1 Vai trò của nước sạch và tình trạng ô nhiễm nước
tải về 0.87 Mb.
|
- Điều hướng trang này:
- Bảng 13 : Kết quả khảo sát các kim loại kiềm thổ
- Nhận xét
- Bảng 14: Kết quả khảo sát các kim loại nặng và các kim loại khác
- B¶ng 15: KÕt qu¶ kh¶o s¸t c¸c anion
- B¶ng 16 : KÕt qu¶ kh¶o s¸t tæng c¸c cation vµ c¸c anion
- B¶ng 17: Giíi h¹n c¸c nguyªn tè ¶nh hëng
- 3.1.4. Đánh giá chung về phép đo F-AAS xác định Crôm
- Bảng 18 : Khoảng tuyến tính của nguyên tố Crom
- Bảng 19 : Phân tích mẫu trắng Số TT
- Bảng 20 : Một số giá trị liên quan
- 3.1.4.4. Sai số và độ lặp lại của phép đo
- %X = . 100 Trong đó
- Bảng 21
- S 2 = CV =.100 Trong đó
- Bảng 22 : Độ lặp lại của phép đo F-AAS
Nhận xét: Qua kết quả ở bảng 10 cho thấy trong khoảng nồng độ từ 0ppm đến 1000ppm các kim loại kiềm ít ảnh hưởng tới phép đo * Ảnh hưởng của nhóm kim loại kiềm thổ Dung dịch khảo sát là Cr6+ 2ppm trong HNO3 2%, NH4Ac 1% với các kim loại kiềm thổ có nồng độ khác nhau từ 0ppm đến 1200ppm (bảng 13). Bảng 13 : Kết quả khảo sát các kim loại kiềm thổ
Nhận xét: Trong khoảng nồng độ từ 0ppm đến 1000ppm, các kim loại Ca, Mg, Ba không làm ảnh hưởng tới phép đo. * Ảnh hưởng của nhóm kim loại nặng và các kim loại khác Dung dịch khảo sát là Cr6+ 2ppm trong HNO3 2%, NH4Ac 1% với các kim loại nặng và các kim loại khác như Cd, Zn, Pb, Co, Fe, Ni, Mn, Al có nồng độ khác nhau từ 0ppm đến 1200ppm. Kết quả được chỉ ra ở bảng 14.
NhËn xÐt: Víi nh÷ng kim lo¹i nh: Fe, Co, Ni, Mn, Cd, Zn, Pb, Al giíi h¹n cho phÐp kh«ng ¶nh hëng tíi phÐp ®o ®Òu nhá h¬n 100ppm. 3.1.3.3.2. Kh¶o s¸t ¶nh hëng cña c¸c anion Trong mÉu ph©n tÝch ngoµi c¸c cation th× cßn cã c¸c anion, tuú tõng hµm lîng vµ tõng ®èi tîng mÉu mµ chóng cã ¶nh hëng hay kh«ng g©y ¶nh hëng. Dung dÞch kh¶o s¸t lµ Cr6+ 2ppm trong HNO3 2%, NH4Ac 1% vµ cã thªm c¸c anion SO42-, PO43-, cã nång ®é kh¸c nhau tõ 0ppm ®Õn 200ppm (b¶ng 15).
NhËn xÐt: Víi 2 anion SO42-, PO43-, giíi h¹n cho phÐp kh«ng ¶nh hëng ®Õn phÐp ®o ®Òu lµ 150ppm. Do c¸c cation vµ c¸c anion cã ¶nh hëng kh¸c nhau ®Õn phÐp ®o nªn sau khi kh¶o s¸t tõng cation vµ tõng anion cÇn ph¶i kh¶o s¸t tæng hîp c¸c cation vµ c¸c anion míi cã thÓ kÕt luËn chÝnh x¸c vÒ sù ¶nh hëng tíi phÐp ®o. 3.1.3.3.3. Kh¶o s¸t ¶nh hëng cña tæng c¸c cation vµ anion Nh»m ®¸nh gi¸ mét c¸ch tæng qu¸t, chóng t«i tiÕn hµnh kh¶o s¸t ¶nh hëng cña tæng c¸c ion ®Õn ®é hÊp thô Abs cña Cr«m. §Ó x¸c ®Þnh ®îc giíi h¹n ¶nh hëng cña c¸c cation vµ anion, cÇn kh¶o s¸t tæng hîp c¸c cation vµ anion Dung dÞch kh¶o s¸t lµ Cr6+ 2ppm trong HNO3 2% , NH4Ac 1% vµ cã thªm c¸c cation vµ anion nh ë b¶ng sau B¶ng 16 : KÕt qu¶ kh¶o s¸t tæng c¸c cation vµ c¸c anion
NhËn xÐt : Qua c¸c kÕt qu¶ thùc nghiÖm trªn, chóng t«i xin ®a ra b¶ng giíi h¹n c¸c nguyªn tè ¶nh hëng ®Õn phÐp ®o Crom b»ng ph¬ng ph¸p F-AAS: B¶ng 17: Giíi h¹n c¸c nguyªn tè ¶nh hëng
3.1.4. Đánh giá chung về phép đo F-AAS xác định Crôm 3.1.4.1. Khoảng tuyến tính của phép đo Để xác định khoảng tuyến tính chúng tôi pha dãy mẫu chuẩn sao cho nồng độ tăng dần, sau đó ghi lại độ hấp thụ quang ( mỗi mẫu đo 3 lần và lấy kết quả trung bình) thu được kết quả ở bảng 18 và biểu diễn trên hình 1. Bảng 18 : Khoảng tuyến tính của nguyên tố Crom
Hình 1: Khoảng tuyến tính của Crom  Dựng đồ thị ta tìm được khoảng tuyến tính của phép đo F-AAS xác định Crom có nồng độ từ 0,1 đến 10 ppm. Vì vậy trong các thí nghiệm để có kết quả chính xác phải pha cũng như đo mẫu sao cho nồng độ của Crôm nằm trong giới hạn tuyến tính tìm thấy ở trên.
3.1.4.2. Lập phương trình đường chuẩn của Cr Khảo sát đường chuẩn của phép đo F-AAS xác định Crôm có nồng độ từ 0,1 đến 10 ppm. Kết quả được chỉ ra ở bảng 18 và hình 2.
R2 = 0,99969 
Hình 2: Đường chuẩn xác định Crom bằng phép đo F-AAS 3.1.4.3. Giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng của phương pháp F-AAS Theo lý thuyết thống kê thì : Theo lý thuyết thống kê thì: * Giới hạn phát hiện (limit of detection – LOD): được xem là nồng độ thấp nhất (xL) của chất phân tích mà hệ thống phân tích còn cho tín hiệu phân tích (yL) khác có nghĩa với tín hiệu của mẫu trắng hay tín hiệu nền. * Giới hạn định lượng (limit of quantity – LOQ): được xem là nồng độ thấp nhất (xQ) của chất phân tích mà hệ thống phân tích định lượng được với tín hiệu phân tích (yQ) khác có nghĩa định lượng với tín hiệu của mẫu trắng hay tín hiệu nền. Công thức tính LOD và LOQ như sau: 
Trong đó: Sb: sai số của giá trị y trong phương trình hồi quy b: hệ số hồi quy tuyến tính Để tìm LOD và LOQ, chúng tôi tiến hành đo độ hấp thụ của 20 mẫu trắng trong phép xác định Cr bằng F-AAS, kết quả thu được ở bảng 19: Bảng 19 : Phân tích mẫu trắng
Từ bảng trên chúng tôi có 1 số giá trị: Bảng 20 : Một số giá trị liên quan
3.1.4.4. Sai số và độ lặp lại của phép đo * Sai số của phép đo : Để đánh giá sai số và độ lặp lại của phép đo chúng tôi tiến hành pha mẫu chuẩn nằm trong khoảng tuyến tính. Sau đó đo phổ của chúng, thực hiện đo mỗi mẫu 10 lần. Sai số được tính theo công thức:  %X = . 100
Trong đó: + %X : Sai số phần trăm tương đối. + A1 : Giá trị độ hấp thụ quang đo được. + A2 : Giá trị độ hấp thụ quang tìm được theo đường chuẩn. Bảng 21: Sai số của phép đo F-AAS xác định Crom
Các kết quả ở bảng trên cho thấy : sai số của phép đo tương đối nhỏ và đều thấp hơn mức sai số cho phép của phương pháp phân tích công cụ xác định lượng vết. * Độ lặp lại của phép đo : Độ lặp lại của phép đo được xác định theo các đại lượng S2 và CV. Để xác định các thông số này chúng tôi làm như sau : - Pha mẫu chuẩn Cr6+ là 2ppm trong HNO3 2% và NH4Ac 1% - Đo lặp lại mỗi mẫu 10 lần, sau đo tính toán thống kê bằng phần mềm Origin 6.0 để tìm ra phương sai mẫu và hệ số biến thiên theo công thức:
+ Ai : Độ hấp thụ quang đo được + Atb : Độ hấp thụ trung bình của n lần đo . + n : Số lần đo lặp lại. + S : Độ lệch chuẩn của mẫu . + CV : Hệ số biến động của phép đo. Kết quả biểu diễn ở bảng 22
Như vậy chúng ta thấy rằng: Độ lệch chuẩn và hệ số biến thiên của mẫu khá nhỏ, chứng tỏ độ lặp lại của phép đo tốt. Каталог: data -> file -> 2015 -> Thang09 Thang09 -> VnDoc Tải tài liệu, văn bản pháp luật, biểu mẫu miễn phí Thang09 -> VnDoc Tải tài liệu, văn bản pháp luật, biểu mẫu miễn phí Thang09 -> LẬp số CÁc số TỰ nhiêN Thang09 -> Từ vựng tiếng Anh về các loài chim Thang09 -> Bài 4: SỐ phần tử CỦa một tập hợP. TẬp hợp con I. Mục tiêu Thang09 -> Bài 2: Hạt nhân nguyên tử nguyên tố hóa học đồng vị I. Mục tiêu: Kiến thức Thang09 -> VnDoc Tải tài liệu, văn bản pháp luật, biểu mẫu miễn phí Từ vựng tiếng Anh về cơ thể người Thang09 -> VnDoc Tải tài liệu, văn bản pháp luật, biểu mẫu miễn phí châu tiến lộc phần lịch sử thế giới cận – hiện đại Thang09 -> Chương 5: ĐẠi cưƠng về kim loại I. Chuẩn kiến thức kĩ NĂNG tải về 0.87 Mb. Chia sẻ với bạn bè của bạn:
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
CV =.100