10 TCN 408 - 2000
|
tiªu chuÈn b¶o vÖ thùc vËt
|
tiªu chuÈn ngµnh
|
10 TCN 408 - 2000
|
Thuèc trõ bÖnh
chøa ho¹t chÊt benomyl
Yªu cÇu kü thuËt vµ ph¬ng ph¸p thö
Fungicide containing benomyl
Physical, chemical properties and analysis
|
1. Ph¹m vi ¸p dông
Tiªu chuÈn nµy ¸p dông cho benomyl kü thuËt; Thuèc b¶o vÖ thùc vËt (BVTV) cã chøa 50% ho¹t chÊt benomyl d¹ng bét thÊm níc dïng lµm thuèc trõ bÖnh h¹i c©y trång.
2. Quy ®Þnh chung
2.1 LÊy mÉu: Theo tiªu chuÈn ngµnh sè: 10TCN 386 - 99
2.2 Ho¸ chÊt thuèc thö: Ho¸ chÊt, thuèc thö, dung m«i lµ lo¹i tinh khiÕt ph©n tÝch.
2.3 C©n sö dông cã ®é chÝnh x¸c: 0,00001g.
2.4 C¸c phÐp thö tiÕn hµnh Ýt nhÊt trªn hai lîng c©n mÉu thö, kÕt qu¶ lµ trung b×nh céng cña c¸c lîng c©n mÉu thö.
3. Yªu cÇu kü thuËt
3.1 Benomyl kü thuËt
Benomyl kü thuËt cã d¹ng bét tr¾ng mÞn víi thµnh phÇn chÝnh lµ benomyl vµ mét phÇn t¹p chÊt do qu¸ tr×nh s¶n xuÊt g©y ra.
C¸c chØ tiªu ho¸ lý cña benomyl kü thuËt ph¶i phï hîp víi quy ®Þnh trong b¶ng 1
B¶ng 1
Tªn chØ tiªu
|
Møc quy ®Þnh
|
1. C¶m quan
|
Bét mÞn mµu tr¾ng
|
2. Hµm lîng ho¹t chÊt benomyl ®¨ng ký A tÝnh theo (%) khèi lîng
|
A 2,5
|
3.2 Thuèc trõ bÖnh cã chøa 50% ho¹t chÊt benomyl d¹ng bét thÊm níc
Thuèc trõ bÖnh cã chøa 50% ho¹t chÊt benomyl d¹ng bét thÊm níc lµ hçn hîp cña 50% khèi lîng ho¹t chÊt benomyl víi phÇn cßn l¹i lµ c¸c chÊt phô gia.
C¸c chØ tiªu ho¸ lý cña thuèc trõ bÖnh cã chøa 50% ho¹t chÊt benomyl d¹ng bét thÊm níc ph¶i phï hîp víi quy ®Þnh trong b¶ng 2.
B¶ng 2
Tªn chØ tiªu
|
Møc quy ®Þnh
| -
C¶m quan.
|
Bét mÞn mµu tr¾ng
| -
§é pH (1% trong níc cÊt).
|
5,5
| -
Thêi gian thÊm ít tÝnh b»ng gi©y kh«ng qu¸
|
15
| -
Tû suÊt l¬ löng (trong níc chuÈn D) tÝnh b»ng % kh«ng nhá h¬n.
|
80
| -
Lîng chÊt cßn l¹i trªn r©y 75 m sau khi thö r©y ít tÝnh b»ng % kh«ng lín h¬n
|
1
| -
Hµm lîng benomyl tÝnh theo % khèi lîng.
|
50 2,5
|
4. Ph¬ng ph¸p thö:
4.1 X¸c ®Þnh d¹ng bªn ngoµi: b»ng m¾t thêng.
4.2 X¸c ®Þnh ®é pH: Theo tiªu chuÈn ngµnh sè 10TCN 389 - 99, môc 4.2
4.3 X¸c ®Þnh thêi gian thÊm ít: Theo tiªu chuÈn ngµnh sè 10TCN 389 - 99, môc 4.4
4.4 X¸c ®Þnh tû suÊt l¬ löng: Theo tiªu chuÈn ngµnh sè 10TCN 102 - 88
-
X¸c ®Þnh benomyl trong 25 ml dung dÞch cßn l¹i trong èng ®ong: sau khi hót 225 ml phÝa trªn, chuyÓn toµn bé dung dÞch cßn l¹i díi ®¸y èng ®ong vµo 1 ®Üa bay h¬i. Cho bay h¬i ë nhiÖt ®é 540C trong tñ sÊy ch©n kh«ng tíi träng lîng kh«ng ®æi.
-
X¸c ®Þnh hµm lîng ho¹t chÊt benomyl trong cÆn: Theo môc 4.6 trong tiªu chuÈn nµy
-
X¸c ®Þnh lîng chÊt cßn l¹i trªn r©y sau khi thö r©y ít: Theo tiªu chuÈn ngµnh sè 10TCN 103 - 88.
-
X¸c ®Þnh hµm lîng ho¹t chÊt
4.6.1 Nguyªn t¾c
Hµm lîng benomyl ®îc x¸c ®Þnh b»ng ph¬ng ph¸p s¾c ký láng cao ¸p detector tö ngo¹i, cét pha ®¶o. KÕt qu¶ ®îc tÝnh to¸n dùa trªn sù so s¸nh gi÷a sè ®o diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pÝc mÉu thö vµ sè ®o diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pÝc mÉu chuÈn.
4.6.2 Ho¸ chÊt, dông cô, thiÕt bÞ
ChÊt chuÈn benomyl ®· biÕt tríc hµm lîng
n - butylisocyanate
Acetonitrile
Níc cÊt hai lÇn
Dung dÞch axit axetic 2% trong níc
Dung dÞch chiÕt: 3% n - butylisocyanate trong acetonitrile (theo thÓ tÝch).
B×nh ®Þnh møc dung tÝch 50 ml.
Pipet 20 ml.
èng ®ong 500ml
Mµng läc 0,45 m
C©n ph©n tÝch.
M¸y l¾c siªu ©m.
M¸y s¾c ký láng cao ¸p víi detector tö ngo¹i
M¸y tÝch ph©n kÕ
Cét RP 18 (125 x 4,6mm) hoÆc t¬ng ®¬ng
Microxylanh b¬m mÉu 50m.
4.6.3 ChuÈn bÞ dung dÞch:
4.6.3.1 Dung dÞch mÉu chuÈn
C©n kho¶ng 0,01g chÊt chuÈn benomyl chÝnh x¸c tíi 0,00001g vµo b×nh ®Þnh møc 50ml, dïng pipet thªm chÝnh x¸c 20ml dung dÞch chiÕt. L¾c siªu ©m 30 phót, läc qua mµng läc 0,45 m.
4.6.3.2 Dung dÞch mÉu thö
C©n lîng mÉu thö cã chøa kho¶ng 0,01g benomyl chÝnh x¸c tíi 0,00001g vµo b×nh ®Þnh møc 50ml, dïng pipet thªm chÝnh x¸c 20ml dung dÞch chiÕt. L¾c siªu ©m 30 phót, läc qua mµng läc 0,45 m.
4.6.4 Th«ng sè m¸y
Pha ®éng Acetonitrile + dung dÞch axit Axetic 2%: 80 + 20 (theo thÓ tÝch)
Bíc sãng: 290 nm
Tèc ®é dßng: 1 ml/phót
ThÓ tÝch b¬m: 20l
4.6.5 TiÕn hµnh ph©n tÝch trªn m¸y:
B¬m lÇn lît dung dÞch mÉu chuÈn vµ mÉu thö, lÆp l¹i 3 lÇn.
4.6.6 TÝnh to¸n kÕt qu¶:
Hµm lîng ho¹t chÊt benomyl (X) trong mÉu ®îc tÝnh b»ng phÇn tr¨m theo c«ng thøc:
Trong ®ã:
Sm : Sè ®o trung b×nh diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pÝc mÉu thö.
Sc : Sè ®o trung b×nh diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pÝc mÉu chuÈn.
mc : Khèi lîng mÉu chuÈn, g
mm: Khèi lîng mÉu thö, g
P : §é tinh khiÕt cña chÊt chuÈn, %
Hµm lîng ho¹t chÊt benomyl lµ hµm lîng ho¹t chÊt trung b×nh cña c¸c lîng c©n mÉu thö.
giíi thiÖu ho¹t chÊt benomyl
C«ng thøc cÊu t¹o:
Tªn ho¸ häc: metyl 1-(butylcarbamoyl) benzimidazol-2-ylcarbamate
C«ng thøc ph©n tö: C14H18N4O3
Khèi lîng ph©n tö: 290,3
§é hoµ tan ë 25oC trong:
Níc: 4mg/kg (pH 3-10)
Chloroform: 94g/kg
Dimethylformamide: 53g/kg
Acetone: 18g/kg
Xylene: 10g/kg
Ethanol: 4g/kg
BÒn ë nhiÖt ®é thêng, ph©n huû trong m«i trêng axÝt vµ baz¬ m¹nh.
Tµi liÖu tham kh¶o
-
Bé N«ng nghiÖp vµ PTNT, 10TCN 102-88
-
Bé N«ng nghiÖp vµ PTNT, 10TCN 103-88
-
Bé N«ng nghiÖp vµ PTNT, 10TCN 386-99
-
Bé N«ng nghiÖp vµ PTNT, 10TCN 389-99
-
Association of Official Analytical Chemist, Inc, Official method of Analysis, 1984
-
E.I. Dupon de Nemours and company, Dupon Agricultural Products, Global Techlonogy Division, Experimental Station, Validation of analytical method for the determination of benomyl in benlate 50 WP fungicide, 1994
-
The British Crop Protection Coucil & The Royal Society of Chemistry, UK, the pesticide Manual, tenth edition, 1994
1 82 QuyÕt ®Þnh ban hµnh sè 21/Q§-BNN-KHCN, ngµy 6 th¸ng 3 n¨m 2000 cña Bé N«ng nghiÖp&PTNT
Chia sẻ với bạn bè của bạn: |