Acetophenone



tải về 219.5 Kb.
Chế độ xem pdf
trang1/2
Chuyển đổi dữ liệu27.02.2022
Kích219.5 Kb.
#51105
  1   2
OSHA PV2003



 

1 of 8 


 

 

ACETOPHENONE 



 

 

 



 

Method no. 

 

 

PV2003 



 

 

 



 

 

 



Target concentration: 

100 ppm (491 mg/m

3



 



 

 

 



 

 

Procedure: 



 

 

 



 

Samples are collected by drawing a known volume of air through a 

Tenax GC tube.   Samples are desorbed with a solvent mixture  of    

(5:95) Isopropanol:Carbon Disulfide (IPA):(CS

2

) and analyzed by gas 



chromatography with a flame ionization detector. 

 

 



 

 

 



 

Recommended air volume 

and sampling rate: 

 

 



 

 

120 minutes at 0.1 L/min  (12 L) 



 

 

 



 

 

 



Status of Method: 

 

 



 

 

Partially Validated.  This method has been only partially evaluated and 



is presented for information and trial use. 

 

 



 

 

 



 

 

July 1982 



 

 

 



 

 

 



Wayne Potter 

 

 



 

 

 



Service Branch 1 

OSHA Salt Lake Technical Center 

Salt Lake City UT-84115 

 

 



 


 

2 of 8 


 

1   General Discussion  

 

  1.1   Background  



 

   


1.1.1  History of procedure  

 

   



 

Recently, the OSHA Analytical Laboratory received a set of field samples that required 

analysis for acetophenone. The air samples had been collected on charcoal tubes and 

isopropanol impingers. Desorption studies were done on charcoal tubes using acetone

carbon disulfide, 5:95 isopropanol:carbon disulfide, and methylene chloride as desorbing 

solvents. The best results were obtained with 5:95 isopropanol:carbon disulfide, but the 

recovery was only 68%, which indicated that charcoal tubes should not be recommended 

for the collection of acetophenone air samples.  An evaluation of isopropanol impingers 

was not performed because it was preferable to find an adsorbent procedure for sample 

collection. NIOSH method 291 for  α -chloroacetophenone uses Tenax GC tubes. The 

Tenax GC tubes were tried for acetophenone, and appeared to be a suitable method of 

collection.  

 

   


1.1.2  Toxic effects   (This section is for information only and should not be taken as the basis of 

OSHA policy.)  

 

   


 

Acetophenone is a narcotic in high concentrations (Ref. 5.1). The oral LD

50

  for 


acetophenone in rats is 3 g/kg. (Ref. 5.2).  Acetophenone is reported to be capable of 

causing dermatitis to humans following skin contact (Ref. 5.3).  Animal data indicates that 

acetophenone may cause eye irritation and possibly transient corneal injury (Ref. 5.4).  

 

   



1.1.3  Potential workplace exposure  

 

   



 

No workplace exposure level could be found in the literature, but acetophenone is used in 

the following processes: perfumery, solvent, intermediate for pharmaceuticals, resin, 

polymerization catalyst, and flavoring (Ref. 5.1)  

 

   


1.1.4  Physical properties (Ref. 5.1)  

 

 



Synonyms: 

 

phenyl methyl ketone 



molecular weight: 

120.15 


density: 

1.0281 


flash point 

82.2 °C (180 °F) (COC) 

boiling point: 

202 °C 


freezing point: 

19.7 °C 


solubility: 

Slightly soluble in water, freely soluble in alcohol, 

chloroform, ether, fatty oils, and glycerol. 

description: 

Combustible, colorless liquid, with sweet, pungent 

odor and taste 

molecular formula: 

C

6



H

5

COCH



3

 

 



  1.2  Limit defining parameters  

 

   



1.2.1  Detection limit of the analytical procedure is 20.6 ng/injection. This is the amount of analyte 

which will give a peak whose height is approximately five times the baseline noise.  

   

 

   



1.2.2  The sensitivity of the analytical procedure over a concentration range of 10.28 to 1028.1 

Φ

g/mL is 407297 area units per Φg/mL of acetophenone. The sensitivity is determined by 



the slope of the calibration curve. (See Figure 1)  


 

3 of 8 


 

2  Sampling Procedure  

 

  2.1  Apparatus  



 

   


2.1.1  A calibrated personal sampling pump whose flow can be determined with ∀5% of the 

recommended flow.  

 

   


2.1.2  Tenax GC tubes: glass tube with both ends flame sealed, 7-cm long with a 6-mm o.d. and 

a 4-mm i.d., containing 2 sections of Tenax GC separated by a 2-mm plug of urethane 

foam. The absorbing section contains 30 mg of Tenax GC, the backup section 15 mg.  A    

3-mm plug of urethane foam is placed between the outlet end of the tube and the backup 

section.  A plug of silylated glass wool is placed in front of the absorbing section.  

 

  2.2  Reagents  



 

   


2.2.1  None required.  

 

  2.3  Sampling technique  



 

   


2.3.1  Immediately before sampling, break off the ends of the Tenax GC tubes.  All tubes must  

be from the same lot.  

 

   


2.3.2  Connect the tube to the sampling pump with flexible tubing.  The smaller backup section of 

the Tenax GC tubes should be positioned nearer the sampling pump.  

 

   


2.3.3  The tubes should be placed in a vertical position during sampling to minimize channeling.  

 

   



2.3.4  Air being sampled should not pass through any hose or tubing before entering the Tenax 

GC tubes.  

 

   


2.3.5  Immediately after sampling, seal the Tenax GC tubes with plastic caps.  Seal each sample 

lengthwise with an official Form OSHA 21 label.  

 

   


2.3.6  With each batch of samples, submit at least one blank tube from the same lot used for 

samples.  This tube should be subjected to exactly the same handling as the samples 

(break, seal, and transport) except that no air is drawn through it.  

 

   



2.3.7  Transport the samples (and corresponding paperwork) to the laboratory for analysis.  

 

   



2.3.8  If bulk samples are submitted for analysis, they should be transported in glass containers 

with PTFE-lined caps.  These samples must not be shipped in the same container used for 

the Tenax GC tubes.  

 

  2.4  Desorption efficiency  



 

   


The average desorption efficiency from the Tenax GC tubes spiked with 1.028 mg of acetophenone 

   


was 99.1%.  

 

 



 

Average 


Sample 

Treatment  Recovery  Recovery 

 



No Air 



99.51   

No Air 



100.99 

99.1 


No Air 


99.29   

No Air 



98.25   

No Air 



97.68   


 

4 of 8 


 

  2.5  Retention efficiency  

 

   


Eight Tenax GC tubes were spiked with 1.028 mg of acetophenone.  Twelve liters of dry air were 

drawn through four of the tubes at 0.1 L/min.  Twelve liters of humid air (about 85% relative humidity) 

were drawn through the other four tubes at 0.1 L/min.  

 

 



 

Average 


Sample 

 

Treatment 



 

% Recovery 

Average 

% Recovery 

 



 



12 L Dry Air 

 

100.89 



 



99.79 

99.3 


95.72 



 



99.93 

 

 



12 L Humid Air 

104.5 

 



102.08 


99.7 



l06.57 

 



85.54 


 

 

   



  2.6  Sample storage  

 

   



Four Tenax GC tubes were spiked with 1.028 mg of acetophenone.  Two tubes were stored in a 

refrigerator for six days and two tubes were stored in a closed drawer at ambient temperature for six 

days.  

 

 



 

Storage 


 

 

Average 



Sample  Days 

Treatment  % Recovery  % Recovery 

 





Refrigerator 

97.95 


 



93.55 


95.8 

 



Ambient 


96.13 

96.7 




97.22 

 

 



  2.7  Recommended air volume and sampling rate.  

 

   



2.7.1  The recommended air volume is 12.0 liters.  

 

   



2.7.2  The recommended sampling rate is 0.1 liter per minute.  

 

  2.8  Interferences  



 

   


2.8.1  It is important to be aware of other components in the atmosphere which may interfere with 

the collection of the analyte.  Report possible interferences with submitted samples.  

 

  2.9  Safety precautions  



 

   


2.9.1  Care must be taken when opening the sealed ends of the Tenax GC tubes to avoid serious 

cuts to the hands.  

   

 

   



2.9.2  Safety glasses should be worn when opening the sealed ends of the Tenax GC tubes to 

avoid injury to the eyes from glass splinters.  

   

 



 

5 of 8 


 

   


2.9.3  Attach the sampling equipment to the worker in such a manner that it will not interfere with 

the work performance of the employee.  

 

   


2.9.4  Follow all safety practices that apply to the work area being sampled.  

 

3  Analytical procedure 



 

3.1  Apparatus 

   

   


3.1.1  Gas chromatograph equipped with a flame ionization detector (GC/FID).  

 

   



3.1.2  GC column capable of separating the solvent, acetophenone and the internal standard (n-

hexylbenzene).  The column used for validation studies was 1/8 inch x 10 ft stainless steel 

containing 3% SP-2100 on 100/120 Supelcoport.  

 

   



3.1.3  An electronic integrator or some other suitable method of measuring peak areas.  

 

   



3.1.4  Two milliliter vials with PTFE-lined caps.  

 

   



3.1.5  Two microliter syringes for sample injections.  

 

   



3.1.6  Volumetric flasks, 5-mL, and other convenient sizes for preparing standards.  

 

   



3.1.7  Pipettes for dispensing desorbing reagent.  The Glenco 1-mL dispenser is adequate and 

convenient.  

 

  3.2  Reagents  



 

   


3.2.1  Carbon disulfide, reagent grade.  

 

   



3.2.2  Isopropyl alcohol, reagent grade.  

 

   



3.2.3  n-Hexylbenzene, internal standard, reagent grade.  

 

   



3.2.4  Desorbing reagent - 1 µL/mL internal standard in 5% IPA:95% CS

2

.  



 

   


3.2.5  Acetophenone, reagent grade.  

 

   



3.2.6  Chromatographic quality nitrogen, hydrogen, and air.  

 

  3.3  Standard preparation  



 

   


3.3.1  Standard of acetophenone is prepared by injecting 5 µl of acetophenone into a 5-mL 

volumetric flask of the desorbing reagent and making it to volume.  

 

   


3.3.2  A calibration curve is prepared by making dilutions with the desorbing reagent. (Figure 1.) 

 

  3.4  Sample preparation  



 

   


3.4.1  The front and back section of each sample are transferred to separate 2-mL vials.  

 

   



3.4.2  Each sample is desorbed with 1.0 mL of desorbing reagent.  

 

   



3.4.3  The vials are sealed immediately and allowed to desorb for 30 minutes with occasional 

shaking.  

 



 

6 of 8 


 

  3.5  Analysis  

 

   


3.5.1  GC conditions  

 

 



Flow rates        (mL/min) 

 

Temperature (°C) 



 

Nitrogen    

 

-  25 


 

   Injector    - 

 

200 


Hydrogen 

-  20 


  Detector  -  250 

Air          

-  300 

Column   -  150 

 

Injection size  -  2.0 µl 



 

 

Elution time    -  1.4 minutes 



 

 

   



 

   


3.5.2  Chromatogram (See Figure 2)  

 

   



3.5.3  Peak areas are measured by an integrator or other suitable means.  

 

   



3.5.4  An internal standard procedure is used.   

 

  3.6  Interferences  



 

   


3.6.1  Any compound having the general retention time as the analyte or the internal standard is 

an interference.  Possible interferences should be listed on the sample data sheet. GC 

parameters should be adjusted, if necessary, so these interferences will pose no problems.  

 

   



3.6.2 

Retention time data on a single column is not considered proof of chemical identity.   

Samples results greater than 100 ppm should be confirmed by GC/Mass Spectrometry or 

other suitable means.  

   

  3.7  Calculations  



 

   


3.7.1  The equivalent ppm air concentration of samples is calculated in the following manner:  

 


tải về 219.5 Kb.

Chia sẻ với bạn bè của bạn:
  1   2




Cơ sở dữ liệu được bảo vệ bởi bản quyền ©hocday.com 2022
được sử dụng cho việc quản lý

    Quê hương