1 Vai trò của nước sạch và tình trạng ô nhiễm nước
tải về 0.87 Mb.
|
Nhận xét : Thông qua các bước đánh giá chung ( khoảng tuyến tính, độ lặp lại, sai số ... ) chúng tôi nhận thấy phương pháp phổ F –AAS là phương pháp phân tích ổn định, lặp lại tốt đồng thời có độ chính xác cao, hoàn toàn phù hợp với xác định vi lượng kim loại trong mẫu Như vậy phương pháp F-AAS đã được chuẩn hoá dùng để xác định Crom trong nước thải công nghiệp đạt được độ chính xác cao. 3.2. Khảo sát khả năng hấp thu của Cr2O72- trên nhựa XAD-7 * Thuốc thử điphenylcacbazit : Điphenylcacbazit (DPC) là những tinh thể hầu như không màu hoặc màu hồng nhạt tạo phức với Cr6+ có màu đỏ tím. Có công thức phân tử C13H14NO và công thức cấu tạo là: 
Nó phản ứng với các Cr6+ trong môi trường H2SO4 tạo thành hợp chất phức bền thuận lợi cho việc nghiên cứu tách, làm giàu bằng phương pháp chiết pha rắn. Phức của Cr6+ với DPC có dạng: 
N Từ đó ta tính được hiệu suất thu hồi (H) của Crôm theo công thức:
m: Khối lượng thu hồi được m0: Khối lượng ban đầu đưa vào
Nghiên cứu sự hấp thu Cr2O72- trên nhựa XAD–7 với các nồng độ axit được tiến hành như sau :  Cho 10ml dung dịch axit cần khảo sát chạy qua cột trước. Ở mỗi nồng độ axit khảo sát: chuẩn bị 100ml dung dịch chứa 10g Cr6+ và 2g Cr3+, thêm H2SO4 ở các nồng độ khác nhau, thêm 2ml diphenylcacbazit 10-2 M. Sau đó cho dung dịch chảy qua cột với tốc độ 2,0 ml/phút. Sau đó ta tiến hành rửa giải bằng 15ml HNO3 1M/ axeton. Thu toàn bộ dung dịch rửa giải đem cô khô, thêm 5ml HNO3 1M. Sau đó đem xác định Crôm bằng phép đo phổ F-AAS.
Bảng 23 : Kết quả khảo sát ảnh hưởng nồng độ axit H2SO4 đến khả năng hấp thu
Hiệu suât (%) [H2SO4] .M Hình 3: Đồ thị sự phụ thuộc hiệu suất thu hồi vào nồng độ H2SO4 Nhận xét : Nhìn vào đồ thị ta thấy ở nồng độ axit H2SO4 là 4.10-2M thì cho ta hiệu suất thu hồi cao nhất. Do vậy chúng tôi chọn nồng độ H2SO4 4.10-2M cho các nghiên cứu tiếp theo. 3.2.2. Khảo sát ảnh hưởng của lượng thuốc thử điphenylcacbazit (DPC) đến khả năng hấp thu của Cr2O72- trên nhựa XAD–7 Lượng thuốc thử DPC dùng để tạo phức với Cr6+ cũng là một điều kiện rất quan trọng cho việc hấp thu tốt Cr6+ trên cột chiết pha rắn. Sau khi chọn được nồng độ axit tối ưu chúng tôi khảo sát ảnh hưởng của nồng độ thuốc thử điphenylcacbazit Chuẩn bị 100ml dung dịch chứa 10g Cr6+ và 2g Cr3+ thêm 2ml H2SO4 1M, thêm điphenylcacbazit có các nồng độ khác nhau. Sau đó cho dung dịch chảy qua cột với tốc độ 2,0 ml/phút. Sau đó ta tiến hành rửa giải bằng 10ml HNO3 1M/ axeton. Thu toàn bộ dung dịch rửa giải đem cô khô, thêm 5ml HNO3 1M. Sau đó đem xác định Crôm bằng phép đo phổ F-AAS. Kết quả thu được ở bảng 24
Bảng 24: Kết quả khảo sát ảnh hưởng thuốc thử điphenylcacbazit đến khả năng hấp thu
 
Hình 4 : Đồ thị sự phụ thuộc hiệu suất thu hồi vào nồng độ diphenylcacbazit Nhận xét : Nhìn vào kết quả ta thấy ở nồng độ điphenylcacbazit là 2.10-4 M thì cho ta hiệu suất thu hồi cao nhất và ổn định. 3.2.3. Khảo sát ảnh hưởng của tốc độ nạp mẫu đến khả năng hấp thu của Cr2O72- trên nhựa XAD–7 Tốc độ nạp mẫu có ảnh hưởng lớn đến khả năng hấp thu của Cr2O72- lên nhựa. Chọn được tốc độ nạp mẫu thích hợp sẽ làm cho chất phân tích giữ lại trên cột là lớn nhất. Để khảo sát ảnh hưởng này chúng tôi tiến hành như sau : Chuẩn bị 100ml dung dịch chứa 10g Cr6+ và 2g Cr3+ thêm 2ml H2SO4 1M, thêm 2ml điphenylcacbazit 10-2M. Cho các dung dịch chất phân tích trên chảy qua cột chiết pha rắn với các tốc độ khác nhau từ 0,5 - 3ml/phút. Sau đó ta tiến hành rửa giải bằng 10ml HNO3 1M/ axeton. Thu toàn bộ dung dịch rửa giải đem cô khô, thêm 5ml HNO3 1M. Sau đó đem xác định Crôm bằng phép đo phổ F-AAS.
Bảng 25 : Kết quả khảo sát ảnh hưởng tốc độ nạp mẫu đến khả năng hấp thu
Hình 5: Đồ thị sự phụ thuộc hiệu suất thu hồi vào tốc độ nạp mẫu Nhận xét : Nhìn vào kết quả ta thấy nếu duy trì tốc độ từ 0,5 - 2ml/phút là thích hợp. Tuy nhiên tốc độ quá chậm thì tốn nhiều thời gian. Vì vậy chúng tôi chọn tốc độ nạp mẫu là 1,5 ml/phút cho các nghiên cứu về sau. 3.2.4. Khảo sát ảnh hưởng của bản chất dung dịch rửa giải. Có rất nhiều tác nhân để rửa giải Cr2O72- ra khỏi cột hấp thu. Chúng tôi đã nghiên cứu các tác nhân rửa giải khác nhau như : HCl, HNO3, H2SO4....trong các dung môi khác nhau và ở các nồng độ khác nhau. Nhưng qua một thời gian nghiên cứu thi chung tôi thấy HNO3 là rửa giải tốt nhất Để khảo sát ảnh hưởng này chúng tôi tiến hành như sau : Cho các dung dịch chất phân tích trên chảy qua cột chiết pha rắn với tốc độ 1,5 ml/phút. Sau đó ta tiến hành rửa giải bằng 10ml HNO3 1M/ H2O. Thu toàn bộ dung dịch rửa giải đem cô khô, thêm 5ml HNO3 1M. Sau đó đem xác định Crôm bằng phép đo phổ F-AAS. Kết quả thu được ở bảng 26 Bảng 26: Kết quả khảo sát ảnh hưởng nồng độ rửa giải HNO3 trong H2O đến khả năng rửa giải
Hình 6: Đồ thị sự phụ thuộc hiệu suất rửa giải vào nồng độ axit nitric trong nước Bảng 27: Kết quả khảo sát ảnh hưởng nồng độ rửa giải HNO3 trong axeton đến khả năng rửa giải
Hình 7: Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc vào nồng độ axit nitric trong axeton tới hiệu suất rửa giải Nhận xét: Nhìn vào bảng kết quả ta thấy tác nhân rửa giải là HNO3 1M/ axeton là tốt nhất 3.2.5. Khảo sát ảnh hưởng của thể tích rửa giải. Sau khi xác định được tác nhân rửa giải chúng tôi tiếp tục nghiên cứu ở thể tích rửa giải bao nhiêu là tốt nhất. Cho các dung dịch chất phân tích trên chảy qua cột chiết pha rắn với tốc độ 1,5 ml/phút. Sau đó ta tiến hành rửa giải bằng các thể tích khác nhau của HNO3 1M/ axeton. Thu toàn bộ dung dịch rửa giải đem cô khô, thêm 5ml HNO3 1M. Sau đó đem xác định Crôm bằng phép đo phổ F-AAS. Kết quả thu được ở bảng 28 Bảng 28 : Kết quả khảo sát thể tích rửa giải
Nhận xét: Nhìn vào bảng kết quả ta thấy thể tích rửa giải tốt nhất là 10ml HNO3 1M/ axeton. 3.2.6. Khảo sát ảnh hưởng của tốc độ rửa giải đến hiệu suất rửa giải. Cho các dung dịch chất phân tích trên chảy qua cột chiết pha rắn với tốc độ 1,5 ml/phút. Sau đó ta tiến hành rửa giải bằng 10 ml HNO3 1M/ axeton với các tốc độ thay đổi từ 0,3 - 2ml/phút. Thu toàn bộ dung dịch rửa giải đem cô khô, thêm 5ml HNO3 1M. Sau đó đem xác định Crôm bằng phép đo phổ F-AAS. Kết quả thu được ở bảng 29
Nhận xét: Nhìn vào bảng kết quả ta thấy tốc độ rửa giải 0,5 ml/phút là tốt nhất, chọn tốc độ này cho các nghiên cứu tiếp theo 3.2.7. Khảo sát ảnh hưởng của một số ion cản trở đến khả năng hấp thu của Cr2O72- trên nhựa XAD–7 Trong thực tế ngoài ion cần khảo sát có thể gặp 1 số các ion kim loại khác cùng có mặt trong thành phần mẫu và có thể ảnh hưởng đến khả năng hấp thu của Cr2O72- lên nhựa XAD-7. Để cụ thể chúng tôi tiến hành khảo sát ảnh hưởng của 1 số ion như : Na+, K+, Ca2+, Mg2+, Ni2+, Zn2+, Mn2+, Pb2+, Cd2+, Al3+, Fe3+ và một số anion như PO43-, SO42-. Dưới đây là các kết quả thu được: Cho các dung dịch chất phân tích trên có thêm các anion và cation chảy qua cột chiết pha rắn với tốc độ 1,5 ml/phút. Sau khi dung dịch chảy hết cho tiếp 10ml nước cất để rửa cột. Sau đó ta tiến hành rửa giải bằng 10 ml HNO3 1M/ axeton. Thu toàn bộ dung dịch rửa giải đem cô khô, thêm 5ml HNO3 1M. Sau đó đem xác định Crôm bằng phép đo phổ F-AAS. * Ảnh hưởng của nhóm kim loại kiềm và kiềm thổ: Bảng 30: Ảnh hưởng của nhóm kim loại kiềm và kim loại kiềm thổ đến hiệu suất thu hồi
KÕt qu¶ ë b¶ng trªn cho thÊy: Kim lo¹i kiÒm vµ kim lo¹i kiÒm thæ víi nång ®é kh¶o s¸t kh«ng ¶nh hëng ®Õn kh¶ n¨ng hÊp thu cña Cr«m. * Ảnh hưởng của các kim loại nặng nhóm II và nhóm III - Ảnh hưởng của Cd2+ Bảng 31: Kết quả khảo sát ảnh hưởng của Cd2+ đến hiệu suất thu hồi
- Ảnh hưởng của Pb2+ Bảng 32: Kết quả khảo sát ảnh hưởng của Pb2+ đến hiệu suất thu hồi
- Ảnh hưởng của Mn2+ Bảng 33: Kết quả khảo sát ảnh hưởng của Mn2+ đến hiệu suất thu hồi
- Ảnh hưởng của Zn2+ Bảng 34: Kết quả khảo sát ảnh hưởng của Zn2+ đến hiệu suất thu hồi
- Ảnh hưởng của Fe2+ Bảng 35: Kết quả khảo sát ảnh hưởng của Fe2+ đến hiệu suất thu hồi
- Ảnh hưởng của Fe3+ Bảng 36: Kết quả khảo sát ảnh hưởng của Fe3+ đến hiệu suất thu hồi
- Ảnh hưởng của Al3+ Bảng 37: Kết quả khảo sát ảnh hưởng của Al3+ đến hiệu suất thu hồi
* Sự ảnh hưởng của tổng các anion: Bảng 38: Kết quả khảo sát ảnh hưởng của các anion
Kết quả ở bảng trên cho thấy: Anion với nồng độ khảo sát không ảnh hưởng đến khả năng hấp thu của Crôm. * Sự ảnh hưởng của tổng các anion và cation Bảng 39 : Kết quả khảo sát tổng các ion đến khả năng hấp thu
Qua bảng số liệu trên ta thấy, khi có mặt một lượng lớn các ion kim loại đặc biệt là các kim loại nặng thì hiệu suất thu hồi của Crôm giảm đi đáng kể. Điều này cho thấy có sự hấp thu cạnh tranh của các phức ion kim loại khác. 3.2.8. Khảo sát khả năng làm giàu của Cr6+ trên cột nhựa XAD-7 Vì hàm lượng Crom trong mẫu thực tế là nhỏ cho nên muốn xác định được bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử thì ta phải làm giàu lượng Crom này lên qua giới hạn xác định. Vì vậy chúng tôi lựa chọn cách làm giàu trên nhựa XAD-7. Cho lần lượt các thể tích là 100, 250, 500, 1000, 1500, 2000ml (đều chứa 10g Cr6+ và 2g Cr3+) và các điều kiện đã tìm được ở trên. Sau đó cho dung dịch chảy qua cột với tốc độ 1,5 ml/phút. Sau khi dung dịch chảy hết cho tiếp 10ml nước cất để rửa cột. Sau đó ta tiến hành rửa giải bằng 10ml HNO3 1M/ axeton. Thu toàn bộ dung dịch rửa giải đem cô khô, thêm 5ml HNO3 1M. Sau đó đem xác định Crôm bằng phép đo phổ F-AAS.
Bảng 40: Kết quả khảo sát thể tích mẫu đưa vào
 Hệ số làm giàu là . Như vậy phương pháp làm giàu Cr(VI) trên nhựa trao XAD-7 là tốt, hệ số làm giàu tương đối cao.
3.2.9. Khảo sát khả năng tách và xác định của Cr(VI) và Cr(III) Cr(VI) phản ứng với điphenylcacbazit trong môi trường axit H2SO4 và được cho đi qua cột chiết pha rắn chứa 70mg nhựa XAD-7. Khi đó Cr(VI) sẽ được giữ lại trên cột còn Cr (III) sẽ đi ra khỏi cột nên ta có thể dùng để tách Cr(III) và Cr(VI) ra khỏi nhau. Cho dung dịch mẫu chứa Cr(III) và Cr(VI) chảy qua cột, sau đó rửa giải để xác định lượng Cr(VI) bị hấp thu. Còn một hỗn hợp tương tự như trên thì oxi hoá Cr(III) lên Cr(VI) bằng (NH4)2S2O8 với Ag+ làm xúc tác trong môi trường H2SO4. Sau đó cho chảy qua cột rồi tiến hành giải hấp xác định Cr(VI), lượng Crom này là lượng Crom tổng trong dung dịch. Muốn tìm lượng Crom (III) thì lấy lượng tổng này trừ đi lượng Cr(VI) đã biết ở trên . Để tiến hành khảo sát khả năng tách và xác định Cr(III) và Cr(VI) chúng tôi tiến hành làm như sau :
Ta thu được kết quả ở bảng 42 Bảng 41: Kết quả lượng Crôm tìm thấy trong dung dịch
* ThÝ nghiÖm 2 Lµm t¬ng nh thÝ nghiÖm 1 nhng thay ®æi lîng cr«m ®a vµo nh sau : Cr(VI) (15g) và Cr(III) (2g). Sau đó tiến hành làm như thí nghiệm 1. Ta thu được kết quả ở bảng 42 Bảng 42 : Kết quả lượng Crôm tìm thấy trong dung dịch
Каталог: data -> file -> 2015 -> Thang09 Thang09 -> VnDoc Tải tài liệu, văn bản pháp luật, biểu mẫu miễn phí Thang09 -> VnDoc Tải tài liệu, văn bản pháp luật, biểu mẫu miễn phí Thang09 -> LẬp số CÁc số TỰ nhiêN Thang09 -> Từ vựng tiếng Anh về các loài chim Thang09 -> Bài 4: SỐ phần tử CỦa một tập hợP. TẬp hợp con I. Mục tiêu Thang09 -> Bài 2: Hạt nhân nguyên tử nguyên tố hóa học đồng vị I. Mục tiêu: Kiến thức Thang09 -> VnDoc Tải tài liệu, văn bản pháp luật, biểu mẫu miễn phí Từ vựng tiếng Anh về cơ thể người Thang09 -> VnDoc Tải tài liệu, văn bản pháp luật, biểu mẫu miễn phí châu tiến lộc phần lịch sử thế giới cận – hiện đại Thang09 -> Chương 5: ĐẠi cưƠng về kim loại I. Chuẩn kiến thức kĩ NĂNG tải về 0.87 Mb. Chia sẻ với bạn bè của bạn:
| |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
hư vậy chỉ có Cr6+ phản ứng với DPC trong môi trường H2SO4 . Khi cho dung dịch mẫu phân tích chứa Cr6+, Cr3+ đi qua cột chiết pha rắn chứa nhựa XAD-7 thì Cr6+ bị giữ lại trên cột chiết còn Cr3+ đi ra khỏi cột. Dùng dung môi rửa giải với nồng độ và thể tích thích hợp để thu hồi lượng chất phân tích giữ lại trên cột chiết. 
