Tiªu chuÈn b¶o vÖ thùc vËt 10 tcn 230 95

Tiªu chuÈn nµy ¸p dông cho c¸c s¶n phÈm cã chøa 70% ho¹t chÊt Thiophanate-methyl, d¹ng bét thÊm n­íc, dïng lµm thuèc trõ nÊm bÖnh h¹i c©y trång.

• 
  S¶n phÈm Topsin-M 70% d¹ng bét thÊm n­íc lµ hçn hîp cña 70% ho¹t chÊt Thiophanate-methyl vµ c¸c chÊt phô gia kh¸c.
  
• 
  Tªn ho¸ häc: dimethyl 4,4 - 0 - phenylene bis (3 - thioallophanate)
  
• 
  C«ng thøc ph©n tö : C₁₂H₁₄N₄OS₂
  
• 
  Khèi l­îng ph©n tö : 342,4
  
• 
  C«ng thøc cÊu t¹o:
  

2. 
   C¸c chØ tiªu ho¸ lý cña s¶n phÈm Topsin-M ph¶i ®¹t c¸c møc vµ yªu cÇu quy ®Þnh trong b¶ng sau:
   

Theo Quy ®Þnh ban hµnh kÌm theo QuyÕt ®Þnh 150 NN-BVTV-Q§ ngµy 10/3/1995 cña Bé N«ng nghiÖp vµ CNTP nay lµ Bé N«ng nghiÖp vµ Ph¸t triÓn n«ng th«n.

3.1.1. Thuèc thö trong c¸c phÐp ph©n tÝch ph¶i lµ lo¹i T.K.P.T.

3.1.2. N­íc cÊt ph¶i lµ n­íc cÊt theo TCVN 2117-77.

3.1.3. TÊt c¶ c¸c phÐp x¸c ®Þnh ph¶i tiÕn hµnh song song víi Ýt nhÊt 2 l­îng c©n mÉu thö.

3.1.4. Sai sè cho phÐp kh«ng ®­îc lín h¬n 2% gi¸ trÞ t­¬ng ®èi.

3.2. Ngo¹i quan:

X¸c ®Þnh b»ng m¾t th­êng: Bét mÞn, cã mµu n©u x¸m.

3.3.1. Nguyªn t¾c:

Hµm l­îng ho¹t chÊt Thiophanate-methyl ®­îc x¸c ®Þnh b»ng ph­¬ng ph¸p s¾c ký láng cao ¸p víi detector tö ngo¹i, cét pha ®¶o. KÕt qu¶ ®­îc tÝnh to¸n dùa trªn sù so s¸nh gi÷a sè ®o diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pÝc mÉu thö víi sè ®o diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pÝc mÉu chuÈn.

3.3.2. Dông cô, ho¸ chÊt vµ thiÕt bÞ:

• 
  B×nh ®Þnh møc dung tÝch 10 ml;
  
• 
  Pipet dung tÝch 1ml;
  
• 
  ChÊt chuÈn Thiophanate-methyl ®· biÕt tr­íc hµm l­îng;
  
• 
  Metanol;
  
• 
  Axetonitril;
  
• 
  C©n ph©n tÝch, ®é chÝnh x¸c 0,01mg;
  
• 
  M¸y s¾c ký láng cao ¸p víi detector tö ngo¹i;
  
• 
  M¸y ghi tÝch ph©n;
  
• 
  Cét s¾c ký láng cao ¸p pha ®¶o, 5C18 (4mm x 150mm);
  
• 
  Micro xilanh.
  

3.3.3.1. ChuÈn bÞ dung dÞch mÉu chuÈn:

C©n kho¶ng 0,01g chÊt chuÈn Thiophanate-methyl chÝnh x¸c tíi 0,00002g vµo b×nh ®Þnh møc dung tÝch 10 ml. Hoµ tan vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng metanol.

3.3.3.2. ChuÈn bÞ dung dÞch mÉu thö:

C©n kho¶ng 0,014g mÉu thö Topsin-M chÝnh x¸c tíi 0,0002g vµo b×nh ®Þnh møc dung tÝch 10 ml. Cho vµo 5ml metanol, l¾c siªu ©m trong 10 phót. §Þnh møc tíi v¹ch b»ng metanol. Läc qua giÊy läc 0,45 m.

3.3.3.3. §iÒu kiÖn ph©n tÝch:

• 
  B­íc sãng : 269 nm
  

• 
  Tèc ®é dßng : 1 ml/phót
  
• 
  Pha ®éng axetonitril - methanol - n­íc : 25 - 25 - 50 (theo thÓ tÝch)
  
• 
  L­îng mÉu b¬m : 20l
  

B¬m lÇn l­ît dung dÞch mÉu chuÈn vµ dung dÞch mÉu thö, lÆp l¹i 3 lÇn.

3.3.4. TÝnh to¸n kÕt qu¶:

Hµm l­îng ho¹t chÊt Thiophanate-methyl (X) trong mÉu ®­îc tÝnh b»ng phÇn tr¨m theo c«ng thøc:

Trong ®ã:

S_m: Sè ®o trung b×nh diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pÝc mÉu thö.

S_c: Sè ®o trung b×nh diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pÝc mÉu chuÈn.

m_c: Khèi l­îng mÉu chuÈn, g

m_m: Khèi l­îng mÉu thö, g

P: §é tinh khiÕt cña mÉu chuÈn, %

Hµm l­îng ho¹t chÊt Thiophanate-methyl lµ hµm l­îng ho¹t chÊt trung b×nh cña c¸c l­îng c©n mÉu thö.

Theo TCN 103 - 88

Theo 10 TCN 212 - 95, môc 3.4.

3.6.1. Ho¸ chÊt, dông cô:

• 
  Toluen;
  
• 
  Dông cô Dean - Start, (h×nh1).
  
• 
  èng thu dung tÝch 10ml chia v¹ch tíi 0,05ml, ®Çu nèi cã nh¸m;
  
• 
  B×nh cÇu dung tÝch 500ml, cæ nh¸m;
  
• 
  èng ®ong dung tÝch 100ml;
  
• 
  C©n kü thuËt, ®é chÝnh x¸c 0,01g;
  

C©n kho¶ng 100g mÉu chÝnh x¸c tíi 0,1g vµo b×nh cÇu 500ml, thªm 200ml toluen vµ mÊy viªn ®¸ bät. §un nãng b×nh cÇu sao cho tèc ®é ch­ng cÊt ®¹t 2 - 5 giät trong 1 gi©y. TiÕp tôc ®un cho ®Õn khi kh«ng thÊy n­íc ®äng trªn thµnh b×nh vµ thÓ tÝch n­íc ë b×nh thu kh«ng t¨ng thªm trong 5 phót.

§é Èm A tÝnh b»ng phÇn tr¨m theo c«ng thøc:

Trong ®ã:

V : ThÓ tÝch n­íc ë b×nh thu, ml;

W : Khèi l­îng mÉu, g.

3.7.1. Dông cô, ho¸ chÊt:

• 
  N­íc cøng chuÈn theo TCVN 3711-82;
  
• 
  Cèc thuû tinh dung tÝch 250ml;
  
• 
  èng ®ong dung tÝch 250ml, cã nót nh¸m, (h×nh 2);
  
• 
  èng hót thuû tinh dµi 40cm, ®­êng kÝnh trong 5mm, mét ®Çu nhän cã ®­êng kÝnh trong 2 - 3mm, ®Çu kia nèi víi nguån hót;
  
• 
  BÓ æn nhiÖt;
  
• 
  C©n kü thuËt, ®é chÝnh x¸c 0,01g.
  

C©n kho¶ng 1g mÉu chÝnh x¸c tíi 0,01g vµo cèc c©n, chuyÓn ®Þnh l­îng vµo cèc dung tÝch 250ml cã chøa s½n 50ml n­íc cøng chuÈn vµ khuÊy víi tèc ®é 2 vßng/gi©y trong 2 phót. ChuyÓn ®Þnh l­îng dung dÞch huyÒn phï vµo èng ®ong cã nót nh¸m dung tÝch 250ml. Thªm n­íc cøng chuÈn tíi v¹ch 250ml. §Ëy nót, ®¶o ng­îc èng ®ong 30 lÇn. §Æt èng ®ong vµo bÓ æn nhiÖt ë nhiÖt ®é 30 1^oC. Sau 30 phót hót 225 ml dung dÞch phÝa trªn trong 10 - 15 gi©y b»ng èng hót sao cho ®Çu èng hót lu«n lu«n nhóng d­íi mÆt chÊt láng vµi milimÐt, tr¸nh ®éng tíi líp d­íi èng ®ong. ChuyÓn toµn bé 25 ml dung dÞch cßn l¹i vµo phÔu läc b»ng n­íc cÊt vµ läc lÊy phÇn cÆn. NÕu dung dÞch läc cßn ®ôc, läc l¹i cho ®Õn khi trong. PhÇn cÆn thu ®­îc sÊy trong tñ sÊy ch©n kh«ng ë nhiÖt ®é 60 - 65^OC ®Õn träng l­îng kh«ng ®æi. X¸c ®Þnh hµm l­îng ho¹t chÊt Thiophanate-methyl trong cÆn theo môc 3.3.

3.7.3. TÝnh to¸n

- Tû suÊt l¬ löng Y tÝnh b»ng phÇn tr¨m theo c«ng thøc :

Trong ®ã :

q: Khèi l­îng ho¹t chÊt Thiophanate-methyl trong 25ml dung dÞch huyÒn phï cßn l¹i d­íi ®¸y èng ®ong ®­îc tÝnh b»ng gam theo c«ng thøc:

z: Khèi l­îng cÆn thu ®­îc, g.

c: Hµm l­îng ho¹t chÊt Thiophanate-methyl trong cÆn, %.

a : PhÇn tr¨m ho¹t chÊt Thiophanate-methyl trong mÉu thö.

b : Khèi l­îng mÉu, g.

(H×nh vÏ)


H×nh 1 H×nh 2

Sinh hµn

QuyÕt ®Þnh ban hµnh sè 54 NN-QLCN/Q§ ngµy 20 th¸ng 11 n¨m 1995 cña Bé N«ng nghiÖp & PTNT. 159