tiªu chuÈn b¶o vÖ thùc vËt
|
10 TCN 230 - 95
|
tiªu chuÈn ngµnh
|
10 TCN 230 - 95
|
Tiªu chuÈn nµy ¸p dông cho c¸c s¶n phÈm cã chøa 70% ho¹t chÊt Thiophanate-methyl, d¹ng bét thÊm níc, dïng lµm thuèc trõ nÊm bÖnh h¹i c©y trång.
1. Yªu cÇu kü thuËt:
1.1 Thµnh phÇn thuèc:
-
S¶n phÈm Topsin-M 70% d¹ng bét thÊm níc lµ hçn hîp cña 70% ho¹t chÊt Thiophanate-methyl vµ c¸c chÊt phô gia kh¸c.
-
Tªn ho¸ häc: dimethyl 4,4 - 0 - phenylene bis (3 - thioallophanate)
-
C«ng thøc ph©n tö : C12H14N4OS2
-
Khèi lîng ph©n tö : 342,4
-
C«ng thøc cÊu t¹o:
-
C¸c chØ tiªu ho¸ lý cña s¶n phÈm Topsin-M ph¶i ®¹t c¸c møc vµ yªu cÇu quy ®Þnh trong b¶ng sau:
Tªn chØ tiªu |
Møc vµ yªu cÇu
|
1. Ngo¹i quan
|
Bét mÞn, mµu n©u x¸m
|
2. Hµm lîng ho¹t chÊt dimethyl 4,4 - 0 - phenylene bis (3 - thioallophanate) tÝnh b»ng (%) khèi lîng
|
70 2
|
3. Lîng chÊt cßn l¹i trªn r©y 75m sau khi thö r©y ít tÝnh b»ng (%), kh«ng lín h¬n
|
2
|
4. §é pH cña dung dÞch huyÒn phï 1%
|
5 - 8
|
5. §é Èm tÝnh b»ng (%) kh«ng qu¸
|
2
|
6. Tû suÊt l¬ löng, tÝnh b»ng (%) kh«ng nhá h¬n
|
70
|
2. LÊy mÉu:
Theo Quy ®Þnh ban hµnh kÌm theo QuyÕt ®Þnh 150 NN-BVTV-Q§ ngµy 10/3/1995 cña Bé N«ng nghiÖp vµ CNTP nay lµ Bé N«ng nghiÖp vµ Ph¸t triÓn n«ng th«n.
3. Ph¬ng ph¸p thö:
3.1. Quy ®Þnh chung:
3.1.1. Thuèc thö trong c¸c phÐp ph©n tÝch ph¶i lµ lo¹i T.K.P.T.
3.1.2. Níc cÊt ph¶i lµ níc cÊt theo TCVN 2117-77.
3.1.3. TÊt c¶ c¸c phÐp x¸c ®Þnh ph¶i tiÕn hµnh song song víi Ýt nhÊt 2 lîng c©n mÉu thö.
3.1.4. Sai sè cho phÐp kh«ng ®îc lín h¬n 2% gi¸ trÞ t¬ng ®èi.
3.2. Ngo¹i quan:
X¸c ®Þnh b»ng m¾t thêng: Bét mÞn, cã mµu n©u x¸m.
3.3. X¸c ®Þnh hµm lîng ho¹t chÊt Thiophanate-methyl:
3.3.1. Nguyªn t¾c:
Hµm lîng ho¹t chÊt Thiophanate-methyl ®îc x¸c ®Þnh b»ng ph¬ng ph¸p s¾c ký láng cao ¸p víi detector tö ngo¹i, cét pha ®¶o. KÕt qu¶ ®îc tÝnh to¸n dùa trªn sù so s¸nh gi÷a sè ®o diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pÝc mÉu thö víi sè ®o diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pÝc mÉu chuÈn.
3.3.2. Dông cô, ho¸ chÊt vµ thiÕt bÞ:
-
B×nh ®Þnh møc dung tÝch 10 ml;
-
Pipet dung tÝch 1ml;
-
ChÊt chuÈn Thiophanate-methyl ®· biÕt tríc hµm lîng;
-
Metanol;
-
Axetonitril;
-
C©n ph©n tÝch, ®é chÝnh x¸c 0,01mg;
-
M¸y s¾c ký láng cao ¸p víi detector tö ngo¹i;
-
M¸y ghi tÝch ph©n;
-
Cét s¾c ký láng cao ¸p pha ®¶o, 5C18 (4mm x 150mm);
-
Micro xilanh.
3.3.3. ChuÈn bÞ dung dÞch:
3.3.3.1. ChuÈn bÞ dung dÞch mÉu chuÈn:
C©n kho¶ng 0,01g chÊt chuÈn Thiophanate-methyl chÝnh x¸c tíi 0,00002g vµo b×nh ®Þnh møc dung tÝch 10 ml. Hoµ tan vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng metanol.
3.3.3.2. ChuÈn bÞ dung dÞch mÉu thö:
C©n kho¶ng 0,014g mÉu thö Topsin-M chÝnh x¸c tíi 0,0002g vµo b×nh ®Þnh møc dung tÝch 10 ml. Cho vµo 5ml metanol, l¾c siªu ©m trong 10 phót. §Þnh møc tíi v¹ch b»ng metanol. Läc qua giÊy läc 0,45 m.
3.3.3.3. §iÒu kiÖn ph©n tÝch:
-
Tèc ®é dßng : 1 ml/phót
-
Pha ®éng axetonitril - methanol - níc : 25 - 25 - 50 (theo thÓ tÝch)
-
Lîng mÉu b¬m : 20l
3.3.3.4. TiÕn hµnh ph©n tÝch trªn m¸y:
B¬m lÇn lît dung dÞch mÉu chuÈn vµ dung dÞch mÉu thö, lÆp l¹i 3 lÇn.
3.3.4. TÝnh to¸n kÕt qu¶:
Hµm lîng ho¹t chÊt Thiophanate-methyl (X) trong mÉu ®îc tÝnh b»ng phÇn tr¨m theo c«ng thøc:
Trong ®ã:
Sm: Sè ®o trung b×nh diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pÝc mÉu thö.
Sc: Sè ®o trung b×nh diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pÝc mÉu chuÈn.
mc: Khèi lîng mÉu chuÈn, g
mm: Khèi lîng mÉu thö, g
P: §é tinh khiÕt cña mÉu chuÈn, %
Hµm lîng ho¹t chÊt Thiophanate-methyl lµ hµm lîng ho¹t chÊt trung b×nh cña c¸c lîng c©n mÉu thö.
3.4. Thö r©y ít:
Theo TCN 103 - 88
3.5. X¸c ®Þnh ®é pH:
Theo 10 TCN 212 - 95, môc 3.4.
3.6. X¸c ®Þnh ®é Èm:
3.6.1. Ho¸ chÊt, dông cô:
-
Toluen;
-
Dông cô Dean - Start, (h×nh1).
-
èng thu dung tÝch 10ml chia v¹ch tíi 0,05ml, ®Çu nèi cã nh¸m;
-
B×nh cÇu dung tÝch 500ml, cæ nh¸m;
-
èng ®ong dung tÝch 100ml;
-
C©n kü thuËt, ®é chÝnh x¸c 0,01g;
3.6.2. TiÕn hµnh:
C©n kho¶ng 100g mÉu chÝnh x¸c tíi 0,1g vµo b×nh cÇu 500ml, thªm 200ml toluen vµ mÊy viªn ®¸ bät. §un nãng b×nh cÇu sao cho tèc ®é chng cÊt ®¹t 2 - 5 giät trong 1 gi©y. TiÕp tôc ®un cho ®Õn khi kh«ng thÊy níc ®äng trªn thµnh b×nh vµ thÓ tÝch níc ë b×nh thu kh«ng t¨ng thªm trong 5 phót.
§é Èm A tÝnh b»ng phÇn tr¨m theo c«ng thøc:
Trong ®ã:
V : ThÓ tÝch níc ë b×nh thu, ml;
W : Khèi lîng mÉu, g.
3.7. X¸c ®Þnh tû suÊt l¬ löng:
3.7.1. Dông cô, ho¸ chÊt:
-
Níc cøng chuÈn theo TCVN 3711-82;
-
Cèc thuû tinh dung tÝch 250ml;
-
èng ®ong dung tÝch 250ml, cã nót nh¸m, (h×nh 2);
-
èng hót thuû tinh dµi 40cm, ®êng kÝnh trong 5mm, mét ®Çu nhän cã ®êng kÝnh trong 2 - 3mm, ®Çu kia nèi víi nguån hót;
-
BÓ æn nhiÖt;
-
C©n kü thuËt, ®é chÝnh x¸c 0,01g.
3.7.2. TiÕn hµnh:
C©n kho¶ng 1g mÉu chÝnh x¸c tíi 0,01g vµo cèc c©n, chuyÓn ®Þnh lîng vµo cèc dung tÝch 250ml cã chøa s½n 50ml níc cøng chuÈn vµ khuÊy víi tèc ®é 2 vßng/gi©y trong 2 phót. ChuyÓn ®Þnh lîng dung dÞch huyÒn phï vµo èng ®ong cã nót nh¸m dung tÝch 250ml. Thªm níc cøng chuÈn tíi v¹ch 250ml. §Ëy nót, ®¶o ngîc èng ®ong 30 lÇn. §Æt èng ®ong vµo bÓ æn nhiÖt ë nhiÖt ®é 30 1oC. Sau 30 phót hót 225 ml dung dÞch phÝa trªn trong 10 - 15 gi©y b»ng èng hót sao cho ®Çu èng hót lu«n lu«n nhóng díi mÆt chÊt láng vµi milimÐt, tr¸nh ®éng tíi líp díi èng ®ong. ChuyÓn toµn bé 25 ml dung dÞch cßn l¹i vµo phÔu läc b»ng níc cÊt vµ läc lÊy phÇn cÆn. NÕu dung dÞch läc cßn ®ôc, läc l¹i cho ®Õn khi trong. PhÇn cÆn thu ®îc sÊy trong tñ sÊy ch©n kh«ng ë nhiÖt ®é 60 - 65OC ®Õn träng lîng kh«ng ®æi. X¸c ®Þnh hµm lîng ho¹t chÊt Thiophanate-methyl trong cÆn theo môc 3.3.
3.7.3. TÝnh to¸n
- Tû suÊt l¬ löng Y tÝnh b»ng phÇn tr¨m theo c«ng thøc :
Trong ®ã :
q: Khèi lîng ho¹t chÊt Thiophanate-methyl trong 25ml dung dÞch huyÒn phï cßn l¹i díi ®¸y èng ®ong ®îc tÝnh b»ng gam theo c«ng thøc:
z: Khèi lîng cÆn thu ®îc, g.
c: Hµm lîng ho¹t chÊt Thiophanate-methyl trong cÆn, %.
a : PhÇn tr¨m ho¹t chÊt Thiophanate-methyl trong mÉu thö.
b : Khèi lîng mÉu, g.
(H×nh vÏ)
H×nh 1 H×nh 2
Sinh hµn
H2O 40-60 mm 250 ml 200-215 mm 0 ml 38,5-40 mm
Q uyÕt ®Þnh ban hµnh sè 54 NN-QLCN/Q§ ngµy 20 th¸ng 11 n¨m 1995 cña Bé N«ng nghiÖp & PTNT. 159
Chia sẻ với bạn bè của bạn: |