định bằng kĩ thuật ICP-AES; Giới hạn phát hiện đối với Cr(III) và Cr(VI) lần lượt là 0,08 và 0,15 g/l.
Theo Wu Y, Hu B, Peng T, Jiang Z [52] ứng dụng phương pháp bay hơi nhiệt – phát xạ nguyên tử cảm ứng cao tần plasma ( ETV-ICP- AES ) xác định Cr(III) và Cr(VI) dựa vào sự khác nhau giữa hai phản ứng tạo phức vòng càng của Cr(III) và Cr(VI) với Acetylacetone. Cr(III) tạo phức vòng càng với Acetylacetone được tách ra và sau đó được xác định bằng phương pháp bay hơi nhiệt – phát xạ nguyên tử cảm ứng cao tần plasma ( ETV-ICP- AES ). Giới hạn phát hiện của Cr(III) và Cr(VI) lần lượt là 0,56 ng/ml và 1,4 ng/ml, độ lệch chuẩn tương đối là 2,5% và 4,8%. Каталог: data -> file -> 2015 -> Thang09 Thang09 -> VnDoc Tải tài liệu, văn bản pháp luật, biểu mẫu miễn phí Thang09 -> VnDoc Tải tài liệu, văn bản pháp luật, biểu mẫu miễn phí Thang09 -> LẬp số CÁc số TỰ nhiêN Thang09 -> Từ vựng tiếng Anh về các loài chim Thang09 -> Bài 4: SỐ phần tử CỦa một tập hợP. TẬp hợp con I. Mục tiêu Thang09 -> Bài 2: Hạt nhân nguyên tử nguyên tố hóa học đồng vị I. Mục tiêu: Kiến thức Thang09 -> VnDoc Tải tài liệu, văn bản pháp luật, biểu mẫu miễn phí Từ vựng tiếng Anh về cơ thể người Thang09 -> VnDoc Tải tài liệu, văn bản pháp luật, biểu mẫu miễn phí châu tiến lộc phần lịch sử thế giới cận – hiện đại Thang09 -> Chương 5: ĐẠi cưƠng về kim loại I. Chuẩn kiến thức kĩ NĂNG tải về 0.87 Mb. Chia sẻ với bạn bè của bạn:
|