1 Vai trò của nước sạch và tình trạng ô nhiễm nước

3.4. Phân tích mẫu thật

* Xử lý mẫu: Mẫu nước phải được axit hoá bằng HNO₃ 65% (Mecrk) sao cho pH =2. Sau khi để lắng, lọc bỏ phần lơ lửng, thu lấy phần nước trong (1 lít), và thêm các điều kiện như trên, rồi cho chạy qua các cột chiết chứa 70mg nhựa XAD-7. Rửa giải bằng 10ml HNO₃1M/ axeton. Đem xác định Cr₂O₇^2- và xác định lượng Crôm tổng trong mẫu nước bằng phương pháp hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F - AAS). (Thí nghiệm được làm lặp lại 5 lần). Kết quả thu được ở bảng 44:

KẾT LUẬN

1. Đã nghiên cứu tối ưu hoá các điều kiện xác định Crom bằng phương pháp hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS):

- Các điều kiện tối ưu cho phép đo phổ của Cr­om trên máy quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa như sau:

3. Xử lý thống kê để đánh giá chung về phương pháp F-AAS và tìm được giới hạn định lượng và giới hạn phát hiện của phương pháp.

4. Đã nghiên cứu các điều kiện để tách Cr(III) và Cr(VI) bằng nhựa XAD-7 như sau:

- Tốc độ hấp thụ là 1,5 ml/phút.

- Tốc độ rửa giải là 0,5 ml/phút.

- Dung dịch chất rửa giải tốt nhất là 10 ml HNO₃ 1M/ axeton.

- Khả năng tách của Cr(III) và Cr(VI) là hoàn toàn.

- Khảo sát sự ảnh hưởng của các anion và cation khi hấp thu Cr₂O₇^2- lên nhựa XAD-7

- Phân tích mẫu giả, đánh giá hiệu suất thu hồi

- Phân tích mẫu thật.

Với những gì đã làm trong bản luận án này, chúng tôi hy vọng đây sẽ là 1 đề tài hữu ích cho phân tích. Qua nghiên cứu chúng tôi kết luận rằng có thể dùng nhựa XAD-7 để tách, làm giàu Cr(III) và Cr(VI) ra khỏi nhau và dùng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa để xác định Crôm trong nước.

TÀI LIỆU THAM KHẢO

Tiếng Việt:

1. A.P. Kreskov (1976), Cơ sở hoá học phân tích-T2, NXBĐH và THCN Hà Nội( Từ Vọng Nghi, Trần Tứ Hiếu dịch).

2. Nguyễn Bá Can (1962), Phòng bệnh hóa chất, NXB Y học.

3. Nina Block, Hoàng Minh Châu (dịch), “Phân tích định tính cation”, quyển 2, p.75-77.

4. Nguyễn Hữu Danh (2001), Tìm hiểu Trái đất và loài người, NXB GD

5. Phan Nguyên Hồng (2001), Hỏi đáp về môi trường sinh thái, NXB GD

6. Đặng Ngọc Định (2006), luận văn thạc sĩ khoa học: Xác định lượng vết Cr(VI) và Cr(III) bằng kỹ thuật chiết pha rắn và phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS), ĐHKHTN - ĐHQG Hà Nội.

7. Nguyễn Thị Thanh Hoa (2005), luận án thạc sĩ khoa học: Tách và xác định lượng Cr(III) và Cr(VI), ĐH KHTN - ĐHQG Hà Nội.

8. Phạm Luận (2003), Phương pháp phân tích phổ nguyên tử, NXB Đại học Quốc gia Hà Nội.

9. Phạm Luận (1987), Sổ tay pha chế dung dịch, tập 1 - 2, NXB KHKT - Hà Nội.

10. Hoàng Nhâm (2000), Hóa học vô cơ, tập 3, NXB-GD.

11. Lưu Đức Hải (2000), Cơ sở khoa học môi trường, NXB ĐH

12. Hoàng Thị Lan Hương(1994), Luận án phó tiến sĩ khoa học: Nghiên cứu các điều kiện phân chia hỗn hợp các nguyên tố đất hiếm nhóm Ytri bằng phương pháp sắc ký trao đổi ion, ĐH Sư phạm Hà Nội.

13 . Nguyễn Đắc Hy (2003), Phát triển bền vững trong tầm nhìn của thời đại, Viện sinh thái và môi trường Hà Nội

14. Nguyễn Văn Ri (2004), Bài giảng chuyên đề các ph­ương pháp tách chất, ĐH KHTN - ĐH Quốc gia Hà Nội.

15. Tạ Thị Thảo (2005), Bài giảng chuyên đề thống kê trong hóa phân tích, ĐH KHTN - ĐH Quốc gia- Hà Nội.

16. Đỗ Quang Trung (2002), “ Ứng dụng kỹ thuật chiết pha rắn để tách làm giàu và xác định lượng vết thuỷ ngân, asen trong nước”, luận án tiến sĩ hoá học, trường Đại học KHTN.

17. Nguyễn Đức Vận(2000), Hoá học Vô cơ, tập 2, Các kim loại điển hình, NXB Khoa học và Kĩ thuật, Hà Nội.

18. Phạm Luận, Trần Chư­ơng Huyến, Từ Vọng Nghi (1990), Một số phương pháp phân tích điện hóa hiện đại, ĐHTH Hà Nội.

19. Trần Tứ Hiếu, Từ Vọng Nghi, Nguyễn Văn Ri, Nguyễn Xuân Trung (2003), Hóa học phân tích phần II: Các ph­ương pháp phân tích công cụ, ĐH KHTN - ĐH Quốc gia Hà Nội.

20. Nguyễn Xuân Trung, Phạm Hồng Quân, Vũ Thị Trang (2007) “Nghiên cứu khả năng hấp phụ Cr(III) và Cr(VI) trên vật liệu chitosan biến tính”, tạp chí phân tích hoá lý sinh học T2 số 1 tr63-67.

21. Lâm Minh Triết, Diệp Ngọc Sư­ơng (2000), Các ph­ương pháp phân tích kim loại nặng trong nư­ớc và nư­ớc thải, NXB .KHKT.

22. D.F Shriver, P.W Atkins, C.H Langford, Ng­ười dịch: Bùi Duy Cam, Vũ Đăng Độ, Lê Chí Kiên, Hoàng Nhâm, Lê Như­ Thanh, Doãn Anh Tú (2002), Hóa học vô cơ, ĐH KHTN - ĐH Quốc gia Hà Nội.

23. G. Schwarrenbach, H. Flaschka, Ng­ười dịch: Đào Hữu Vinh, Lâm Ngọc Thụ (1978), Chuẩn độ phức chất, NXB KHKT.

24. A.C. Sahayam, G.venkateswarlu, S.C.Chaurasia(2005),“ Determination of Cr(VI) in potable water sample after selective preconcentration on oxalate form of Dowex-1 and electrothermal atomic adsorption spectrometic determination”, Anal. Chim.Acta, Vol. 573, p.267-270.

25. Angeline M.Stoyanova(2004), “Determination of Cr(VI) by a catalytic Spectrometic Method in the presence of p-Aminobenzoic acid”, Turk J. Biochem, 29, p.367-375.

26. A.Padarauskas and G. Schwedt (1995), “ Speciation of Cr(III) and Cr(VI) and separation of commom anions by ion pair chromatography with trans-1,2-diaminecyclohexan-N,N,N’,N’-tetra acetic acid” Vol.42,Talanta, p.693-699.

27. B.Narayana and Tome Cherian (2005), “ Rapid Spectrometic Determination of trace amouts of Chromium using Variamine Blue as a chromogenic Reagent”, J.Baz.Chem.soc, Vol.16, No.2,p.197-201.

28. C. Annette Johnson (1990), “ Rapid ion-exchange technique for the separation and preconcentration of chromium(VI) and chromium(III) in fresh waters”, Anal. Chim. Acta, Vol.238, p.273-278.

29. Dragic V.Vukomanovic, Gary W.Vanloon, Kanji Nakatsu, Dick E. Zoutman (1997), “Determination of Cr(VI) and Cr(III) by adsorptive stripping Voltammetry with Pyrocatechol Violet, Canada, Microchemical Journal, vol 57, p 86 - 95.

30. David Harvey ( DePauw Univesity) (2000), Modern Analytical Chemistry, The McGraw – Hill, pp.215-221.

31. Filik H, Dogutan M, Apak R (2003), “ Speciation analysis of chromiu0000m by separation on a 5-palmitoyl oxine-functionalized XAD-2 resin and spectrophotometic determination with diphenyl carbazide”, Anal. Biona. Chem, 376(6); p.928-33.

32. H. Tel, Y. Alta, M.S. Taner (2004) “ Adsorption characteristics and separation of Cr(III) and Cr(VI) on hydrous titanium (VI) oxide”, Journal of Hazardous Materials, 112,p.225-231.

33. Hassanss, EL-Shahawi MS, Oth man AM, Mossad MA (2005), “ A- potentiometric rhodamine-B based membrrane sensor for the selective determination of chromium ions in wastewater”, Anal.Sci, 21(6); 673-8

34. Hirotoshi Sato and Joichi UEDA (2001), “ Coprecipitation of trace metal ion in water with bismuth(III) diethyldithiocarbamate for an Electrothermal atomic adsorption spectrometric determination” Analytical science 17.461-465

35. H.D. Revanasiddappa and T.N.Kiran Kidmar (2002), “ Rapit spectrophotometic determination of chromium with trifluoperaztne Hydrochloride”, Anal.47,311. Chem.

36. Foster Dee Snell and Leslie S.Ettre (1970), “Encyclopedia of nditrustrial hemical analysis”, Vol 9, p.633-641.

37. Joana Shaofen Wang and Kong Hwa Chiu (2004), “ Simulttaneous Extraction of Cr(III) and Cr(VI) with Dithiocarbamate ReagenyFollowed by HPLC seperation for chromium speciation”, Analytical Sciences, Vol.20, p.841-846.

38. J.Posta, H.Bemdt, S.Kluo, G.Schaldach (1993), Anal. Chem, vol 65, p.2590.

39. J.Wang, K.Ashley, E.R. Kennedy, and C.neumeister (1997), Analyst, vol 122, p 1307 - 1312.

40. Kang WJ, Liang SX, Ha, Shen SG, Sun HW (2003). “Determination of chromium(III) and chromium(VI) in water using flow ịnection on-line preconcention and sepanation with flame absorption spectrometric detection” Article in Chinese.

41. Tiglea, Paulo;Liching, Jaim, (2000), “Demination of traces chromium in foods by solvent extraction-flame absorption spectrometry ”, Anal.Lett., Vol.

3(8), p.1615-1624.

42. Lin.L., Lawrence.N.S., Sompong.T., Wang.J., Lin.J (2004) “ Calalytic adsortive stripping determination of trace Chromium(VI) at the Bismut-film electrode”, Talanta, vol.50, p.423-427.

43. Marcuccar. R, Whitenman J., P and suder B.J (1982), Interaction of heavy metal with chitin and chitosan, J.Appl.polymer.Sci.,27,p.4827-4837.

44. M.terese Siles Cordero, Elisa I.Vereda, Amporo Gercia de Torres and Jose M.Cano Pavon (2004), “ Development of a new system for the speciation of chromium in natural waters and human urine samples by combining ion exchange and ETA-AAS”, Journal of Analytical Atomic spectrometry, 19(3), p. 398-403.

45. M.V.Balasama Krishna, K.Chandrasekoran (2005), “ Speciantion of Cr(III) and Cr(VI) in water using immobilized moss and determination by ICP-MS”. Talanta 65, p.133-143.

46. Pourreza N., Rastegadeh S., (2001), “Catalytic Spectrophotometric

determination of Bromide based on the diphenylcacbazide-Chromium(VI)-Iodate reaction”, Journal of Analytical Chemistry, 56(8), 727-725.

47. Serife Tokalioglu, Senol Kaetal and Latif Elci(2000), “ Sprciation and determination of heavy metals in lake waters by atomic adsorption spectrometry after sorption on Amberlite XAD – 16 resin”, Analytical Sciences Movember, 16, pp. 1169 – 1174.

48. Sun Fu-Sheng (1993). “ The reaction of phenylarsenazo with chromium(III)”, Talanta, Vol.30, p.446-448.

49. Takashi Sumida, Taniami Ikenoue, Kazuhide Hamada, Akhmad Sabarudin, Mitsuko Oshima, Shoji Motomizu (2005), One line preconcentration using dual mini columns for the speciation of Cr(III) and Cr(VI) and its application to water samples as studied by ICP-MS, Talanta, vol 68, Issue 2, p 388 - 393.

50. Xiaonan Dong, Yuzuru NakaGuchi and Keizo Hiraki (1998), “Determination of chromium, copper, iron, manganese and lead in human hair by graphite Furnace atomic Absoption Spectromatry”, Analytical Sciences, Vol.14, p.785-789.

51. Y.M Scindia, A.K Pandey, A.V.R Reddy, S.B Manoharn (2004), Chemically selective membrance optode for Cr(VI) determination ion aqueous sample, Mumban Indian, Analytica Chimica Acta, vol 515, Issue 2, p 311 - 321.

52. Wu Y, Hu B, Peng T, Jiang Z. (2001), “ In-situ separation of chromium Cr(III) and chromium(VI) and sequential ETV-ICP-AES determination using acetylacetone and PTFE as chemical modifiers”, Frisenius J Anal Chem,307(7): 904-8.

53. W.Frensenius K.E. Quentin, W.Schneider(Eds) (1998) Water analysis. Springer-Verlag Berlin Hei delberg, p.1-19-21-362-380-412.

VnDoc - Tải tài liệu, văn bản pháp luật, biểu mẫu miễn phí