TIÊu chuẩn quốc gia tcvn 5977 : 2009 iso 9096 : 2003


Hình 4 – Ví dụ lấy mẫu theo khí khô với một cái lọc “ngoài ống khói”



tải về 357.46 Kb.
trang2/4
Chuyển đổi dữ liệu18.07.2016
Kích357.46 Kb.
#1892
1   2   3   4

Hình 4 – Ví dụ lấy mẫu theo khí khô với một cái lọc “ngoài ống khói”

Các giọt nước nhỏ có trong các quá trình nhất định, ví dụ sau hệ thống giảm thiểu và khử ẩm. Nhiệt độ thấp dưới điểm sương được biết của quá trình này là một yêu cầu của tiêu chuẩn này. Nếu có bất cứ nghi ngờ nào về sự có mặt của các giọt nước nhỏ thì lúc đó cần phải áp dụng lọc ngoài ống khói.

Phần lấy mẫu của hệ thống cần phải được làm từ các vật liệu không bị ăn mòn, nếu cần, thì chịu được nhiệt độ cao, ví dụ thép không rỉ, titan, thạch anh hoặc thủy tinh. Tuy nhiên, nếu có kế hoạch phân tích thêm bụi đã thu thập được (ví dụ phân tích thêm các kim loại nặng), thì nên tránh sử dụng thép không gỉ cho các phần tiếp xúc với khí mẫu.

Bề mặt của các phần phía trước cái lọc cần phải nhẵn và rất bóng và cần phải có rất ít các mối nối. Mọi thay đổi trong đường kính lỗ khoan cần phải là hình côn.

Dụng cụ lấy mẫu cần phải được thiết kế để thuận tiện cho việc lau chùi làm sạch các phần bên trong phía trước cái lọc

Mọi bộ phận của dụng cụ mà sẽ tiếp xúc với mẫu thì cần phải được bảo vệ khỏi bị nhiễm bẩn trong quá trình vận chuyển và bảo quản.



6.2.2. Bộ mũi lấy mẫu có các đường kính khác nhau, mũi nhọn, có dạng khí động học và không tạo ra cản trở để không làm cản trở dòng khí chính.

Mũi lấy mẫu được nối với ống hút (đầu lấy mẫu) hoặc với bộ lọc. Phụ lục A nêu chi tiết ba thiết kế đã kiểm chứng. Các thiết kế khác cũng cho phép áp dụng, miễn là chúng cho các kết quả tương tự.

Để ngăn ngừa sự rối loạn của dòng khí gần đỉnh của mũi lấy mẫu, cũng cần áp dụng các yêu cầu sau đây:

a) mũi lấy mẫu cần phải có đường kính trong không đổi dọc theo chiều dài tối thiểu là bằng một lần kích thước đường kính trong hoặc tối thiểu bằng 10 mm tính từ đỉnh mũi lấy mẫu, với bất cứ mũi lấy mẫu nào lớn hơn. Xem 7.3.3 để tính đường kính;

b) mọi biến thiên của đường kính lỗ cần phải được sửa thành góc hình nón nhỏ hơn 30;

c) các chỗ uốn cần phải ở vị trí cách đỉnh mũi lấy mẫu tối thiểu là 30 mm;

d) mọi biến thiên của đường kính ngoài của các bộ phận của dụng cụ lấy mẫu ở vị trí cách đỉnh mũi lấy mẫu 50 mm cần phải được sửa thành góc hình nón nhỏ hơn 30;

e) các cản trở liên quan đến dụng cụ lấy mẫu là:

1) cản trở dòng khí phía trước đỉnh mũi lấy mẫu;

2) không hút được dòng khí bên cạnh và phía sau đỉnh mũi lấy mẫu, khi ở vị trí cách hơn 50 mm hoặc bằng chính kích thước của mũi lấy mẫu, với bất cứ mũi lấy mẫu nào lớn hơn.

Do điều này là cần thiết, vì các lý do cơ học, đối với mũi lấy mẫu hình côn bề dày hơi dày thì dẫn đến độ bất định của vùng lấy mẫu hiệu quả. Độ bất định này cần phải nhỏ hơn 10 % để thực hiện được tiêu chí lấy mẫu đẳng tốc. Do đó, nên dùng mũi lấy mẫu đường kính trong hơn 8 mm, và tránh dùng mũi lấy mẫu có đường kính nhỏ hơn 4 mm.

6.2.3. Ống hút (đầu lấy mẫu) đối với hệ thống lọc ngoài ống khói

Ống hút cần phải có thành bên trong nhẵn và bóng, và được thiết kế sao cho có thể dễ làm sạch bằng bàn chải hoặc các phương tiện cơ học khác, là điều kiện cần thiết trước khi lấy mẫu (xem 7.3.1).

Thành của ống hút cần phải được sấy nóng và kiểm soát được nhiệt độ (7.3.4) để giảm thiểu sự lắng đọng khí hoặc hình thành ra các cản trở.

6.2.4. Hộp lọc, trong đó lắp đặt cái lọc và giá đỡ cái lọc

Một khi hộp lọc được đặt “ngoài ống khói”, thì nó phải được sấy nóng và kiểm soát được nhiệt độ (7.3.4) để tránh ngưng đọng khí.

Hộp lọc và giá đỡ cái lọc cần phải được thiết kế theo cách thức sẽ không gây ra dòng khí rối gần các chỗ nối.

Để giảm bớt sự hạ áp ở cái lọc và cải thiện sự phân bố bụi trên cái lọc, nên dùng giá đỡ loại dùng cho cái lọc hạt thô.



6.2.5. Cái lọc, hiệu suất lọc hơn 99 % thử với sol khí có đường kính hạt trung bình 0,3 m ở tốc độ dòng tối đa dự đoán.

Hiệu suất lọc này cần phải được nhà chế tạo cái lọc chứng nhận.

Vật liệu làm cái lọc phải không được phản ứng với hoặc hấp thụ hợp chất khí trong mẫu khí, và phải bền với nhiệt, cần tính đến cả nhiệt độ tối đa dự đoán được (xem 7.3.3).

Lựa chọn cái lọc cũng phải tính đến các cân nhắc sau đây:

a) Cái lọc bằng sợi thủy tinh có thể phản ứng với các hợp chất axit như SO3, điều này dẫn đến làm tăng khối lượng cái lọc. Không nên sử dụng cái lọc loại này khi điều đó có thể xảy ra;

b) Mặc dù độ bền cơ học là yếu, cái lọc bằng sợi thạch anh đã được minh chứng là lọc hiệu quả trong hầu hết các trường hợp sử dụng;

c) Các lọc bằng PTFE (polytetrafloetylen) cũng đã được minh chứng là lọc hiệu quả, tuy nhiên nhiệt độ của khí đi qua cái lọc này phải không được vượt quá nhiệt độ do nhà chế tạo quy định;

d) Kích thước của cái lọc cần phải được lựa chọn tương quan với khối lượng bụi tối đa cho phép thu thập trên cái lọc. Điều này nhằm ngăn ngừa các hạt bụi bị thất thoát do vượt quá sức chứa của giấy lọc. Lượng tối đa mà có thể thu thập cho một cái lọc cần phải được nhà chế tạo cái lọc chứng nhận;

e) Sự sụt giảm áp suất qua cái lọc và áp suất tăng lên do thu thập bụi trong khi lấy mẫu. Điều này tùy thuộc vào loại cái lọc (ví dụ dự đoán giảm áp từ 3 kPa ở tốc độ lọc khoảng 0,5 m/s);

f) Khi sử dụng cái lọc có chất liên kết bằng vật liệu hữu cơ thì cần phải cẩn thận để tránh mất khối lượng do bay hơi vật liệu hữu cơ khi sấy cái lọc;

g) “Giá trị mẫu trắng” của phép đo sẽ tùy thuộc vào việc lựa chọn cái lọc (các tính chất cơ học, ái lực với độ ẩm, v,v..);

h) Nếu dự định là để xác định thành phần của bụi thu thập được thì vật liệu cái lọc làm mẫu trắng cần được thử nghiệm để xác định sự có mặt và lượng của các vật liệu có liên quan đến thành phần bụi cần phân tích;

i) Khi tiến hành cân một số loại vật liệu cái lọc (ví dụ PTFE, v.v…) cần phải thận trọng để tránh sai số do nhiễm tĩnh điện.

6.2.6. Dãy lấy mẫu khí/bụi kết hợp (thiết kế tùy ý), để xác định phát thải khí ống khói

Khi các hợp chất thể khí bị kẹt lại sau cái lọc, những thể tích bị thất thoát, nhiệt độ hoặc áp suất bị thay đổi đều phải được tính đến khi tính toán tốc độ lấy mẫu đẳng tốc và khi tính toán thể tích mẫu khí đã thu thập được.



6.2.7. Các thiết bị đo khí và hút khí, kín khí, không bị ăn mòn và có khả năng duy trì chân không (áp suất âm) sẽ chiết một mẫu khí ở tốc độ đẳng tốc được tính toán thích hợp với kích thước mũi lấy mẫu và điều kiện khí ống khói.

Hệ thống này cần phải hội tụ các phương tiện kiểm soát tốc độ dòng mẫu, ví dụ bơm có van tràn, hoặc van điều tiết. Thiết bị ngắt cũng cần phải kết hợp vào trong hệ thống này để chặn dòng khí xuyên suốt qua dãy lấy mẫu.

Tùy thuộc vào phương thức đo mẫu (theo khí khô hoặc ướt), có thể sử dụng ba loại lắp đặt dãy lấy mẫu chính. Các loại khác cũng cho phép áp dụng, miễn là cho cùng độ chính xác như các hệ thống lấy mẫu được mô tả dưới đây.

a) Lấy mẫu trên cơ sở khí khô với cái lọc trong ống khói (xem Hình 5), bao gồm

1) bộ ngưng tụ và/hoặc tháp sấy khí tạo ra độ ẩm tồn dư dưới 10 g/m3 ở tốc độ dòng tối đa;

2) bơm khí hoặc máy phun khí nén, đóng vai trò như một thiết bị hút;

3) đồng hồ đo lưu lượng, được dùng để điều chỉnh tốc độ dòng, hiệu chuẩn theo đồng hồ đo thể tích khí khô hoặc tấm đục lỗ;

4) đồng hồ đo thể tích khí khô hoặc tấm đục lỗ; chính xác khoảng 2 % ở tốc độ dòng dự đoán, kết hợp với phép đo áp suất tuyệt đối và nhiệt độ tuyệt đối chính xác trong khoảng 1 %.





CHÚ GIẢI

1. dòng mẫu khí khô

2. van một chiều

3. van đóng

4. bơm


5. đồng hồ đo lưu lượng diện tích thay đổi được

6. đồng hồ đo khí khô

7. đo nhiệt độ

8. khí áp kế



Hình 5 – Kiểm soát lấy mẫu sử dụng đồng hồ đo lưu lượng và đồng hồ đo khí khô

b) Lấy mẫu trên cơ sở khí khô sử dụng cái lọc ngoài ống khói và hệ thống ngưng tụ (xem Hình 6), bao gồm:

1) bộ ngưng tụ và/hoặc tháp sấy khí tạo ra độ ẩm dư nhỏ hơn 10 g/m3 ở tốc độ dòng cực đại;

2) bơm khí hoặc phun khí nén, hoạt động như một thiết bị hút;

3) đồng hồ đo thể tích khí khô chính xác khoảng 2 % ở lưu lượng dòng dự đoán, kèm theo đo áp suất tuyệt đối và nhiệt độ tuyệt đối chính xác đến khoảng 1 %;

4) đồng hồ đo dòng hoặc tấm đục lỗ, được sử dụng để điều chỉnh tốc độ dòng, hiệu chuẩn theo đồng hồ đo thể tích khí khô hoặc tấm đục lỗ.





CHÚ GIẢI

1. dòng mẫu khí khô

2. van một chiều

3. van đóng

4. bơm


5. van chống tràn

6. đồng hồ đo khí khô

7. đo nhiệt độ

8. khí áp kế

9. đồng hồ đo lưu lượng diện tích thay đổi được



Hình 6 – Kiểm soát lấy mẫu sử dụng đồng hồ đo khí khô và đồng hồ đo dòng thứ cấp

c) Lấy mẫu trên cơ sở khí ướt với cái lọc ngoài ống khói (xem Hình 7), gồm:

1) ống cách ly hoặc được gia nhiệt, dùng để ngăn ngừa sự ngưng tụ hơi ẩm phía trước đầu lấy mẫu;

2) bơm nén khí hoặc máy phun khí nén, làm chức năng như thiết bị hút;

3) tấm đục lỗ không ngưng tụ hoặc thiết bị có tính năng tương đương dùng làm đồng hồ đo dòng. Các phép đo nhiệt độ và áp suất (tuyệt đối và chênh lệch) tại tấm đục lỗ (đồng hồ đo dòng) phải chính xác đến 1 % và tấm đục lỗ phải được hiệu chuẩn trong khoảng 2 % của tốc độ dòng dự tính.



CHÚ GIẢI

1. dòng mẫu khí ướt

2. đo nhiệt độ

3. tấm đục lỗ gia nhiệt

4. van đóng

5. khí áp kế

6. bơm khí

Hình 7 – Kiểm soát lấy mẫu bằng cách sử dụng đồng hồ đo lưu lượng và đồng hồ đo khí khô

6.3. Vật liệu dùng để thu bụi

6.3.1. Nước tinh khiết, đã loại ion và lọc.

6.3.2. Axeton, loại chất lượng cao có cặn nhỏ hơn 10 mg/l.

6.3.3. Bình chứa sạch với các kích cỡ phù hợp (ví dụ 250 ml) để giữ và vận chuyển các dung dịch xúc rửa.

6.3.4. Nút để đóng các ống tuýp. Nút được dùng phải không cùng vật liệu với mẫu nhiễm bẩn.

6.4. Thiết bị để ổn định và cân

6.4.1. Bình cân, dùng cho quy trình làm khô đối với dung dịch xúc rửa, có khối lượng phù hợp với loại cân được dùng. Thủy tinh và đồ sứ là những vật liệu phù hợp cho bình chứa này; không nên dùng bình làm bằng polyme.

6.4.2. Bình hút ẩm, được đặt trong phòng cân, với chất ẩm phù hợp (silica gel, canxi clorua, v.v).

6.4.3. Lò sấy, loại thông dụng, kiểm soát được nhiệt độ trong khoảng ± 5 C.

6.4.4. Cân, với khoảng chia từ 0,01 mg đến 0,1 mg, tương thích với các lượng cần được cân. Tùy theo vị trí phòng cân, cần phải lưu tâm đặc biệt để tránh cân bị rụng, biến động do thay đổi độ ẩm, nhiệt độ khô và không khí khô.

6.4.5. Nhiệt kế ẩm kế gần với cân.

6.4.6. Khí áp kế.

6.4.7. Tùy vào quá trình bay hơi, cần có đầu húttấm gia nhiệt dùng cho quá trình làm bay hơi của dung dịch xúc rửa.

7. Quy trình lấy mẫu và cân

7.1. Các khái niệm chung

Trước khi tiến hành các phép đo, cần thảo luận với người liên quan của nhà máy về mục đích lấy mẫu và quy trình lấy mẫu. Bản chất hoạt động của nhà máy, ví dụ như tình trạng hoạt động ổn định hoặc theo chu kỳ, đều có thể ảnh hưởng đến chương trình lấy mẫu. Nếu quá trình hoạt động của nhà máy có thể thực hiện ở tình trạng ổn định, thì duy trì được điều này trong quá trình lấy mẫu là rất quan trọng.

Ngày, giờ bắt đầu, khoảng thời gian khảo sát và giai đoạn lấy mẫu, cũng như điều kiện vận hành nhà máy trong các giai đoạn này cần phải được thỏa thuận với ban quản lý nhà máy. Cần có tính toán sơ bộ để xác định đường kính đầu lấy mẫu hoặc/và thời gian lấy mẫu thích hợp. Thời gian lấy mẫu dài hơn hoặc đầu lấy mẫu rộng hơn và tốc độ dòng mẫu cao hơn có thể cần thiết để thu được khối lượng mẫu lọc đủ lớn hơn khối lượng mẫu trắng.

Căn cứ vào đối tượng đo và đặc tính khí của ống khói, người lấy mẫu phải:

a) lựa chọn hộp lọc ngoài ống khói hoặc trong ống khói;

Nếu khí ống khói bị bão hòa với hơi nước hoặc chứa lượng đáng kể SO3, thì nên dùng hộp lọc ngoài ống khói.

b) lựa chọn nhiệt độ thích hợp để ổn định và làm khô hộc lọc trước khi và sau khi lấy mẫu;

Khi sử dụng hộp lọc ngoài ống khói, đặt chế độ nhiệt độ cho hộp lọc ngoài ống khói theo quy định của cơ quan quản lý hoặc xác định theo các lý do kỹ thuật.

c) lấy một mẫu trắng sau mỗi loạt phép đo và ít nhất sau từng ngày lấy mẫu theo như quy trình mô tả trong 7.5.3, không khởi động thiết bị hút hoặc chỉ lấy mẫu trong khoảng thời gian dưới 1 min.

Điều này dẫn đến sự đánh giá kết quả phân tán cho toàn bộ quy trình khi người vận hành thực hiện đối với nồng độ bụi gần bằng không (zero), do nhiễm bẩn cái lọc và dung dịch rửa trong quá trình thao tác tại hiện trường, do vận chuyển, bảo quản tại phòng thí nghiệm và quá trình cân, v.v…

Khi lấy mẫu, đồng thời phải giám sát tốc độ dòng tại mặt phẳng lấy mẫu, nhằm kiểm tra những biến đổi tốc độ dòng có thể có trong ống dẫn.

Nhiệt độ, áp suất, hàm lượng ẩm và khối lượng phân tử của khí ống khói cần phải được xác định tại nơi lấy mẫu nhằm tính toán các điều kiện lấy mẫu đẳng tốc và hiệu chỉnh các dữ liệu phát thải thực tế so với các điều kiện tiêu chuẩn. Những thông số này cần được quan trắc tại từng điểm lấy mẫu nếu chúng thay đổi theo không gian và thời gian trong giai đoạn thử nghiệm với mức vượt quá ± 10 % yêu cầu đẳng tốc (7.4.3).

Khi biểu diễn nồng độ bụi theo khí khô, thì phải xác định hàm lượng ẩm của khí ống khói. Nếu nồng độ bụi được hiệu chỉnh do quy định theo nồng độ oxy hoặc cacbon dioxit xác định thì phải đo oxy hoặc cacbon dioxit.

7.2. Quy trình cân

7.2.1. Phần được cân

a) Tùy theo sự bố trí sắp xếp bên trong, những bộ phận của hệ thống lọc được cân trước và sau khi lấy mẫu có thể là:

1) chỉ riêng cái lọc;

2) cái lọc và giá đỡ cái lọc;

3) cái lọc, giá đỡ cái lọc và phần dẫn vào hộp chứa cái lọc kể cả mũi lấy mẫu (tùy theo thiết kế của hệ thống này).

Với trường hợp thứ nhất và thứ hai, bụi tích tụ từ đầu mũi lấy mẫu đến cái lọc cần phải được thu hồi và cân.

Với trường hợp thứ ba, bụi tích tụ phía trước cái lọc cũng được thu hồi và cân, nhưng cần sử dụng loại cân có thể cân được lượng cân lớn hơn những khối lượng cân của cái lọc, giá đỡ cái lọc và phần dẫn vào buồng lọc và mũi lấy mẫu với mức chính xác được quy định. Các bề mặt bên ngoài cần được làm sạch trước khi cân với kỹ thuật thành thạo của phòng thí nghiệm.

b) Tùy theo loại thiết bị lấy mẫu được sử dụng, các phần được cân có thể là cái lọc (có hoặc không có giá đỡ của nó) hoặc cả các phần phía trước cái lọc. Các phương án gồm có:

1) cái lọc và bụi được tích tụ trước cái lọc;

2) cái lọc và hộp chứa cái lọc và bụi được tích tụ trước hộp chứa cái lọc;

3) mũi lấy mẫu, cái lọc và hộp chứa nó và các thành phần khác kết nối mũi lấy mẫu với hộp chứa cái lọc.

Đối với trường hợp thứ hai và ba nói trên đây, tất cả các phần liên quan cần được xử lý trước và sau đó theo quy trình mô tả trong 8.3 dưới đây và được cân cùng nhau mà không tháo tách rời nhau.

c) Tùy theo hệ thống được sử dụng, các dung dịch thu được từ các thành phần xúc rửa có thể được làm cho bay hơi và cân trong cùng bình chứa hoặc chuyển sang một bình chứa nhỏ hơn để cân theo các kỹ thuật phòng thí nghiệm.

7.2.2. Xử lý các phần được cân trước khi lấy mẫu

Các phần được cân cần phải được sấy khô trong lò sấy ít nhất là 1 h ở nhiệt độ 160 C (xem Điều 8 cho những trường hợp đặc biệt).

Sau khi sấy khô, cái lọc và/hoặc cốc cân cần được đặt vào bình hút ẩm để trong phòng cân ít nhất là 8 h để đảm bảo là cái lọc đã được ổn định trong cùng cách thức suốt quá trình sử dụng nó (nghĩa là chuẩn bị và cân cuối cùng). Đối với các phần được cân có kích thước rộng và cả bình cân, thời gian ổn định có thể đến 12 h.

7.2.3. Tiến hành cân

Cân cái lọc trên một cân điện tử phù hợp với độ chia thang cân ít nhất là ± 0,1 mg.

Vì khối lượng mẫu được xác định bằng cách tính sự khác nhau giữa số liệu, thường là thu được trong khoảng một hoặc hai tuần, nên cần phải rất cẩn thận để tránh sai số cân do thang đo của cân bị trôi, do các phần được cân có nhiệt độ không không đủ cân bằng nhau và do khí hậu thay đổi (xem ví dụ trong Phụ lục C). Vì vậy, trước khi tiến hành cân thì người phân tích phải kiểm tra tính đúng của quy trình cân.

Trước mỗi loạt cân:

a) hiệu chuẩn cân theo khối lượng tiêu chuẩn;

b) tiến hành kiểm tra bổ sung bằng cách cân “phần kiểm tra”, tương đương với các phần khác và xử lý trước với cùng điều kiện, nhưng không được làm nhiễm bẩn.

c) ghi chép lại điều kiện khí hậu trong phòng cân.

Khi cân các phần có thể tích lớn (ví dụ cốc thủy tinh becơ/(cốc có mỏ) thì nhiệt độ và áp suất không khí có thể ảnh hưởng lên khối lượng biểu kiến. Điều này có thể biết được bằng cách dùng chuẩn khối lượng của vật cân kiểm tra. Với những điều kiện này, cần áp dụng hiệu chuẩn phép cân. Xác định các hiệu chuẩn phép cân dựa theo cải biên khối lượng biểu kiến của ba phần kiểm tra tương đương của mỗi loại (cái lọc gồm cả giá đỡ, bình chứa, v.v) (xem Phụ lục C).

Cũng cần phải chú ý đối với hiện tượng cân bị sai do:

- tích tĩnh điện, thì phải làm cho trung hòa hoặc cho phóng hết điện;

- vật liệu của cái lọc hoặc/và bụi có đặc tính hút ẩm và bay hơi, điều này có thể dẫn đến làm tăng hoặc giảm khối lượng. Vì lý do nhu vậy, phải cân thật nhanh trong vòng 1 min, sau khi lấy ra khỏi bình hút ẩm. Lấy thêm hai số đọc trong khoảng 5 s sau số đọc đầu tiên. Nếu có hiện tượng tăng hoặc giảm số đọc lượng cân theo thời gian, do bản chất của vật liệu chế tạo cái lọc thì cần có quy trình đặc biệt như ngoại suy số đọc theo các điều kiện ban đầu.

- nhiệt độ khác nhau nhỏ giữa các phần được cân và môi trường có thể gây cản trở hoạt động của cân



7.2.4. Xử lý các phần được cân sau lấy mẫu

Làm khô các phần được cân trong lò sấy ít nhất 1 h ở nhiệt độ 160 C (xem thêm ở Điều 8 đối với trường hợp đặc biệt).

Sau khi sấy, cân bằng nhiệt độ các phần được cân với nhiệt độ môi trường như mô tả trong 7.2.2.

Nếu nghi ngờ có thành phần phản ứng hoặc bay hơi, tiến hành sấy ở nhiệt độ lấy mẫu, dùng dòng khí nitơ khô.



7.2.5. Xử lý dung dịch xúc rửa sau lấy mẫu

Tất cả các dung dịch xúc rửa (nước và axêton) từ mọi phần phía trước cái lọc như mô tả trong 7.3.5 đều được mang về phòng thí nghiệm để xử lý tiếp theo. Phải cẩn thận để không xảy ra nhiễm bẩn.

Chuyển định lượng các dung dịch này vào các bình chứa khô và đã được cân trước. Trong quá trình bay hơi, không được đun hỗn hợp các dung dịch này. Vì thể tích của dung dịch bị giảm trong quá trình bay hơi, nên sử dụng loại bình nhỏ.

CHÚ THÍCH Có hai phương pháp đã từng được thử nghiệm đối với sự bay hơi: 1) bay hơi trong lò sấy ở nhiệt độ 120 C và áp suất khí quyển. Cần một hệ thống thổi khí nitơ sạch để làm loãng khí axeton bay hơi đến mức an toàn; 2) bay hơi trong một hệ thống kín (bình hút ẩm). Đặt nhiệt độ ban đầu ở 90 C và giảm áp suất đến 40 kPa (tuyệt đối). Áp suất cũng như nhiệt độ được tăng dần, đến chu kỳ cuối thì tăng lên 140 C và 20 kPa (tuyệt đối).

Sau khi bay hơi, đặt cốc cân trong lò sấy trong 1 h ở nhiệt độ 160 C (xem Điều 8 đối với trường hợp đặc biệt). Chuyển bình cân vào bình hút ẩm. Sau khi cân bằng nhiệt độ trong phòng cân như mô tả trong 7.2.1, tiến hành cân bình cân, kể cả cặn đọng sau bay hơi.

Do khối lượng bình cân là tương đối lớn hơn so với cặn được nghiên cứu, thay đổi áp suất khí áp có thể làm ảnh hưởng đến việc cân. Do đó, cân ít nhất ba bình cân rỗng có cùng kích cỡ cho mỗi loạt cân, sao cho mọi thay đổi khối lượng đều có thể được sử dụng để hiệu chỉnh.

Làm ít nhất một mẫu trắng cho mỗi dung môi bằng cách sử dụng cùng thể tích như khi dùng để xúc rửa.

7.3. Lấy mẫu

7.3.1. Chuẩn bị

Dụng cụ phải được làm sạch (cọ và xúc rửa), hiệu chuẩn và kiểm tra trước khi mang đến địa điểm thí nghiệm. Không được dùng bất cứ phần nào của dãy lấy mẫu đã từng được sử dụng trước đây để lấy mẫu khí có nồng độ bụi cao mà chưa tháo ra và làm sạch.

Tùy theo chương trình đo, cái lọc và các phần kèm theo được cân đều phải được chuẩn bị cho từng đợt mẫu. Ở đây là gồm các phần dùng cho lấy mẫu trắng và các phần bổ sung để tạo thuận lợi cho quá trình lấy mẫu và dự phòng khi dụng cụ bị hỏng hóc.

Tiến hành quy trình cân theo 7.2.3.

Tất cả các phần được cân, kể cả ống hút và các phần hoặc dụng cụ khác sẽ tiếp xúc với mẫu (và sẽ được xúc rửa sau đó) đều phải được giữ gìn khỏi bị nhiễm bẩn trong quá trình chuyên chở và lưu giữ bảo quản.

7.3.2. Trước khi đo

Kiểm định các kích thước của ống dẫn khí định lấy mẫu bằng cách dùng một thanh đo, kính ngắm dùng cho người khảo sát hoặc phương tiện khác. Lựa chọn số lượng và địa điểm lấy mẫu theo 5.4 và Phụ lục B. Đánh dấu lên ống Pitot và ống lấy mẫu khoảng cách từ các điểm lấy mẫu đến điểm vào của lỗ tiếp cận.

Đo nhiệt độ và tốc độ khí tại các điểm đo trong ống dẫn khí, cũng kiểm tra cả khả năng biến động của dòng khí theo trục của ống dẫn, và kiểm tra xác nhận lại xem các yêu cầu của 5.3 là tuân thủ đúng. Nếu không, xem 7.4.1.

Đo khối lượng phân tử và hàm lượng ẩm của khí ống khói.

Để kiểm tra biến động theo thời gian của dòng khí trong ống dẫn trong khi lấy mẫu, đưa ống Pitot tại các điểm cố định thích hợp của mặt cắt lấy mẫu để quan trắc tốc độ dòng khí ống khói trong khoảng thời gian lấy mẫu. Quan trắc nhiệt độ và/hoặc nồng độ CO2/O2 trong ống dẫn khí (hoặc các thông số liên quan khác) cũng có thể cho biết được tính ổng định của sự vận hành của nguồn thải cố định.

Cần tính toán sơ bộ về thời gian lấy mẫu và các tốc độ dòng được đo để lựa chọn mũi lấy mẫu thích hợp theo yêu cầu ở 6.2.2 và 7.3.3.



7.3.3. Tính toán đường kính của mũi lấy mẫu

Để có thể lấy mẫu khí đẳng tốc ở một giải tốc độ dòng rộng, dụng cụ lấy mẫu cần phải gồm một bộ các mũi lấy mẫu với các kích thước đường kính khác nhau.

Đường kính mũi lấy mẫu được tính toán theo đặc trưng thể tích tốc độ dòng đối với dãy lấy mẫu cụ thể được sử dụng, hoặc theo giả thiết ban đầu của khối lượng bụi dự tính cần thu thập (giả thiết này có được thông qua tính toán quá trình hoặc bằng cách lấy mẫu sơ bộ).

7.3.3.2. Tính toán đường kính của mũi lấy mẫu từ tốc độ dòng của dãy lấy mẫu đặc trưng

Dựa theo vận tốc khí đã xác định từ trước (vs) tại từng điểm lấy mẫu, yêu cầu rằng



vn = vs ( trong đó vn là lưu lượng của khí đi qua mũi lấy mẫu), An, diện tích của mũi lấy mẫu (và lúc đó ký hiệu đường kính của mũi lấy mẫu là Dn) được tính theo công thức sau:

(4)

Nếu đường kính mũi (Dn) không phù hợp, thì cần tốc độ dòng theo thể tích qv khác nhau (hoặc dãy lấy mẫu khác nhau).



7.3.3.3. Tính toán đường kính của mũi lấy mẫu cho một thời gian lấy mẫu cố định

Trong một số trường hợp, thời gian lấy mẫu được quy định. Với yêu cầu như vậy có thể phải tăng thể tích tốc độ dòng nhằm để thu thập đủ khối lượng bụi để cân. Thể tích tốc độ dòng này có thể được tăng bằng cách tăng kích thước mũi lấy mẫu, tuy nhiên, thay đổi trong thiết kế dãy lấy mẫu là cần thiết để tạo thuận lợi cho yêu cầu tăng tốc độ dòng.

Thể tích tốc độ dòng qua mũi lấy mẫu (qv) là (qv) = Anvn, trong đó An là diện tích của mũi lấy mẫu và vn là tốc độ của dòng khí đi qua mũi lấy mẫu.

Ở điều kiện đẳng tốc, vn là bằng tốc độ dòng khí (vs), hoặc vn = vs.

Vì vậy, từ Điều 6 và ở điều kiện lấy mẫu đẳng tốc,

(5)



(6)

hoặc, từ phương trình (6)

(7)

trong đó:



An diện tích của mũi lấy mẫu;

cexp nồng độ bụi dự tính;

m khối lượng bụi;

t thời gian

qv thể tích tốc độ dòng đi qua mũi mẫu;

vs tốc độ dòng khí đi qua ống khói;

vn tốc độ dòng khí đi qua mũi lấy mẫu;

vn thể tích khí đi qua mũi lấy mẫu;


tải về 357.46 Kb.

Chia sẻ với bạn bè của bạn:
1   2   3   4




Cơ sở dữ liệu được bảo vệ bởi bản quyền ©hocday.com 2024
được sử dụng cho việc quản lý

    Quê hương