Dữ liệu thực nghiệm lấy mẫu

Xem Phụ lục E để tham khảo thông tin về tính đúng của phương pháp lấy mẫu này.

Báo cáo kết quả thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau:

a) trình bày mục đích của thử nghiệm, nêu địa điểm, ngày tháng lấy mẫu;

b) mô tả điều kiện vận hành của quá trình hoạt động của nhà máy, mọi biến động trong quá trình đo;

c) xác định khu vực lấy mẫu, các thông số khí thải trong ống dẫn;

1) kích thước ống dẫn khí, số và vị trí của đường lấy mẫu và điểm lấy mẫu;

2) áp suất khí trong ống dẫn;

3) tốc độ và nhiệt độ của toàn dòng khí thải;

4) O₂/CO₂ (nếu có liên quan), hàm lượng ẩm, thể tích khí;

d) quy trình đo;

1) phép đo tốc độ dòng (hiệu chuẩn của ống Pitot- S, v.v);

2) các đặc tính của dụng cụ lấy mẫu;

3) nơi sản xuất (nhà chế tạo dãy lấy mẫu);

4) đường kính mũi lấy mẫu, đặc tính của cái lọc (vật liệu, kích thước, loại);

5) hiệu chuẩn thiết bị đo tốc độ dòng;

6) nhiệt độ lọc;

7) quy trình cân;

8) nhiệt độ để ổn định cân;

9) hiệu chỉnh khối lượng biểu kiến;

e) kết quả thử nghiệm, của từng lần đo

1) số lần đo và ngày tháng;

2) khối lượng bụi thu thập được;

3) nhiệt độ và áp suất khí trong dãy lấy mẫu;

4) thành phần khí thải (kể cả hàm lượng ẩm);

5) thời lượng lấy mẫu;

6) tốc độ và thể tích mẫu đã lấy;

7) những tình huống đặc biệt hoặc sự cố,

8) kết quả đã hiệu chỉnh (các điều kiện chuẩn),

9) các kết quả trung gian và kết quả cuối cùng,

f) đảm bảo chất lượng;

1) kết quả thử rò rỉ,

2) giá trị mẫu trắng,

3) chuẩn mực đẳng tốc,

4) khí đọng lại phía trước cái lọc.

g) bình luận.

1) chỉ ra trong kết quả thử tỷ số của các giá trị đo được (mg bụi) với giá trị mẫu trắng (mg bụi),

2) báo cáo kết quả thử cũng cần phải chỉ ra các tình huống đặc biệt đã làm ảnh hưởng đến kết quả, các thông tin liên quan đến độ không đảm bảo của kết quả;

3) Nếu phải cải biên phương pháp đo của tiêu chuẩn này trong quá trình thực hiện phép đo vì bất cứ lý do gì, thì phải báo cáo sự cải biên đó.

(quy định)

THIẾT KẾ ĐƯỢC XÁC NHẬN CỦA MŨI LẤY MẪU

Một trong các thiết kế nêu trong Hình A.1 đến A.3 cần phải được sử dụng cho mũi lấy mẫu.

Kích thước tính theo milimét

Kích thước tính theo milimét

(quy định)

XÁC ĐỊNH VỊ TRÍ CỦA CÁC ĐIỂM LẤY MẪU TRONG CÁC ỐNG DẪN TRÒN VÀ VUÔNG

B.1. Các yêu cầu đối với các ống dẫn tròn

B.1.1. Quy tắc chung đối với các ống dẫn tròn

Trong “quy tắc chung” áp dụng cho các ống dẫn tròn, mặt phẳng lấy mẫu được chia thành những diện tích bằng nhau. Các điểm lấy mẫu cần phải nằm trên hai hay nhiều đường kính (đường lấy mẫu), trong đó có một điểm nằm ở trung tâm của từng diện tích, và có một điểm nằm ở vị trí chính tâm của ống dẫn khí (xem hình B.1).

Sự định vị của các điểm lấy mẫu là phụ thuộc vào số điểm lấy mẫu đã định.

Với các ống dẫn tròn, mà với hai đường lấy mẫu (đường kính) là đủ thì khoảng cách x của mỗi điểm i lấy mẫu đến thành ống có thể biểu diễn bằng

Trong đó:

(những phần được đánh dấu bằng các đường kẻ song song là có diện tích bằng nhau)

Trong đó:

Trong “Quy tắc tiếp tuyến” áp dụng cho các ống dẫn tròn, mặt phẳng lấy mẫu được chia thành các diện tích bằng nhau. Các điểm lấy mẫu nằm ở trên hai hoặc nhiều đường kính (đường lấy mẫu), trong đó có một điểm nằm ở trung tâm của từng diện tích, không có điểm lấy mẫu ở chính tâm ống dẫn (Hình B.2).

Sự định vị của các điểm lấy mẫu trên mỗi đường kính phụ thuộc vào số điểm lấy mẫu trên từng đường kính, nhưng không phụ thuộc vào số đường kính lấy mẫu.

Với các ống dẫn tròn mà hai đường lấy mẫu (đường kính) là đủ, thì khoảng cách của mỗi điểm lấy mẫu đến thành ống dẫn có thể biểu diễn bằng

Trong đó k_i là chỉ số, theo phần trăm, như trong Bảng B.2

Bảng B.2 cho các giá trị k_i theo phần trăm, trong đó n_d là số điểm lấy mẫu trên đường lấy mẫu (đường kính) và i là số thứ tự của các điểm lấy mẫu dọc theo một đường kính.



Hình B.2 – Vị trí các điểm lấy mẫu trong ống dẫn tròn – Quy tắc tiếp tuyến áp dụng cho các ống dẫn có đường kính trên 2 m

(những phần được đánh dấu bằng các đường kẻ song song là có diện tích bằng nhau)

Trong đó các ký hiệu có ý nghĩa như trong phương trình (B.2)

Phương pháp này đặc biệt hữu dụng đối với các ống dẫn rộng mà khó tiếp cận được đến tâm của ống dẫn.

B.2. Những yêu cầu đối với các ống dẫn vuông góc (và vuông)

Trong quy tắc áp dụng cho các ống dẫn vuông góc, kể cả ống dẫn vuông, mặt phẳng lấy mẫu được chia thành các diện tích bằng nhau bằng các đường song song với thành ống, và các điểm lấy mẫu nằm ở trung tâm của từng diện tích đó. Xem hình B.3.

Nói chung hai cạnh của mặt phẳng lấy mẫu được chia thành số phần bằng nhau, cho các diện tích có cùng hình dạng với ống dẫn. Số thứ tự của các phần vuông này là 1, 2, 3, v.v. tùy theo số chia của mỗi cạnh. Xem hình B.3.a).

Nếu chiều dài của mỗi cạnh mặt phẳng lấy mẫu là l₁ và l₂ trong đó l₁ lớn hơn l₂ nghĩa là tỷ số l₁/l₂ > 2 thì l₁ cần chia thành nhiều phần hơn l₂ để các diện tích tạo ra đạt tiêu chí là chiều dài không lớn hơn 2 lần chiều ngắn. Xem hình B.3.b).

Nếu chiều dài của các cạnh của mặt phẳng lấy mẫu l₁ và l₂ được chia thành n₁ và n₂ phần tương ứng thì số điểm lấy mẫu sẽ là n₁.n₂ và khoảng cách ngắn nhất từ thành ống dẫn sẽ là l₁/2n₁ và l₂/2n₂.



Hình B.3 - Minh họa vị trí các điểm lấy mẫu trong các ống dẫn vuông góc (và vuông)
PHỤ LỤC C

(tham khảo)

NHỮNG VÍ DỤ VỀ ĐỘ CHỆCH PHÉP CÂN

C.1. Khái quát

Các độ chệch của phép cân liên quan đến sự cân bằng nhiệt độ không đủ, và thay đổi khí hậu giữa quá trình cân trước và sau lấy mẫu, được minh họa trong các ví dụ sau đây.

Trong các ví dụ này, cái lọc được đặt trong một hộp Petri đậy kín, khối lượng 25 g, thể tích không khí bên trong là 40 ml. Cân được hiệu chuẩn theo một khối lượng chuẩn 25 g (khối lượng thể tích 8 g/ml). Khối lượng thể tích của thủy tinh là 2 g/ml, của không khí là 1,2 mg/ml.

C.2. Ảnh hưởng của sự cân bằng nhiệt độ không đủ

Do không đủ thời gian để cân bằng nhiệt độ sau khi sấy, không khí bên trong hộp Petri được coi là có nhiệt độ 2 K cao hơn nhiệt độ của phòng cân (300 K). Do sự thay đổi tính nhẹ của không khí, sự khác biệt này của nhiệt độ không khí dẫn đến sự biến động khối lượng biểu kiến của:

(40 x 1,2 x 2)/300 = 0,3 mg.

C.3. Ảnh hưởng của sự thay đổi nhiệt độ

Nhiệt độ phòng cân được xác định là 15 C khi cân trước khi lấy mẫu, và 25 C khi cân sau lấy mẫu.

Sự khác nhau giữa thể tích khí thay thế bởi khối lượng chuẩn (25 g, thể tích 3,1 ml) và bởi hộp Petri 25 g, thể tích 12,5 ml) là 9,4 ml.

Do nhiệt độ thay đổi (10 K) thể tích phần không khí này dẫn đến thay đổi khối lượng biểu kiến là:

9,4 x 1,2 x 10/300 = 0,4 mg.

C.4. Ảnh hưởng của sự thay đổi áp suất

Áp suất khí áp được xác định là:

a) khi cân trước lấy mẫu: 98,5 kPa (740 mmHg);

b) khi cân sau lấy mẫu: 104 kPa (780 mmHg).

Vì vậy, tồn tại một sự thay đổi tương đối 5,5 %.

Do vì sự thay đổi tương đối này, 9,4 ml thể tích khí dẫn đến sự thay đổi khối lượng biểu kiến là:

9,4 x 1,2 x 0,055 = 0,6 mg.

C.5. Kết luận

C.5.1. Khi cân các phần có thể tích bên trong lớn, bắt buộc phải đợi cho nhiệt độ xung quanh và nhiệt độ bên trong vật cân đạt cân bằng trước khi cân.

C.5.2. Không cần thiết hiệu chỉnh ảnh hưởng của nhiệt độ nếu phòng để dụng cụ cân có nhiệt độ được kiểm soát. Nhưng lại vẫn cần để tính đến ảnh hưởng do thay đổi áp suất khí áp, đặc biệt là nếu khối lượng thể tích của các phần được cân là rất khác nhau so với khối lượng thể tích của khối lượng chuẩn được dùng để hiệu chuẩn. Hiệu chỉnh có thể là cần thiết phải làm bằng cách cân “phần đối chứng”, nêu trong 7.2.2.
PHỤ LỤC D

(tham khảo)

CÁC ĐIỀU KIỆN LẤY MẪU ĐẲNG TỐC

Các điều kiện lấy mẫu đẳng tốc tồn tại khi tốc độ dòng của khí thải đi vào đỉnh của mũi lấy mẫu (v_n) đúng bằng tốc độ dòng của khí ống khói tiếp cận (v_s), nghĩa là v_n = v_s. Phần trăm đẳng tốc được xác định và bằng 100 % chỉ khi v_n = v_s.

Khi v_n  v_s (điều kiện bất đẳng tốc), nồng độ mẫu có thể bị chệch do ảnh hưởng của quán tính của các hạt bụi.

Nếu dòng khí xáo trộn, khi ở điều kiện bất đẳng tốc, thì lúc đó.

a) các hạt kích thước lớn có xu hướng đi chuyển theo cùng hướng quán tính;

b) các hạt kích thước nhỏ có xu hướng di chuyển theo dòng;

c) các hạt kích thước trung bình ở chừng mục nào đó bị chệch hướng dịch chuyển.

Xem Hình D.1 là ví dụ về các điều kiện đẳng tốc và bất đẳng tốc.

a) 100 % điều kiện đẳng tốc

b) 200% điều kiện đẳng tốc

c) 50% điều kiện đẳng tốc

1. dòng

3. hạt có kích thước nhỏ

4. hạt có kích thước lớn

Hình D.1 – Các ví dụ về các điều kiện đẳng tốc và bất đẳng tốc
PHỤ LỤC E

(tham khảo)

TÓM TẮT THÔNG TIN VỀ XÁC NHẬN TÍNH ĐÚNG CỦA PHƯƠNG PHÁP

E.1. Giới thiệu

Ủy ban KEMA của Hà Lan BV đã xác định các đặc tính tính năng độ lặp lại, độ tái lập, độ đúng và giới hạn phát hiện của tiêu chuẩn TCVN 5977 : 1995 (ISO 9096 : 1992), xuất bản lần 1.

Trước lúc đo đạc thực tế tại hiện trường, các khía cạnh kỹ thuật và biên tập của tiêu chuẩn này đã được đánh giá. Sự đánh gái này chỉ ra rằng một số hạng mục trong tiêu chuẩn cần được cải tiến. Ví dụ như quy trình thử rò rỉ, quy trình xác định lắng đọng bụi trong những phần của dãy lấy mẫu nằm trước cái lọc, và hiệu chỉnh hoặc công thức hiệu chỉnh sai số được đưa ra.

Cũng thời điểm trước lúc đo đạc tại hiện trường, một phép phân tích độ nhạy đã được tiến hành về độ không đảm bảo đo của toàn tài liệu. Điều này đưa đến kết luận rằng sự xác định tốc độ dòng khí thải (nghĩa là đặt sai vị trí ống Pitot) đã tạo ra nhiều nhất cho toàn bộ độ không đảm bảo đo. Ví dụ đã sử dụng trong phép phân tích độ không đảm bảo đo, độ không đảm bảo đo cực đại theo lý thuyết trong điều kiện hút động học thấp đã đạt đến lượng 26 %, trong trường hợp hút động học cao đạt đến lượng 19 %.

Sự lựa chọn nguồn thải để nghiên cứu hiện trường không phải là vấn đề dễ dàng ở điều kiện nước Hà Lan và với những thông số đã quy định trong tiêu chuẩn TCVN 5977 : 1995 (ISO 9096 : 1992).

Trong quá trình xác định độ lặp lại, sự ảnh hưởng của tuyến đo đã được tính đến. Tuy nhiên, các kết quả đã dẫn đến kết luận rằng ảnh hưởng của tuyến đo trong việc xác định độ lặp lại là không thể chứng minh.

Độ lặp lại đã được xác định bằng cách lập hai dãy lấy mẫu hoàn toàn tương đương nhau, được dùng để thực hiện toàn bộ 20 phép đo lặp lại (10 phép đo điểm và 10 phép đo tuyến) gần nguồn thải. Sau khi toàn bộ kết quả được tính toán, nó cho biết là về mặt thống kê là không thể kết hợp tất cả các độ lệch chuẩn lặp lại vào thành một độ lệch chuẩn lặp lại riêng lẻ. Kết quả sau cùng của độ lặp lại được trình bày trong Bảng E.1 và E.2.

Bảng E.1 – Kết quả độ lặp lại r xác định dựa trên các phép đo điểm

Thông số	Nguồn A	Nguồn B	Nguồn C
r (mg/m3)	5,7	14	1,6
r (%)	45	5,7	24
Khoảng nồng độ (mg/m3)	5 đến 30	140 đến 400	4 đến 10
Số các cặp đo	10	11	9

Bảng E.2 – Kết quả độ lặp lại r xác định dựa trên các phép đo tuyến

Thông số	Nguồn A	Nguồn B	Nguồn C
r (mg/m3)	6,2	24	1,2
r (%)	42	14	12
Khoảng nồng độ (mg/m3)	10 đến 25	100 đến 260	7 đến 14
Số các cặp đo	7	11	10

E.4. Độ tái lập

Độ tái lập đã được xác định dựa trên 22 phép đo kết hợp được thực hiện với sự trợ giúp của 6 viện đo lường. Do vì các điều kiện khác nhau, có tổng số 14 kết quả đo là thích hợp để tính độ tái lập. Kết quả độ tái lập, với dãy nồng độ của 2,4 mg/m³ (trung bình là 9,9 mg/m³) đạt được là 123 %.

Giới hạn phát hiện phân tích được minh chứng bằng lặp lại quy trình đo mười lần. Giới hạn phát hiện phân tích sử dụng cái lọc làm bằng sợi thạch anh mặt cắt 110 mm đối với thể tích khí thải là 1,2 m³ đã xác định được là 1,4 mg/m³. Giới hạn phát hiện phân tích sử dụng cái lọc làm bằng sợi thạch anh mặt cắt 47 mm lắp cố định trong giá đỡ bằng titan (áp dụng phù hợp với nồng độ bụi thấp) đối với thể tích khí thải là 1,2 m³ đã xác định được là 0,4 mg/m³.

Giới hạn phát hiện của toàn bộ phương pháp đo đã được xác định bằng phương tiện được gọi là bộ ghép đôi (tăng đem) trong đó hai cái lọc trong ống khói được đặt theo loạt. Giới hạn phát hiện của toàn bộ phương pháp đo sử dụng cái lọc làm bằng sợi thạch anh lắp cố định trong giá đỡ bằng titan (áp dụng phù hợp với nồng độ bụi thấp) đối với thể tích khí thải khoảng 1,2 m³ đã xác định được là 0,3 mg/m³.

E.6. Bụi đọng lại

Qua việc xác định tất cả bụi lắng động (trong các phần ở trước cái lọc) minh chứng rằng phần trăm lượng bụi xúc rửa được nằm trong khoảng từ - 23 % đến 77 % tương quan với tổng lượng bụi đã lấy mẫu. Giá trị âm này được cho là do một số giá trị mẫu trắng cao.

Thực nghiệm thu được từ quy trình thử rò rỉ và xúc rửa cho thấy là phù hợp nguyên lý. Để tối ưu hóa tính khả thi thực tế, vẫn cần có một số điều chỉnh nhỏ.

E.7. Độ tái lập và hiệu chỉnh của phép đo Kassel

Xem xét kết quả không mấy khích lệ của việc xác định độ tái lập tại các nguồn khí thải ở Hà Lan, các cuộc tham vấn bổ sung đã được tổ chức vào ngày 14 tháng 7 năm 1998 với các thành viên của ủy ban trợ giúp dự án và một số thành viên của ủy ban chất lượng. Qua quá trình tham vấn ý kiến này đã xác định được là các đặc tính tính năng của tiêu chuẩn TCVN 5977 : 1995 (ISO 9096 : 1992) cần phải tương quan với các tính chất đặc tính của khí thải. Kết luận này được dựa chủ yếu vào tính không nhất quán trong kết quả xác định độ lặp lại vì xác định tại ba nguồn đã có giá trị độ lặp lại cao hơn đáng kể (và cuối cùng cũng là một độ tái lập đáng thất vọng). Khác biệt lớn giữa hai nguồn đầu và nguồn thứ ba trong mọi trường hợp là hàm lượng hơi nước cao. Có thể đã có sự khác biệt trong thành phần của bụi trong khí thải. Kết luận này, dựa trên sự khác biệt nhau của các thành phần của khí thải, là hiển nhiên giữa các nguồn thải “đơn giản” và “phức tạp”. Có thể với nguồn thải “phức tạp” thì trong phương pháp đo này đã đề ra yêu cầu là quá cao.

Theo khuyến nghị của ủy ban trợ giúp dự án và sau khi khuyến nghị này được ủy ban chất lượng thông qua, các phép đo bụi bổ sung đã được lắp đặt đồng thời tại nhà máy ở Kassel, Đức. Mục đích là để trình diễn độ tái lập và hiệu chỉnh của các phép đo ở nguồn “đơn giản”, qua đó các kết quả cũng có thể làm cơ sở cho bài toán với nguồn “phức tạp”.

Tại nhà máy này không chỉ độ tái lập của phương pháp đo được xác định, mà còn cả độ đúng, cũng còn có sự tham gia của các viện đo lường của Đức. Độ tái lập đã được xác định ở hai mức nồng độ (khoảng 10 mg/m³ và khoảng 20 mg/m³).

Dựa vào các phép đo tại nhà máy này, độ tái lập là 4,5 mg/m³ (45 %) đã xác định được tại mức nồng độ 10 mg/m³. Tại mức nồng độ 20 mg/m³, độ tái lập là 8,2 mg/m³ (41 %).

Tại mức nồng độ 10 mg/m³, độ đúng là 0,01 mg/m³ (0,06 %), với độ lệch chuẩn 0,25 mg/m³. Tại mức nồng độ 20 mg/m³, độ đúng là -1,0 mg/m³ (- 5,2 %), với độ lệch chuẩn 1,1 mg/m³.

(tham khảo

VÍ DỤ VỀ CÁC LỖ TIẾP CẬN THÍCH HỢP CHO DỤNG CỤ LẤY MẪU

Kích thước tính bằng milimet

a) Nhìn từ phía trước

b) Nhìn từ phía bên cạnh

a) Nhìn từ phía trước

b) Nhìn từ phía bên cạnh

1. Chốt ren