TIÊu chuẩn ngành tên tiêu chuẩN: thuốc trừ SÂu có chứa hoạt chất abamectin



tải về 345.29 Kb.
trang1/4
Chuyển đổi dữ liệu14.08.2016
Kích345.29 Kb.
  1   2   3   4
TIÊU CHUẨN NGÀNH

TÊN TIÊU CHUẨN: THUỐC TRỪ SÂU CÓ CHỨA HOẠT CHẤT ABAMECTIN


(Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử)

Ký hiệu: 10 TCN 427-2001

GIỚI THIỆU HOẠT CHẤT ABAMETIN

Công thức cấu tạo:

Tên hoá học: 5-0-Demethylavermectin A1 a

5-0-Demethy-25-de-(1-methylpropyl)-25-(methylethyl)avermectin A1a

Công thức phân tử:

Avermectin B1a (³ 80%) C48H72 O14

Avermectin B1b (Ê 20%) C47H70 O14

Khối lượng phân tử:

Avermectin B1a : 873,1

Avermectin B1b : 859,07

Dạng bên ngoài:

Abamectin là tinh thể không mầu đến vàng nhạt.

Độ hoà tan (ở 21oC) trong:

Toluen

350 g/l

Aceton

100 g/l

Isopropanol

70 g/l

chloroform

25 g/l

Ethanol

20 g/l

Methanol

19,5 g/l

n-Butanol

10 g/l

 

TIÊU CHUẨN NGÀNH

10 TCN

-2001

THUỐC TRỪ SÂU CHỨA HOẠT CHẤT ABAMECTIN
(yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử)

INSECTICIDES CONTAINING ABAMECTIN
(Technical requirements and test methods)

1. PHẠM VI ÁP DỤNG

Tiêu chuẩn này áp dụng cho:

- Abamectin kỹ thuật;

- Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa hoạt chất abamectin dạng nhũ dầu, dùng làm thuốc trừ sâu hại cây trồng.



2. QUI ĐỊNH CHUNG

2.1. Lấy mẫu

Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 386-99

2.2. Hoá chất, thuốc thử, dung môi

Loại tinh khiết phân tích

2.3. Mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất



Hàm lượng hoạt chất đăng ký

Mức sai lệch cho phép

%

g/l ; g/kg ở 20o C

 

Từ 2,5 trở xuống

Từ trên 2,5 tới 10

Từ trên 10 tới 25

Từ trên 25 tới 50 hoặc

Từ trên 50 trở lên


Từ 25 trở xuống

Từ trên 25 tới 100

Từ trên 100 tới 250

Từ trên 250 tới 500

Từ trên 500 trở lên


± 15% hàm lượng đăng ký

± 10% hàm lượng đăng ký

± 6% hàm lượng đăng ký

± 5% hàm lượng đăng ký

± 2,5% hàm lượng đăng ký

± 25g/kg hoặc g/l



2.4. Cân phân tích

Cân sử dụng có độ chính xác: 0,00001g

2.5. Kết quả thử nghiệm

Các phép thử tiến hành ít nhất trên hai lượng cân mẫu thử.

3. YÊU CẦU KỸ THUẬT

3.1. Abamectin kỹ thuật

Sản phẩm có dạng tinh thể hoặc bột màu trắng đến vàng nhạt, thành phần chính là hỗn hợp abamectin với hàm lượng không nhỏ hơn 85% (trong đó abamectinB1a ³ 80% và abamectin B1b Ê 20% của hàm lượng đăng ký) và tạp chất sinh ra trong quá trình sản xuất.

3.1.1. Hoạt chất

Hàm lượng abamectin, khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.

3.1.2. Tạp chất

3.1.2.1. Hàm lượng nước

Hàm lượng nước, không lớn hơn 5,0%.

3.2. Thuốc trừ sâu có chứa hoạt chất abamectin dạng nhũ dầu

Sản phẩm abamectin dạng nhũ dầu là hỗn hợp chất lỏng đồng nhất, trong suốt, không lắng cặn của abamectin kỹ thuật với dung môi và các chất phụ gia.

3.2.1. Hoạt chất

Hàm lượng abamectin, khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.

3.2.2. Tính chất vật lý

3.2.2.1. Độ bền nhũ tương



Độ tự nhũ ban đầu

Hoàn toàn

Độ bền nhũ tương sau 30 phút, lớp kem lớn nhất

2 ml

Độ bền nhũ tương sau 2 giờ, lớp kem lớn nhất

4 ml

Độ tái nhũ sau 24 giờ

Hoàn toàn

- Độ bền nhũ tương cuối cùng sau 24,5 giờ, lớp kem lớn nhất

4 ml

3.2.2.2. Độ pH (dung dịch 10% trong nước)

Trong khoảng 7,0 - 8,0.

3.2.3. Độ bền bảo quản

3.2.3.1. Ở nhiệt độ 0oC

Sau khi bảo quản ở 0 ± 1oC trong 7 ngày, thể tích chất lỏng hoặc chất rắn tách lớp không lớn hơn 0,3ml.

3.2.3.2. Ở nhiệt độ 54oC

Sau khi bảo quản ở nhiệt độ 54 ± 2oC trong14 ngày hàm lượng hoạt chất abamectin không nhỏ hơn 95 % so với hàm lượng ban đầu và tính chất vật lý phải phù hợp với quy định trong mục 3.2.2.

4. PHƯƠNG PHÁP THỬ

4.1. Xác định hàm lượng hoạt chất abamectin

4.1.1. Nguyên tắc

Hàm lượng abamectin được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp với detector tử ngoại, cột pha đảo. Kết quả được tính toán dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử và số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn.

4.1.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị

Acetonitrile

Methanol


Chất chuẩn abamectin đã biết trước hàm lượng

Bình định mức dung tích 10ml

Cân phân tích

Máy sắc ký lỏng cao áp, detector tử ngoại

Máy tích phân kế hoặc máy vi tính

Cột nucleosil C18 (250mm ´ 4,6mm) hoặc tương đương

Micro xy lanh bơm mẫu 50ml.

4.1.3. Chuẩn bị dung dịch

4.1.3.1. Dung dịch mẫu chuẩn

Cân khoảng 0,01g chất chuẩn abamectin chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức đến vạch bằng methanol.

4.1.3.2. Dung dịch mẫu thử

Cân lượng mẫu thử có chứa khoảng 0,01g abametin chính xác đến 0,00001g vào bình định mức 10ml, hoà tan định mức đến vạch bằng methanol

4.1.4. Thông số máy

Pha động

Acetonitrile + nước : 67 + 33

Bước sóng

254nm

Tốc độ dòng

1ml/phút

Thể tích vòng bơm mẫu

20ml

4.1.5. Tiến hành phân tích trên máy

Bơm dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi số đo diện tích hoặc chiều cao của pic thay đổi không lớn hơn 1%. Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và dung dịch mẫu thử, lặp lại 2 lần (số đo diện tích hoặc chiều cao của pic thay đổi không lớn hơn 1%).

4.1.6. Tính toán kết quả

Hàm lượng hoạt chất abamectin B1a (Xa) trong mẫu được tính bằng % theo công thức:



 

 

Xa



=

Sma ´ mc

Sca ´ mm



x

Pa

Trong đó:

Sm : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử.

Sc : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn.

mc : Khối lượng mẫu chuẩn, g

mm: Khối lượng mẫu thử, g

Pa : Độ tinh khiết của chất chuẩn abamectin B1a, %

Hàm lượng hoạt chất abamectin B1b (Xb) trong mẫu được tính bằng % theo công thức:

 

 

Xb



=

Smb ´ mc

Scb ´ mm



x

Pb

Trong đó:

Smb : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử.

Scb : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn.

mc : Khối lượng mẫu chuẩn, g

mm: Khối lượng mẫu thử, g

Pb : Độ tinh khiết của chất chuẩn abamectin B1b, %

Hàm lượng abamectin : X = Xa + Xb

4.2. Xác định hàm lượng nước

Theo phương pháp Karl Fischer

4.3. Xác định độ bền nhũ tương

Theo tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3711 - 82, mục 3.5

4.4. Xác định độ pH

Theo tiêu chuẩn ngành 10TCN 389-99, mục 4.2.

4.5. Xác định độ bền bảo quản

4.5.1. Ở nhiệt độ 00C

4.5.1.1. Dụng cụ

Pipét 100ml

Tủ lạnh có khả năng duy trì ở nhiệt độ 0 ± 1oC

Máy ly tâm

Ống ly tâm dung tích 100ml có kích thước, mm

4.5.1.2. Tiến hành:

Dùng pipét lấy 100ml ± 1,0ml mẫu thử vào ống ly tâm, đặt vào tủ lạnh ở nhịêt độ 0 ± 1°C trong 1 giờ. Trong thời gian đó, 15 phút khuấy mẫu một lần (mỗi lần khuấy 30 giây). Tiếp tục bảo quản mẫu ở nhiệt độ 0 ± 1 °C liên tục trong 7 ngày. Sau đó, lấy mẫu ra, để ở nhiệt độ 20oC trong 3 giờ, quay ngược ống ly tâm một lần, ly tâm 15 phút, ghi lại thể tích chất rắn hoặc chất lỏng tách lớp ở đáy ống ly tâm.

Tốc độ ly tâm phải đạt được sao cho lực ly tâm tương đối F = 550 ´ G

 

 

F



=

v2 ´ d

179000


G = 981cm/s2

Trong đó:

v: Tốc độ ly tâm, vòng/phút

d: Khoảng cách giữa hai ống ly tâm đối diện, cm

4.5.2. Ở nhiệt độ 540C

Theo tiêu chuẩn ngành 10TCN 105-88.



TÀI LIỆU THAM KHẢO

1. TCVN-3711-82,1982

2. 10TCN 105-88,1988

3. 10 TCN 386-99,1999

4. 10TCN 389-99,1999

5. Tài liệu đăng ký abamectin của hãng Novartis

 

TIÊU CHUẨN NGÀNH

TÊN TIÊU CHUẨN: THUỐC TRỪ SÂU CHỨA HOẠT CHẤT ACEPHATE


(Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử)

Ký hiệu: 10 TCN 428-2001

GIỚI THIỆU HOẠT CHẤT ACEPHATE

Công thức cấu tạo:

Tên hoá học: O,S- Dimethyl acetylphosphoramidothioate.

Công thức phân tử: C4H10NO3PS

Khối lượng phân tử: 183,2

Dạng bên ngoài: tinh thể không mầu

Độ hoà tan ( ở 20oC) trong:

Nước :

790 g/l

Acetone:

151 g/l

Ethanol

>100 g/l

Ethyl acetate :

35 g/l

Benzen:

16 g/l

Hexane:

0,1 g/l

 

TIÊU CHUẨN NGÀNH

10 TCN

2001

THUỐC TRỪ SÂU CHỨA HOẠT CHẤT ACEPHATE
(yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử)

INSECTICE CONTAINING ACEPHATE
(Technical requirements and test methods)

1. PHẠM VI ÁP DỤNG

Tiêu chuẩn này áp dụng cho:

- Acephate kỹ thuật;

- Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa hoạt chất acephate dạng bột hoà tan trong nước, dùng làm thuốc trừ sâu hại cây trồng;

- Thuốc BVTV có chứa hoạt chất acephate dạng nhũ dầu, dùng làm thuốc trừ sâu hại cây trồng.

2. QUI ĐỊNH CHUNG

2.1. Lấy mẫu

Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 386-99.

2.2. Hoá chất, thuốc thử, dung môi

Loại tinh khiết phân tích.

2.3. Mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất



Hàm lượng hoạt chất đăng ký

Mức sai lệch cho phép

%

g/l ; g/kg ở 20o C

 

Từ 2,5 trở xuống

Từ trên 2,5 tới 10

Từ trên 10 tới 25

Từ trên 25 tới 50 hoặc

Từ trên 50 trở lên


Từ 25 trở xuống

Từ trên 25 tới 100

Từ trên 100 tới 250

Từ trên 250 tới 500

Từ trên 500 trở lên


± 15% hàm lượng đăng ký

± 10% hàm lượng đăng ký

± 6% hàm lượng đăng ký

± 5% hàm lượng đăng ký

± 2,5% hàm lượng đăng ký

± 25g/kg hoặc g/l



2.4. Cân phân tích

Cân sử dụng có độ chính xác: 0,0001g, 0,00001g.

2.5. Kết quả thử nghiệm

Các phép thử tiến hành ít nhất trên hai lượng cân mẫu thử



3. YÊU CẦU KỸ THUẬT

3.1. Acephate kỹ thuật

Sản phẩm là chất rắn, không màu, mùi hắc với thành phần chính là hoạt chất acephate và tạp chất sinh ra trong quá trình sản xuất .

3.1.1. Hoạt chất

Hàm lượng acephate khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.

3.1.3. Tạp chất

3.1.3.1. Methamidophos

Không lớn hơn 5,0 g/kg.

3.1.3.4. Độ ẩm

Không lớn hơn 2,0 g/kg.

3.1.3. Tính chất vật lý

3.1.3.1. Độ pH (dung dịch 1% trong nước )

Trong khoảng 3,4 - 3,6.

3.2. Thuốc trừ sâu có chứa hoạt chất acẹphate dạng bột hoà tan trong nước

Sản phẩm là hỗn hợp bột mịn, đồng nhất của hoạt chất acephate kỹ thuật với các chất phụ gia thích hợp.

3.2.1. Hoạt chất

Hàm lượng acephate khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.

3.2.2. Tạp chất

3.2.2.1. Methamidophos

Không lớn hơn 0,5% hàm lượng acephate xác định được trong mục 4.1.

3.2.3.1. Hàm lượng nước

Không lớn hơn 20g/kg

3.2.3. Tính chất vật lý

3.2.3.1. Độ pH (dung dịch 1% trong nước)

Trong khoảng 3,5 - 3,8

3.2.3.2. Thử rây ướt

Lượng chất còn lại trên rây 75 mm, không lớn hơn 2,0%

3.2.3.3. Thời gian thấm ướt

Thời gian sản phẩm thấm ướt hoàn toàn (không lắc), không lớn hơn 1 phút

3.2.4. Độ bền bảo quản

Ở nhiệt độ 540C

Sau khi bảo quản ở 54 + 20C trong 14 ngày, sản phẩm phải có hàm lượng hoạt chất bằng 97% của hàm lượng trước khi bảo quản và tính chất vật lý phù hợp với qui định trong mục 3.2.3.

3.3.Thuốc trừ sâu có chứa hoạt chất acephate dạng nhũ dầu

Sản phẩm là hỗn hợp chất lỏng đồng nhất, trong suốt, không lắng cặn của hoạt chất acephate kỹ thuật, dung môi và các chất phụ gia.

3.3.1 Hoạt chất

Hàm lượng acephate khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.

3.3.2. Tính chất vật lý

Độ bền nhũ tương

Độ tự nhũ ban đầu Hoàn toàn

Độ bền nhũ tương sau 30 phút, lớp kem lớn nhất 2 ml

Độ bền nhũ tương sau 2 giờ, lớp kem lớn nhất 4 ml

Độ tái nhũ sau 24 giờ Hoàn toàn

Độ bền nhũ tương cuối cùng sau 24,5 giờ, lớp kem lớn nhất 4 ml

3.3.3. Độ bền bảo quản

3.3.3.1. Ở nhiệt độ O0C

Sau khi bảo quản ở 0 + 10C trong 7 ngày, thể tích chất lỏng hoặc chất rắn tách lớp không lớn hơn 0,3ml

3.3.3.2. Ở nhiệt độ 540C

Sau khi bảo quản ở 54 + 20C trong 14 ngày, sản phẩm phải có hàm lượng hoạt chất bằng 97% của hàm lượng trước khi bảo quản và tính chất vật lý phù hợp với qui định trong mục 3.3.2.



4. PHƯƠNG PHÁP THỬ

4.1. Xác định hàm lượng hoạt chất acephate

4.1.1. Nguyên tắc

Hàm lượng acephate được xác định bằng phương pháp sắc ký khí với detector ion hóa ngọn lửa (FID). Kết quả tính toán dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử và số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn

4.1.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị

Acetone


Chất chuẩn acephate đã biết trước hàm lượng

Khí hydro

Khí nitơ

Máy nén khí

Bình định mức dung tích 10ml

Cân phân tích

Máy sắc ký khí, detector ion hóa ngọn lửa

Máy tích phân kế hoặc máy vi tính

Cột thủy tinh (1m ´ 4mm) nhồi 3% OV-17 tẩm trên DMCS chromosorb 80-100 mesh

Microxy lanh bơm mẫu 10ml, có chia vạch đến 1mm

4.1.3. Chuẩn bị dung dịch

4.1.3.1. Dung dịch mẫu chuẩn

Cân khoảng 0,10g chất chuẩn acephate chính xác tới 0,0001g vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức đến vạch bằng acetone.

4.1.3.2. Dung dịch mẫu thử

Cân lượng mẫu thử có chứa khoảng 0,10g acephate chính xác đến 0,0001g vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức đến vạch bằng acetone.

4.1.4. Điều kiện phân tích

Nhiệt độ lò 190oC

Nhiệt độ buồng bơm mẫu 230 oC

Nhiệt độ detector 270 oC

Khí nitơ 30ml/phút

Khí hydro 35ml/phút

Không khí 350ml/phút

Thể tích bơm 1ml

4.1.5.Tiến hành phân tích trên máy

Bơm dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi số đo diện tích hoặc chiều cao của pic thay đổi không lớn hơn 1%. Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và dung dịch mẫu thử, lặp lại 2 lần (số đo diện tích hoặc chiều cao của pic thay đổi không lớn hơn 1%).

4.1.6. Tính toán kết quả

Hàm lượng hoạt chất acephate (X) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:

 

 

X



=

Sm ´ mc

Sc ´ mm



x

P

Trong đó:

Sm : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử.

Sc : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn.

mc : Khối lượng mẫu chuẩn, g

mm: Khối lượng mẫu thử, g

P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, %

4.2. Xác định hàm lượng tạp chất methamidophos

4.2.1. Nguyên tắc

Hàm lượng methamidophos được xác định bằng phương pháp sắc ký khí với detector ion hóa ngọn lửa (FID). Kết quả được tính toán dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử và số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn.

4.2.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị

Acetone

Chất chuẩn methamidophos đã biết trước hàm lượng



Khí hydro

Khí nitơ


Máy nén khí

Bình định mức dung tích 10ml

Cân phân tích

Máy sắc ký khí, detector ion hóa ngọn lửa

Máy tích phân kế hoặc máy vi tính

Cột thuỷ tinh (1m ´ 4mm) nhồi 3% OV-17 tẩm trên DMCS chromosorb

80 - 100 mesh.

Micro xy lanh bơm mẫu 10ml, có chia vạch đến 1mm

4.2.3. Chuẩn bị dung dịch

4.2.3.1. Dung dịch mẫu chuẩn

Cân khoảng 0,10g chất chuẩn methamidophos xác tới 0,0001g vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức đến vạch bằng acetone.

4.2.3.2. Dung dịch mẫu thử

Cân lượng mẫu thử có chứa khoảng 0,10g methamidophos chính xác đến 0,0001g vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức đến vạch bằng acetone.

4.2.4. Điều kiện phân tích

Nhiệt độ lò 160oC

Nhiệt độ buồng bơm mẫu 210 oC

Nhiệt độ detector 260 oC

Khí nitơ 40ml/phút

Khí hydro 35ml/phút

Không khí 350ml/phút

Thể tích bơm 1ml

4.2.5. Tiến hành phân tích trên máy

Bơm dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi số đo diện tích hoặc chiều cao của pic thay đổi không lớn hơn 1%. Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và dung dịch mẫu thử, lặp lại 2 lần (số đo diện tích hoặc chiều cao của pic thay đổi không lớn hơn 1%).

4.2.6. Tính toán kết quả

Hàm lượng tạp chất methamidophos (X) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:

 

 

X



=

Sm ´ mc

Sc ´ mm



x

P

Trong đó:

Sm : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử.

Sc : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn.

mc : Khối lượng mẫu chuẩn, g

mm: Khối lượng mẫu thử, g

P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, %

4.3. Xác định hàm lượng nước

Theo 10TCN 231-95, mục 3.7.

4.4. Xác định độ bền nhũ tương

Theo tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3711 - 82, mục 3.5.

4.5. Xác định độ pH

Theo 10TCN-389-99, mục 4.2.

4.6. Thử rây ướt

Theo 10TCN-103-88.

4.7. Xác định thời gian thấm ướt

Theo 10TCN-389-99, mục 4.4.

4.8. Xác định độ bền bảo quản

4.8.1. Ở nhiệt độ 00C

4.8.1.1. Dụng cụ

Pipét 100ml

Tủ lạnh có khả năng duy trì ở nhiệt độ 0 ± 1oC

Máy ly tâm

Ống ly tâm dung tích 100ml có kích thước như sau:

4.8.1.2. Tiến hành:

Dùng pipét lấy 100 ± 1,0ml mẫu thử vào ống ly tâm, đặt vào tủ lạnh ở nhịêt độ 0 ± 1°C trong 1 giờ. Trong thời gian đó, 15 phút khuấy mẫu một lần (mỗi lần khuấy 30 giây). Tiếp tục bảo quản mẫu ở nhiệt độ 0 ± 1°C liên tục trong 7 ngày. Sau đó, lấy mẫu ra, để ở nhiệt độ 20oC trong 3 giờ, quay ngược ống ly tâm một lần, ly tâm 15 phút và ghi lại thể tích chất rắn hoặc chất lỏng tách lớp ở đáy ống ly tâm.

Chú ý: Tốc độ ly tâm phải đạt được sao cho lực ly tâm tương đối F = 550 ´ G

v2 ´ d

F =


179000

G = 981cm /s2

Trong đó:

v: Tốc độ ly tâm, vòng/phút

d: Đường kính 2 đầu cốc ly tâm đối diện, cm

4.8.2. Ở nhiệt độ 540C

Theo tiêu chuẩn ngành 10TCN 105 - 88

  1   2   3   4


Cơ sở dữ liệu được bảo vệ bởi bản quyền ©hocday.com 2016
được sử dụng cho việc quản lý

    Quê hương