TIÊu chuẩn ngành tên tiêu chuẩN: thuốc trừ SÂu có chứa hoạt chất abamectin

1. TCVN-3711-82.

2. 10TCN 103-88.

3. 10TCN 231-95.

4. 10TCN 386-99.

5. 10TCN 389-99.

6. CIPAC hand book volume F

7. Tài liệu đăng ký acephat của hãng Meghmani organics Limited.

8. Tài liệu đăng ký acephat của hãng United Phosphorus Limited.

 

TIÊU CHUẨN NGÀNH

TÊN TIÊU CHUẨN THUỐC TRỪ SÂU CHỨA HOẠT CHẤT FENTHION
(Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử)

Ký hiệu: 10 TCN-429-2001

GIỚI THIỆU HOẠT CHẤT FENTHION

Tên hoá học: Dimethyl 0-4-methylthio-m-tolyl phosphorothioate.

Công thức phân tử: C₁₀H₁₅O₃PS₂

Khối lượng phân tử: 278,3

Độ hoà tan (ở 20⁰C) trong:

Nước: 4,2 mg/l

Dichloromethane, toluene, isopropanol > 100g/l

Hexane: 30-100g/l

 

TIÊU CHUẨN NGÀNH

10 TCN

- 2001

THUỐC TRỪ SÂU CHỨA HOẠT CHẤT FENTHION
(yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử)

INSECTICIDE CONTAINING FENTHION
(Fechnical requirements and test methods

1. PHẠM VI ÁP DỤNG

Tiêu chuẩn này áp dụng cho:

- Fenthion kỹ thuật;

- Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa hoạt chất fenthion dạng nhũ dầu dùng làm thuốc trừ sâu hại cây trồng.

2.1. Lấy mẫu

Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 386-99

2.2. Hoá chất, thuốc thử, dung môi

Loại tinh khiết phân tích.

2.3. Mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất.

Cân sử dụng có độ chính xác: 0,0001g

2.5. Kết quả thử nghiệm

Các phép thử tiến hành ít nhất trên 2 lượng cân mẫu thử.

3.1. Fenthion kỹ thuật:

Sản phẩm là chất lỏng có màu vàng hoặc nâu với thành phần chính là fenthion và tạp chất sinh ra trong quá trình sản xuất.

3.1.1. Hoạt chất

Hàm lượng fenthion, khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3

3.1.2. Tính chất vật lý

3.1.2.1. Độ axit (tính theo H₂SO₄)

Không lớn hơn 4g/kg

3.1.2.2. Độ bazo (tính theo NaOH)

Không lớn hơn 0,5g/kg

3.2. Thuốc trừ sâu có chứa hoạt chất fenthion dạng nhũ dầu

Sản phẩm, dạng nhũ dầu là hỗn hợp chất lỏng, đồng nhất trong suốt, không lắng cặn của fenthion kỹ thuật, dung môi và các chất phụ gia.

3.2.1. Hoạt chất

Hàm lượng fenthion khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3

3.2.2. Tính chất vật lý

3.2.2.1. Độ axit (tính theo H₂SO₄)

Không lớn hơn 6g/kg

3.2.2.2. Độ bazo (tính theo NaOH)

Không lớn hơn 0,5g/kg

3.2.2.3. Độ bền nhũ tương

Độ tự nhũ ban đầu Hoàn toàn

Độ bền nhũ tương sau 0,5 giờ, lớp kem lớn nhất 2ml

Độ bền nhũ tương sau 2 giờ, lớp kem lớn nhất 4ml

Độ tái nhũ sau 24 giờ Hoàn toàn

Độ bền nhũ tương cuối cùng sau 24,5 giờ, lớp kem lớn nhất 4ml

3.2.3. Độ bền bảo quản

3.2.3.1. Ở nhiệt độ 0⁰C

Sau khi bảo quản ở 0 ± 1⁰C trong 7 ngày, thể tích chất lỏng hoặc chất rắn tách lớp không lớn hơn 0,3 ml

3.2.3.2. Ở nhiệt độ 54⁰C

Sau khi bảo quản ở 54 ± 2⁰C trong 14 ngày, sản phẩm phải phù hợp với quy định trong mục 3.2.

4.1. Xác định hàm lượng hoạt chất fenthion

4.1.1. Nguyên tắc:

Hàm lượng fention được xác định bằng phương pháp sắc ký khí với detector ion hoá ngọn lửa (FID). Kết quả được tính dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử và số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn.

4.1.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị

Acetone

Bình định mức dung tích 10ml

Cân phân tích

Máy sắc ký khí, detector ion hoá ngọn lửa

Máy tích phân kế hoặc máy vi tính

Cột thuỷ tinh (1m x 2mm) 3% OV - 17 trên supelcoport 80/100 mesh

Khí nitơ 99,9%

Khí hydro 99,9%

Máy nén không khí dùng cho máy sắc ký khí

Microxylanh bơm mẫu 5ml, chia vạch đến 1ml

4.1.3. Chuẩn bị dung dịch

4.1.3.1. Dung dịch mẫu chuẩn

Cần khoảng 0,100g chất chuẩn fenthion chính xác tới 0,0001g vào bình định mức 10ml. Hoà tan, định mức tới vạch bằng acetone.

4.1.3.2. Dung dịch mẫu thử

Cân lượng mẫu thử có chứa 0,100g fenthion chính xác đến 0,0001g vào bình định mức 10ml. Hoà tan và định mức tới vạch bằng acetone.

4.1.4. Thông số máy

Nhiệt độ cột: 200⁰C

Nhiệt độ buồng bơm mẫu: 240⁰C

Nhiệt độ detector: 280⁰C

Khí nitơ: 25ml/phút

Khí hydro: 35ml/phút

Không khí: 350ml/phút

Thể tích mẫu bơm: 1ml

4.1.5. Tiến hành phân tích trên máy

Bơm dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi số đo diện tích hoặc chiều cao của pic thay đổi không lớn hơn 1%. Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và dung dịch mẫu thử, lặp lại 2 lần (số đo diện tích hoặc chiều cao của pic thay đổi không lớn hơn 1%).

4.1.6. Tính toán kết quả

Hàm lượng hoạt chất fenthion (X) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:

X

=

Sm x mc Sc x mm

x

P

Trong đó:

S_m: Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử.

S_c: Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn.

m_c: Khối lượng mẫu chuẩn, g

m_m: Khối lượng mẫu thử, g

P: Độ tinh khiết của chất chuẩn, %

4.2. Xác định độ axit hoặc bazơ

Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN - 409 - 2000, mục 4.2

4.3. Xác định độ bền nhũ tương:

Theo tiêu chuẩn Việt Nam số TCVN - 3711 - 82, mục 3.5

4.4. Xác định độ bền bảo quản

4.4.1. Ở nhiệt độ 0⁰C

4.4.1.1. Dụng cụ

Pipét 100ml

Tủ lạnh có khả năng duy trì ở nhiệt độ 0 ± 1⁰C

Máy ly tâm

4.4.1.2. Tiến hành:

Dùng pipét lấy 100ml ± 1,0ml mẫu thử vào ống ly tâm, đặt vào tủ lạnh ở nhiệt độ 0 ± 1⁰C trong 1 giờ. Trong thời gian đó, 15 phút khuấy mẫu một lần (mỗi lần khuấy 30 giây). Tiếp tục bảo quản mẫu ở nhiệt độ 0 ± 1⁰C liên tục trong 7 ngày. Sau đó, lấy mẫu ra, để ở nhiệt độ 20⁰C trong 3 giờ, quay ngược ống ly tâm một lần, ly tâm 15 phút, ghi lại thể tích chất rắn hoặc chất lỏng tách lớp ở đáy ống ly tâm.

Tốc độ ly tâm phải đạt được sao cho lực ly tâm tương đối F = 550 x G

v² x d

F =

179000

Trong đó:

V: Tốc độ ly tâm, vòng/phút

d: Khoảng cách giữa hai ống ly tâm đối diện, cm

4.4.2. Ở nhiệt độ 54⁰C

Theo tiêu chuẩn ngành 10TCN 105-88

1. TCVN - 3711 - 82

2. 10TCN - 105 - 88

3. 10TCN 386 - 99

4. 10TCN - 409 - 2000

5. Cro Protection Publication. The pesticide Manual, 1996

6. Fao specifications for plant protection prodúct, Fenthion, 1988

7. Food and agriculture organization of the united nations Rome, 1988

 

TIÊU CHUẨN NGÀNH

TÊN TIÊU CHUẨN THUỐC TỪ SÂU CHỨA HOẠT CHẤT MALATHION

Tên hoá học: Diethyl (dimethoxythiophosphorylthio) succinate

Công thức phân tử: C₁₀H₁₉N₆PS₂

Khối lượng phân tử: 330,3

Áp suất hơi: 5,3mPa (30⁰C)

Độ hoà tan (ở 25⁰C) trong:

Nước 145 mg/l

Tan nhẹ trong ete dầu hoả và một vài loại dầu khoáng.

Pha trộn được với hầu hết các dung môi hữu cơ.

Cảm quan: chất lỏng có mầu hổ phách sáng

Bền ở điều kiện thường

 

TIÊU CHUẨN NGÀNH

10 TCN

- 2001

THUỐC TRỪ SÂU CHỨA HOẠT CHẤT MALATHION
(yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử)

INSECTICIDE CONTAINING MALATHION
(Technical requirements and test methods)

1. PHẠM VI ÁP DỤNG

Tiêu chuẩn này áp dụng cho:

- Malathion kỹ thuật

- Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa hoạt chất malathion dạng nhũ dầu, dùng làm thuốc trừ sâu hại cây trồng.

2.1. Lấy mẫu

Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 386-99

2.2. Hoá chất thuốc thử, dung môi

Loại tinh khiết phân tích

2.3. Mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất

Cân sử dụng có độ chính xác: 0,0001g

2.5. Kết quả thử nghiệm

Các phép thử tiến hành ít nhất trên hai lượng cân mẫu thử.

3.1. Malathion kỹ thuật

Sản phẩm là chất lỏng không mầu hoặc có mầu hổ phách sáng với thành phần chính là malathion và tạp chất sinh ra trong quá trình sản xuất.

Hoạt chất: Hàm lượng malathion khi xác định phải phù hợp với quy định trong mục 2.3.

3.2. Thuốc trừ sâu chứa hoạt chất malathion dạng nhũ dầu

Sản phẩm là hỗn hợp chất lỏng đồng nhất, trong suốt, không lắng cặn, của malathion kỹ thuật với dung môi và các chất phụ gia.

3.2.2. Hoạt chất

Hàm lượng malathion, khi xác định phải phù hợp với quy định trong mục 2.3.

3.2.3. Tính chất vật lý

3.2.3.1. Độ axit

Tính theo axit H₂SO₄ lớn nhất 5,0g/kg

3.2.3.2. Độ bền nhũ tương

- Độ nhũ ban đầu Hoàn toàn

- Độ bền nhũ tương sau 30 phút, lớp kem lớn nhất 2ml

- Độ bền nhũ tương sau 24 h, lớp kem lớn nhất 4ml

- Độ tái nhũ sau 24 h hoàn toàn

- Độ bền nhũ tương cuối cùng sau 24,5 h, lớp kem lớn nhất 4ml

3.2.4. Độ bền bảo quản

3.2.4.1 Ở nhiệt độ 0⁰C

Sau khi bảo quản ở nhiệt độ 0 ± 1⁰C trong 7 ngày, thể tích chất lỏng hoặc chất rắn tách lớp không lớn hơn 0,3 ml

3.2.4.2. Ở nhiệt độ 54⁰C

Sau khi bảo quản ở 54 ± 2⁰C trong 14 ngày, sản phẩm phải phù hợp với quy định trong mục 3.2.

4.1. Xác định hàm lượng hoạt chất

4.1.1. Nguyên tắc:

Hàm lượng malathion được xác định bằng phương pháp sắc ký khí với detector ion hoá ngọn lửa (FID). Dùng 1,3-diphenoxybenzen làm chất nội chuẩn. Kết quả tính toán dựa trên sự so sánh giữa tỷ số số đo diện tích của pic mẫu thử với pic nội chuẩn và tỷ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn

4.1.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị

Cloroform

Chất nội chuẩn 1,3-diphenoxybenzen

Chất chuẩn malathion đã biết trước hàm lượng

Bình định mức dung tích 10ml

Pipét 2ml

Cân phân tích

Máy lắc siêu âm

Máy sắc ký khí, detector ion hoá ngọn lửa

Máy nén không khí dùng cho máy sắc ký khí

Máy tích phân kế hoặc máy vi tính

Cột thuỷ tinh (1m x 4mm), nhồi 7,5% OV-210 tẩm trên chromosorb W.HP (100/120 mesh)

Micro xylanh 10ml, có chia vạch đến 1ml.

4.1.3. Chuẩn bị dung dịch

4.1.3.1. Dung dịch nội chuẩn

Cân khoảng 12g chất nội chuẩn 1,3-diphenoxybenzen vào cốc 1 lit, hoà tan trong 1 lit chloroform. (Nếu bảo quản dung dịch trong lọ kín dưới điều kiện lạnh, dung dịch bền trong 4 tuần). Để dung dịch đạt đến nhiệt độ phòng trước khi sử dụng.

4.1.3.2. Dung dịch mẫu chuẩn malathion

Cân khoảng 0,10g chất chuẩn malathion chính xác tới 0,0001g vào bình định mức 10ml, thêm chính xác 2ml dung dịch nội chuẩn hoà tan và định mức đến vạch bằng cloroform.

4.1.3.3. Dung dịch mẫu thử

Cân lượng mẫu có chứa khoảng 0,10g hoạt chất malathion chính xác tới 0,0001g vào bình định mức 10ml, thêm chính xác 2ml dung dịch nội chuẩn hoà tan và định mức đến vạch bằng cloroform.

4.1.4. Thông số máy

Nhiệt độ buồng bơm mẫu: 220⁰C

Nhiệt độ detector: 250⁰C

Nhiệt độ lò: 180⁰C

Khí nitơ qua cột 30ml/phút

Khí hydro: 30ml/phút

Không khí: 350ml/phút

Thể tích mẫu bơm: 1ml

4.1.5. Tiến hành phân tích trên máy

Bơm dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi tỷ số đo diện tích của pic mẫu chuẩn và pic nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1%. Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và dung dịch mẫu thử, lặp lại 2 lần (tỷ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn và pic nội chuẩn, của pic mẫu thử và pic nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1%).

4.1.6. Tính toán kết quả

Hàm lượng hoạt chất malathion (X) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:

F_m: Trung bình tỷ số số đo diện tích của pic mẫu thử với pic nội chuẩn.

F_c: Trung bình tỷ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn.

m_c: Khối lượng mẫu chuẩn, g

m_m: Khối lượng mẫu thử, g

P: Độ tinh khiết của chất chuẩn, %

4.2. Xác định độ axit hoặc bazơ

Theo 10TCN - 409 - 2000, mục 4.2

4.3. Xác định độ bền nhũ tương:

Theo TCVN - 3711 - 82, mục 3.5

4.4. Xác định độ bền bảo quản

4.4.1. Ở nhiệt độ 0⁰C

4.4.1.1. Dụng cụ, thiết bị

Pipét 100ml

Tủ lạnh có khả năng duy trì ở nhiệt độ 0 ± 1⁰C

Máy ly tâm

Ống ly tâm dung tích 100ml có kích thước (mm) như hình vẽ

4.4.1.2. Tiến hành:

Dùng pipét lấy 100 ± 1,0ml mẫu thử vào ống ly tâm, đặt vào tủ lạnh ở nhiệt độ 0 ± 1⁰C trong 1 giờ. Trong thời gian đó, 15 phút khuấy mẫu một lần (mỗi lần khuấy 30 giây). Tiếp tục bảo quản mẫu ở nhiệt độ 0 ± 1⁰C liên tục trong 7 ngày. Sau 7 ngày, lấy mẫu ra, để ở nhiệt độ 20⁰C trong 3 giờ, quay ngược ống ly tâm một lần, ly tâm 15 phút và ghi lại thể tích chất rắn hoặc chất lỏng tách lớp ở đáy ống ly tâm.

Chú ý: Tốc độ ly tâm phải đạt được sao cho lực ly tâm tương đối F = 550 x G

v² x d

F =

G = 981cm/s²

Trong đó:

V: Tốc độ ly tâm, vòng/phút

d: Khoảng cách giữa hai ống ly tâm đối diện, cm

4.4.2. Ở nhiệt độ 54⁰C

Theo tiêu chuẩn ngành 10TCN 105 - 88

TÀI LIỆU THAM KHẢO

1. TCVN 3711-82

2. 10TCN-105-88

3. 10TCN-386-99

4. 10TCN-409-99

5. FAO Specification for plant protection products, malathion

6. Crop Protection publication, the pesticide Manual, 1996

7. Ficom organics limited, Nariman point, Munbai-400021, India. Physical chemical properties and Analytical method of malathion.

 

TIÊU CHUẨN NGÀNH

TÊN TIÊU CHUẨN THUỐC TRỪ BỆNH CÓ CHỨA HOẠT CHẤT PENCYCURON

Công thức cấu tạo:

Tên hoá học: 1-(4-chlorobenzyl)-1-cychlopentyl-3-phenylurea

Công thức phân tử: C₁₉H₂₁ClN₂O

Khối lượng phân tử: 328.8

Độ hoà tan ở 20^oC trong:

Nước: 0,3mg/l

Dichloromethane: 200-500 g/l

Toluene: 20-50g/l

isopropanol: 2-5 g/l

n-Hexane: <1g/l

Bền ở điều kiện thường

Tiêu chuẩn này áp dụng cho:

- Pencycuron kỹ thuật;

- Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa hoạt chất pencycuron dạng bột thấm nước dùng làm thuốc trừ bệnh hại cây trồng ;

- Thuốc BVTV có chứa hoạt chất pencycuron dạng huyền phù, dùng làm thuốc trừ bệnh hại cây trồng.

2. QUI ĐỊNH CHUNG

2.1. Lấy mẫu

Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 386-99

2.2. Hoá chất, thuốc thử, dung môi

Loại tinh khiết phân tích

2.3. Mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất

Độ chính xác: 0,00001g

2.5. Kết quả thử nghiệm

Các phép thử tiến hành ít nhất trên hai lượng cân mẫu thử.

3.1. Pencycuron kỹ thuật

Sản phẩm có dạng tinh thể không mầu, với thành phần chính là pencycuron và tạp chất sinh ra trong quá trình sản xuất.

Hoạt chất: Hàm lượng pencycuron khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.

3.2. Thuốc trừ bệnh có chứa hoạt chất pencycuron dạng bột thấm nước

Sản phẩm là hỗn hợp bột mịn, đồng nhất của pencycuron kỹ thuật cùng với các chất phụ gia thích hợp.

3.2.1. Hoạt chất

Hàm lượng pencycuron khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.

3.2.2. Tính chất vật lý

3.2.2.1. Thử rây ướt

Lượng chất còn lại trên rây 75mm không lớn hơn 2%

3.2.2.2. Tỷ suất lơ lửng

Sau khi tạo huyền phù của sản phẩm trong nước chuẩn D ở 30 ± 1°C trong

30 phút, hàm lượng pencycuron trong dung dịch huyền phù không nhỏ hơn 60%

3.2.3. Độ bền bảo quản ở 54°C

Sau khi bảo quản ở 54 ± 2°C trong 14 ngày, sản phẩm phải phù hợp với qui định trong mục 3. 2.

3.3. Thuốc trừ bệnh có chứa hoạt chất pencycuron dạng huyền phù

Sản phẩm có dạng huyền phù của hạt mịn pencycuron kỹ thuật trong nước cùng với các chất phụ gia thích hợp. Sau khi khuấy nhẹ, sản phẩm phải đồng nhất và dễ dàng pha loãng với nước.

3.3.1. Hoạt chất

Hàm lượng pencycuron khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.

3.3.2. Tính chất vật lý

3.3.2.1. Thử rây ướt

Lượng chất còn lại trên rây 75mm không lớn hơn 2%

3.3.2.2. Tỷ suất lơ lửng

Sau khi tạo huyền phù của sản phẩm trong nước chuẩn D ở 30 ± 1°C trong 30 phút, hàm lượng pencycuron trong dung dịch huyền phù không nhỏ hơn 60%

3.3.3. Độ bền bảo quản

3.3.3.1. Ở nhiệt độ 0 °C

Sau khi bảo quản ở 0 ± 2°C trong 7 ngày, sản phẩm phải phù hợp với qui định trong mục 3.2.

3.3.3.2. Ở nhiệt độ 54°C

Sau khi bảo quản ở 54 ± 2°C trong 14 ngày, sản phẩm phải phù hợp với qui định trong mục 3.2.

4.1. Xác định hàm lượng hoạt chất pencycuron

4.1.1. Nguyên tắc

Hàm lượng pencycuron được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp với cột pha đảo, detector tử ngoại. Kết quả được tính toán dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử với số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn.

4.1.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị

Chất chuẩn pencycuron đã biết trước hàm lượng

Methanol

Bình định mức dung tích 10 ml

Màng lọc 0,45mm

Máy sắc lỏng cao áp, detector tử ngoại

Máy lắc siêu âm

Máy tích phân kế hoặc máy vi tính

Cột pha đảo (125mm x 4mm) Lichrospher 100RP 18, 5mm hoặc tương

đương

Cân phân tích có độ chính xác 0,00001g

4.1.3. Chuẩn bị dung dịch

4.1.3.1. Dung dịch mẫu chuẩn

Cân khoảng 0,01g chất chuẩn pencycuron chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 20ml, thêm 10 ml methanol, lắc siêu âm trong 10 phút, để nguội và định mức tới vạch bằng methanol.

4.1.3.2. Dung dịch mẫu thử

a/ Thuốc kỹ thuật

Cân lượng mẫu thử có chứa khoảng 0,01g pencycuron chính xác đến 0,00001g vào bình định mức 20ml, thêm 10 ml methanol, lắc siêu âm trong 10 phút, để nguội và định mức tới vạch bằng methanol.

b/ Thuốc trừ bệnh chứa pencycuron dạng bột thấm nước và huyền phù

Cân lượng mẫu thử có chứa khoảng 0,01g pencycuron chính xác đến 0,00001g vào bình định mức 20ml, thêm 10 ml methanol, lắc siêu âm trong10 phút, để nguội và định mức tới vạch bằng methanol, lọc qua màng lọc 0,45mm trước khi bơm vào máy.

4.1.4. Thông số máy

Bước sóng: 226 nm

Tốc độ dòng: 1,0ml/phút

Pha động: Methanol + Nước: 70 + 30 (theo thể tích)

Thể tích mẫu bơm: 10ml

4.1.5. Tiến hành phân tích trên máy

Bơm dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi số đo diện tích hoặc chiều cao của pic thay đổi không lớn hơn 1%. Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và dung dịch mẫu thử, lặp lại 2 lần (số đo diện tích hoặc chiều cao của pic thay đổi không lớn hơn 1%).

4.1.6. Tính toán kết quả

Hàm lượng hoạt chất pencycuron (X) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:

S_m ´ m_c

X = --------------------´ P

S_c ´ m_m

Trong đó:

S_m : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử.

S_c : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn.

m_c : Khối lượng mẫu chuẩn, g

m_m: Khối lượng mẫu thử, g

P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, %

4.2. Xác định lượng chất còn lại sau khi thử rây ướt

Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 103-88

4.3. Xác định tỷ suất lơ lửng

Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 102-88. Hàm lượng pencycuron trong 25ml còn lại dưới đáy ống đong theo mục 4.1 của tiêu chuẩn này và bổ xung như sau:

4.3.1.Tiến hành

4.3.1.1. Dụng cụ

Bình định mức dung tích 100ml

4.3.1.2.Chuẩn bị dung dịch mẫu thử

Sau khi hút 225 ml phía trên, chuyển định lượng dung dịch còn lại dưới đáy ống đong vào bình định mức 100ml. Rửa ống đong 3 lần, mỗi lần với 15 ml methanol. Định mức tới vạch bằng methanol, lọc qua màng lọc 0,45 mm trước khi bơm vào máy.

4.3.1.3. Tính toán kết quả

Tỷ suất lơ lửng y tính bằng % theo công thức:

111´ (c-q)

y = ----------------

c

10 ´ S_m´ m_c

S_c

Trong đó:

q: Khối lượng hoạt chất pencycuron trong 25ml còn lại dưới đáy ống

đong, g

c: Khối lượng hoạt chất pencycuron trong lượng mẫu dùng để xác định tỷ

S_m: Số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mấu thử

S_c: Số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mấu chuẩn

m_c: Nồng độ của dung dịch mẫu chuẩn, mg/ml

P : Độ tinh khiết của chất chuẩn,%

4.4. Xác định độ bền bảo quản

4.4.1. Ở nhiệt độ 0^oC

4.4.1.1. Dụng cụ

Pipét 100ml

Tủ lạnh có khả năng duy trì ở nhiệt độ 0 ± 1 ^oC

Máy ly tâm

4.4.1.2. Tiến hành:

Dùng pipét lấy 100 ± 1,0 ml mẫu thử vào ống ly tâm, đặt vào tủ lạnh ở nhịêt độ 0 ± 1°C trong 1 giờ. Trong thời gian đó, 15 phút khuấy mẫu một lần (mỗi lần khuấy 30 giây). Tiếp tục bảo quản mẫu ở nhiệt độ 0 ± 1°C liên tục trong 7 ngày. Sau đó, lấy mẫu ra, để ở nhiệt độ 20^oC trong 3 giờ, quay ngược ống ly tâm một lần, ly tâm 15 phút và ghi lại thể tích chất rắn hoặc chất lỏng tách lớp ở đáy ống ly tâm.

Chú ý: Tốc độ ly tâm phải đạt được sao cho lực ly tâm tương đối F = 550 ´ G

v² ´ d

F =

G = 981cm/ s²

Trong đó:

v: Tốc độ ly tâm, vòng/phút

d: Khoảng cách giữa hai ống ly tâm đối diện, cm

4.4.2. Ở nhiệt độ 54⁰C

Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 105-88