TIÊu chuẩn quốc gia tcvn 6238-3 : 2011 iso 8124-3 : 2011
tải về 251.07 Kb.
|
| TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 6238-3 : 2011 ISO 8124-3 : 2011 AN TOÀN ĐỒ CHƠI TRẺ EM – PHẦN 3 : GIỚI HẠN MỨC THÔI NHIỄM CỦA MỘT SỐ NGUYÊN TỐ ĐỘC HẠI Safety of toys – Part 3 : Migration of certain elements. Lời nói đầu TCVN 6238-3:2011 thay thế cho TCVN 6238-3:2008. TCVN 6238-3:2011 hoàn toàn tương đương với ISO 8124-3:2010. TCVN 6238-3:2011 do Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 181 An toàn đồ chơi trẻ em biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. Bộ TCVN 6238, An toàn đồ chơi trẻ em, gồm các phần sau: - TCVN 6238-1:2011 (ISO 8124-1:2009) Phần 1: Các yêu cầu an toàn liên quan đến tính chất cơ lý; - TCVN 6238-2:2011 (ISO 8124-2:2007) Phần 2: Yêu cầu chống cháy; - TCVN 6238-3:2011 (ISO 8124-3:2010) Phần 3: Giới hạn mức thôi nhiễm của một số nguyên tố độc hại; - TCVN 6238-4A:2011 (ISO 8124-4:2010) Phần 4A: Đu, cầu trượt và các đồ chơi vận động tương tự sử dụng tại gia đình; - TCVN 6238-4:1997 (EN 71-4:1990) Phần 4: Bộ đồ chơi thực nghiệm về hóa học và các hoạt động liên quan; - TCVN 6238-5:1997 (EN 71-5:1993) Phần 5: Bộ đồ chơi hóa học ngoài bộ đồ chơi thực nghiệm; - TCVN 6238-9:2010 (EN 71-9:2005) Phần 9: Hợp chất hóa học hữu cơ – Yêu cầu chung; - TCVN 6238-10:2010 (EN 71-10:2005) Phần 10: Hợp chất hóa học hữu cơ – Chuẩn bị và chiết mẫu; - TCVN 6238-11:2010 (EN 71-11:2005) Phần 11: Hợp chất hóa học hữu cơ – Phương pháp phân tích. Lời giới thiệu Các yêu cầu của tiêu chuẩn này dựa trên các chiết xuất có thể hòa tan có độc tính đáng kể của một số nguyên tố, các chiết xuất này sinh ra do sử dụng đồ chơi và chúng không được vượt quá các giá trị sau cho mỗi ngày: - 0,2 µg đối với antimon; - 0,1 µg đối với asen; - 25,0 µg đối với bari; - 0,6 µg đối với cadimi; - 0,3 µg đối với crom; - 0,7 µg đối với chì; - 0,5 µg đối với thủy ngân; - 5,0 µg đối với selen. Để diễn giải các giá trị này thì cần phải nhận biết được giới hạn trên của lượng vật liệu đồ chơi bị nuốt vào. Các dữ liệu sẵn có để xác định giới hạn này rất hạn chế. Một giả thuyết được đưa ra là tổng lượng các vật liệu đồ chơi khác nhau nuốt vào trung bình hàng ngày được chấp nhận là 8mg/ngày, tuy nhiên một vài trường hợp cụ thể các giá trị này có thể cao hơn. Kết hợp giữa lượng vật liệu nuốt vào hàng ngày này với các giá trị mức chiết xuất có thể hòa tan có độc tính đáng kể liệt kê ở trên, tại Bảng 1 người ta đã đưa ra các giới hạn đối với các nguyên tố độc hại tính bằng microgam trên gam vật liệu đồ chơi (miligam trên kilogam). Các giá trị này đã được điều chỉnh để giảm thiểu việc phơi nhiễm của trẻ đối với các nguyên tố độc hại có trong đồ chơi và để đảm bảo khả năng có thể phân tích được, trong đó có xét đến các mức giới hạn có thể đạt được trong các điều kiện sản xuất hiện nay (xem Phụ lục C). AN TOÀN ĐỒ CHƠI TRẺ EM – PHẦN 3 : GIỚI HẠN MỨC THÔI NHIỄM CỦA MỘT SỐ NGUYÊN TỐ ĐỘC HẠI Safety of toys – Part 3 : Migration of certain elements 1. Phạm vi áp dụng 1.1. Tiêu chuẩn này quy định mức chấp nhận được tối đa, phương pháp lấy mẫu và chiết trước khi phân tích mức thôi nhiễm của các nguyên tố antimon, asen, bari, cadimi, crom, chì, thủy ngân và selen từ các vật liệu làm đồ chơi và từ các bộ phận của đồ chơi. 1.2. Các mức chấp nhận được tối đa của sự thôi nhiễm các nguyên tố nêu tại 1.1 được quy định đối với các vật liệu đồ chơi sau đây: - Các lớp phủ sơn, vécni, sơn dầu, mực in, polyme và các lớp phủ tương tự (xem 8.1); - Vật liệu polyme và các vật liệu tương tự, bao gồm các vật liệu bản mỏng hoặc không được gia cường bằng vật liệu dệt, nhưng loại trừ các vật liệu dệt và không dệt khác (xem 8.2); - Giấy và cáctông có khối lượng trên đơn vị diện tích tối đa là 400g/m² (xen 8.3); - Vật liệu dệt tự nhiên, nhân tạo hoặc tổng hợp (xem 8.4); - Vật liệu bằng thủy tinh/gốm/kim loại, trừ hợp kim chì dùng để hàn sử dụng trong các mối nối điện (xem 8.5); - Vật liệu khác được nhuộm, khối hoặc không (ví dụ gỗ, ván sợi, ván sợi cứng, vật liệu bằng xương và da) (xem 8.6); - Vật liệu để lại vết (ví dụ vật liệu graphít trong bút chì và mực lỏng trong bút mực) (xem 8.7); - Vật liệu dẻo dùng để nặn, bao gồm đất sét nặn và gel (xem 8.8): - Sơn sử dụng trong đồ chơi, bao gồm sơn bằng tay, vécni, sơn dầu, bột tráng men và vật liệu tương tự ở dạng rắn hoặc lỏng (xem 8.9). 1.3. Các yêu cầu trong tiêu chuẩn này áp dụng cho các đồ chơi, các chi tiết của đồ chơi và vật liệu làm đồ chơi sau đây (xem C.2.1); - tất cả các đồ chơi mô phỏng thực phẩm và tiếp xúc với miệng, các đồ chơi mỹ phẩm và các dụng cụ viết được phân loại là đồ chơi, không kể đến nhóm tuổi sử dụng hoặc tuổi sử dụng được khuyến cáo trên nhãn của đồ chơi; - tất cả đồ chơi dành cho trẻ đến 72 tháng tuổi; - các lớp phủ tiếp xúc được, không kể đến nhóm tuổi sử dụng hoặc tuổi sử dụng được khuyến cáo trên nhãn của đồ chơi; - chất lỏng, các chất dạng sệt (paste), các chất gel tiếp xúc được (ví dụ sơn lỏng, các hợp chất nặn), không kể đến nhóm tuổi sử dụng hoặc tuổi sử dụng được khuyến cáo trên nhãn của đồ chơi;
CHÚ THÍCH: Đối với đồ chơi và các bộ phận của đồ chơi mà do khả năng tiếp xúc, chức năng, khối lượng, kích thước hoặc các đặc tính khác của chúng hiển nhiên không thể có nguy cơ bị mút, liếm hoặc nuốt do các hành vi thông thường và có thể dự đoán trước của trẻ (ví dụ lớp phủ trên xà ngang của đu, lốp xe đạp đồ chơi) thì không thuộc phạm vi áp dụng của tiêu chuẩn này. 2. Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có). TCVN 6238-1:2011 (ISO 8124-1:2009), An toàn đồ chơi trẻ em – Phần 1: Các yêu cầu an toàn liên quan đến tính chất cơ lý. TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm – yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử. 3. Thuật ngữ và định nghĩa Trong tiêu chuẩn này áp dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau: 3.1. Vật liệu nền (base material) Vật liệu trên đó các lớp phủ được hình thành hoặc đọng lại. 3.2. Lớp phủ (coating) Tất cả các lớp vật liệu được hình thành hoặc đọng lại trên vật liệu nền của đồ chơi bao gồm sơn, vécni, sơn dầu, mực in, polyme hoặc các hợp chất khác có bản chất tương tự, bất kể chúng có chứa hoặc không chứa các hạt kim loại và chúng được hình thành như thế nào trên đồ chơi và các lớp phủ này có thể cạo được ra bằng một lưỡi dao sắc. 3.3. Giới hạn phát hiện của một phương pháp (detection limit of a method) Ba lần độ lệch chuẩn của giá trị thu được khi phân tích mẫu trắng bằng phương pháp đó bởi phòng thí nghiệm thực hiện phân tích. 3.4. Vật liệu được nhuộm khối (mass-coloured materials) Vật liệu như gỗ, ván sợi, ván sợi cứng, da, xương và các hợp chất xốp khác có thể hấp thụ các chất màu mà không tạo lớp phủ. 3.5. Giấy và cáctông (paper and paperboard) Có khối lượng tối đa trên một đơn vị diện tích là 400 g/m². CHÚ THÍCH: Nếu có khối lượng trên một đơn vị diện tích lớn hơn giá trị nêu trên thì sẽ được gọi là “vật liệu khác”, có thể là ván sợi hoặc ván sợi cứng v.v…
Quá trình cơ học để loại bỏ các vật liệu phủ ra khỏi vật liệu nền. 3.7. Vật liệu đồ chơi (toy material) Tất cả các vật liệu tiếp xúc được có trong đồ chơi. 4. Mức chấp nhận được tối đa
Xem C.3.
Đồ chơi và các bộ phận của đồ chơi như quy định trong Điều 1 được cho là phù hợp với các yêu cầu của tiêu chuẩn này khi giá trị thôi nhiễm đã được điều chỉnh của một số nguyên tố độc hại từ đồ chơi và các bộ phận của đồ chơi phù hợp với các mức giới hạn tối đa được nêu tại Bảng 1 khi thử theo Điều 7, Điều 8 và Điều 9. 4.2. Diễn giải kết quả Xem C.4
Do độ chụm của các phương pháp được quy định trong tiêu chuẩn này nên người ta đã yêu cầu phải có các kết quả phân tích đã được điều chỉnh khi xem xét các kết quả thử nghiệm liên phòng. Các kết quả phân tích thu được theo Điều 7, Điều 8, Điều 9 phải được điều chỉnh bằng cách trừ đi các giá trị hiệu chỉnh phân tích tương ứng nêu tại Bảng 2 để thu được các kết quả phân tích đã được điều chỉnh. Các vật liệu được cho là phù hợp với các yêu cầu của tiêu chuẩn này nếu kết quả phân tích đã được điều chỉnh của các mức thôi nhiễm của các nguyên tố độc hại nhỏ hơn hoặc bằng giá trị nêu tại Bảng 1. Bảng 1 – Mức thôi nhiễm chấp nhận được tối đa của một số nguyên tố độc hại từ vật liệu đồ chơi
Bảng 2 – Giá trị hiệu chỉnh phân tích
VÍ DỤ Kết quả phân tích của chì là 120 mg/kg. Giá trị hiệu chỉnh phân tích cần thiết lấy theo Bảng 2 là 30%. Như vậy kết quả phân tích đã được điều chỉnh là  = 84 mg/kg
Giá trị này được cho là phù hợp với các yêu cầu của tiêu chuẩn (mức thôi nhiễm cho phép tối đa của chì nêu tại Bảng 1 là 90 mg/kg). 5. Nguyên tắc Các nguyên tố có thể hòa tan được chiết từ các vật liệu đồ chơi dưới các điều kiện mô phỏng như khi vật liệu được giữ cho tiếp xúc với dịch axit của dạ dày trong một khoảng thời gian sau khi nuốt. Sau đó, nồng độ của các nguyên tố hòa tan được xác định định lượng bằng các phương pháp phân tích quy định với các mức giới hạn phát hiện đã được quy định. 6. Thuốc thử và thiết bị, dụng cụ CHÚ THÍCH: không có khuyến cáo nào cho các thuốc thử, vật liệu và thiết bị, dụng cụ cần thiết để thực hiện các phép phân tích nguyên tố trong các giới hạn được quy định tại Điều 9. 6.1. Thuốc thử Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử có cấp độ phân tích đã được chấp nhận. 6.1.1. Dung dịch axit clohydric, c(HCl) =(0,07 ± 0,005) mol/l. 6.1.2. Dung dịch axit clohydric, c(HCl) =(0,14 ± 0,010) mol/l. 6.1.3. Dung dịch axit clohydric, c(HCl) = xấp xỉ 1 mol/l. 6.1.4. Dung dịch axit clohydric, c(HCl) = xấp xỉ 2 mol/l. 6.1.5. Dung dịch axit clohydric, c(HCl) = xấp xỉ 6 mol/l. 6.1.6. Thuốc thử n-heptan, (C7H16) 99% 6.2. Thiết bị, dụng cụ Xem C.5
Thiết bị, dụng cụ thí nghiệm thông thường và : 6.2.1. Rây bằng lưới thép không gỉ, có kích thước lỗ danh nghĩa là 0,5 mm và dung sai như được nêu trong trong bảng Α.1 6.2.2. Dụng cụ đo pH, có độ chính xác đến ± 0,2 đơn vị pH. Cần phòng ngừa sự nhiễm bẩn chéo. Xem C.5.2 6.2.3. Màng lọc, có lỗ cỡ 0,45 µm. 6.2.4. Máy ly tâm, có khả năng ly tâm ở (5000 ± 500) g1. Xem C.5.3 6.2.5. Thiết bị khuấy hỗn hợp, ở nhiệt độ (37 ± 2) C. 6.2.6. Dãy bình chứa, có thể tích tổng gấp từ 1,6 đến 5,0 lần thể tích của dung dịch chiết axit clohydric. Xem C.5.4 7. Lựa chọn các phần mẫu thử Xem C.6.
Một mẫu phòng thí nghiệm phải là một đồ chơi ở dạng được bán ở ngoài thị trường hoặc sẽ được bán ngoài thị trường. Các phần mẫu thử phải được lấy từ những phần tiếp xúc được (xem TCVN 6238-1 (ISO 8124-1) của chỉ một mẫu đồ chơi riêng lẻ. Các vật liệu giống nhau của một đồ chơi có thể được kết hợp và được xem là một phần mẫu thử riêng lẻ nhưng không được sử dụng các mẫu đồ chơi bổ sung. Các phần mẫu thử có thể gồm nhiều hơn một loại vật liệu hoặc màu sắc nếu không thể thực hiện được việc tạo thành các phần mẫu thử riêng bằng các tách vật lý, ví dụ như đối với vật liệu dệt được in các chấm nhỏ, trang trí hoa văn hoặc vì các lý do liên quan đến giới hạn về khối lượng. CHÚ THÍCH: Yêu cầu này không loại trừ việc lấy các phần mẫu thử để tham khảo từ vật liệu đồ chơi ở dạng khác miễn là chúng đại diện được cho các loại vật liệu tương ứng được quy định ở trên và cho phần nền mà chúng được đặt lên. Không tiến hành thử đối với các phần mẫu thử nhỏ hơn 10mg. 8. Chuẩn bị và chiết các phần mẫu thử 8.1. Lớp phủ sơn, vécni, sơn dầu, mực in, polyme và các lớp phủ tương tự.
Cạo lớp vật liệu phủ từ mẫu thí nghiệm (xem 3.6) ở nhiệt độ phòng và nghiền nhỏ ở nhiệt độ không lớn hơn nhiệt độ môi trường. Lấy một lượng vật liệu phủ vừa đủ để sao cho sau khi rây qua một rây kim loại có lỗ rây là 0,5 mm (6.2.1) thì thu được một phần mẫu thử không nhỏ hơn 100 mg. Nếu chỉ thu được từ 10 mg đến 100 mg lớp vật liệu phủ đồng nhất đã được nghiền thì chiết mẫu này theo 8.1.2 và tính toán lượng các nguyên tố tương ứng giống như khi sử dụng 100 mg phần mẫu thử. Báo cáo khối lượng của phần mẫu thử từ mẫu thí nghiệm mà không cần phải nghiền.
Sử dụng bình chứa có kích cỡ phù hợp (6.2.6), trộn phần mẫu thử đã được chuẩn bị theo 8.1.1 với một lượng dung dịch axit clohydric có nồng độ c(HCl) = 0,07 mol/l (6.1.1) ở (37 ± 2)C và có khối lượng gấp 50 lần khối lượng phần mẫu thử. [Trường hợp phần mẫu thử có khối lượng trong khoảng từ 10 mg đến 100 mg thì trộn phần mẫu thử với 5,0 ml dung dịch này (6.1.1) ở (37 ±2)C.] Lắc trong 1 min. Kiểm tra độ axit của hỗn hợp (6.2.2). Nếu pH lớn hơn 1,5 thì lắc hỗn hợp vừa nhỏ từng giọt dung dịch axit clohydric có c(HCl) xấp xỉ 2 mol/l (6.1.4) cho đến khi pH của hỗn hợp nằm trong khoảng từ 1,0 đến 1,5. Tránh ánh sáng chiếu vào hỗn hợp. Khuấy hỗn hợp liên tục ở (37 ± 2) oC (6.2.5) trong 1 h và sau đó để ổn định trong 1 h ở (37 ± 2)C. Ngay sau đó, tách các chất rắn ra khỏi dung dịch một cách hiệu quả, trước tiên bằng cách lọc qua màng lọc (6.2.3) và, nếu cần thiết thì tiếp tục tách bằng cách ly tâm ở 5000 g(6.2.4). Việc phân tách phải được thực hiện càng nhanh càng tốt sau khi đã đạt được thời gian ổn định. Nếu có ly tâm thì tiến hành không lâu hơn 10 min và phải báo cáo theo 10 e). Nếu giữ dung dịch thu được lâu hơn một ngày làm việc trước khi phân tích nguyên tố thì phải ổn định chúng bằng cách cho thêm dung dịch axit clohydric vào sao cho nồng độ của dung dịch được lưu giữ có c(HCl) xấp xỉ 1 mol/l (6.1.3). Báo cáo việc ổn định dung dịch theo 10 e). 8.2. Vật liệu polyme và các vật liệu tương tự, bao gồm các vật liệu bản mỏng được hoặc không được gia cường bằng vật liệu dệt, nhưng loại trừ các vật liệu dệt khác
Chuẩn bị một phần mẫu thử có khối lượng không nhỏ hơn 100 mg từ vật liệu polyme hoặc vật liệu tương tự theo quy trình sau, tránh làm nóng vật liệu này. Cắt các phần mẫu thử từ những chỗ mà mặt cắt ngang của vật liệu là mỏng nhất sao cho tỷ lệ giữa diện tích bề mặt của mẫu thử với khối lượng tương ứng của nó càng lớn càng tốt. Mỗi miếng mẫu thử khi ở tình trạng không bị nén ép phải có kích thước không lớn hơn 6 mm. Nếu mẫu phòng thí nghiệm không phải là vật liệu đồng nhất thì từ mỗi loại vật liệu khác nhau có khối lượng lớn hơn hoặc bằng 100 mg chuẩn bị một phần mẫu thử. Khi chỉ thu được từ 10 mg đến 100 mg vật liệu đồng nhất thì khối lượng của phần mẫu thử phải được báo cáo theo 10 e) và tính toán lượng các nguyên tố tương ứng như khi sử dụng 100 mg phần mẫu thử. 8.2.2. Quy trình chiết Tiến hành theo quy trình chiết nêu tại 8.1.2, sử dụng các phần mẫu thử được chuẩn bị theo 8.2.1. 8.3. Giấy và cáctông
Xem C.7
Chuẩn bị một phần mẫu thử giấy hoặc cáctông có khối lượng không nhỏ hơn 100 mg. Nếu mẫu phòng thí nghiệm không phải là vật liệu đồng nhất thì nếu có thể từ mỗi loại vật liệu khác nhau có khối lượng không nhỏ hơn 100 mg chuẩn bị một phần mẫu thử. Khi chỉ thu được từ 10 mg đến 100 mg vật liệu đồng nhất thì khối lượng của phần mẫu thử phải được báo cáo theo 10 e) và tính toán lượng các nguyên tố tương ứng như khi sử dụng 100 mg phần mẫu thử. Nếu giấy hoặc cáctông cần thử được phủ sơn, vécni, sơn dầu, mực in, keo dán hoặc lớp phủ tương tự thì không cần phải tách riêng phần mẫu thử của lớp vật liệu phủ. Trong trường hợp này, chuẩn bị các phần mẫu thử từ vật liệu sao cho chúng cũng bao gồm các phần đại diện cho vùng được phủ và báo cáo điều này theo 10 e). Chiết các phần mẫu thử đã thu theo 8.3.2.
Ngâm phần mẫu thử đã được chuẩn bị theo 8.3.1 với một lượng nước (6.1.7) ở (37 ± 2) C có khối lượng gấp 25 lần khối lượng của phần mẫu thử sao cho hỗn hợp thu được là đồng nhất. Chuyển toàn bộ hỗn hợp này vào bình chứa có kích cỡ phù hợp (6.2.6). Thêm vào hỗn hợp một lượng dung dịch axit clohydric có c(HCl) =0,14 mol/l (6.1.2) ở (37 ± 2) C có khối lượng gấp 25 lần khối lượng của phần mẫu thử. Lắc hỗn hợp trong 1 min. Kiểm tra độ axit của hỗn hợp (6.2.2). Nếu pH của hỗn hợp lớn hơn 1,5 thì vừa lắc hỗn hợp vừa nhỏ từng giọt dung dịch axit clohydric có c(HCl) xấp xỉ 2 mol/l (6.1.4) vào hỗn hợp cho đến khi pH của hỗn hợp nằm trong khoảng từ 1,0 đến 1,5. Tránh ánh sáng chiếu vào hỗn hợp. Khuấy hỗn hợp liên tục ở (37 ± 2) C (6.2.5) trong 1 h và sau đó để ổn định trong 1 h ở (37 ± 2) C. Ngay sau đó, tách các chất rắn ra khỏi dung dịch một cách hiệu quả, trước tiên bằng cách lọc qua màng lọc (6.2.3) và, nếu cần thiết thì tiếp tục tách bằng cách ly tâm ở 5000 g (6.2.4). Việc phân tách phải được thực hiện càng nhanh càng tốt sau khi đã đạt được thời gian ổn định. Nếu có ly tâm thì tiến hành không lâu hơn 10 min và phải báo cáo theo 10 e). Nếu giữ dung dịch thu được lâu hơn một ngày làm việc trước khi phân tích nguyên tố thì phải ổn định chúng bằng cách cho thêm dung dịch axit clohydric vào sao cho nồng độ của dung dịch được lưu giữ có c(HCl) xấp xỉ 1 mol/l. Báo cáo việc ổn định dung dịch theo 10 e). 8.4. Vật liệu dệt tự nhiên, nhân tạo hoặc tổng hợp
Xem C.8
Chuẩn bị một phần mẫu thử có khối lượng không nhỏ hơn 100 mg bằng cách cắt vật liệu dệt thành các miếng nhỏ, mà khi ở trạng thái không bị nén ép phải có kích thước không lớn hơn 6 mm. Nếu mẫu không đồng nhất về vật liệu hoặc màu sắc thì nếu có thể từ mỗi loại vật liệu hoặc màu sắc khác nhau có khối lượng lớn hơn 100 mg chuẩn bị một phần mẫu thử. Các vật liệu hoặc màu sắc có trong lượng mẫu từ 10 mg đến 100 mg phải là một phần của mẫu thử thu được từ vật liệu chính. Các mẫu được chuẩn bị từ các vật liệu dệt được trang trí hoa văn phải đại diện được cho toàn bộ vật liệu.
Tiến hành theo quy trình chiết nêu tại 8.1.2, sử dụng các phần mẫu thử được chuẩn bị theo 8.4.1. 8.5. Vật liệu bằng thủy tinh/gốm sứ/kim loại
Xem C.9
Trước tiên phải thử đồ chơi và các chi tiết của chúng theo phép thử đối với các chi tiết nhỏ quy định trong TCVN 6238-1 (ISO 8124-1). Nếu đồ chơi hoặc các chi tiết lọt hoàn toàn vào trong ống trụ để thử các chi tiết nhỏ và có chứa các vật liệu bằng thủy tinh, gốm sứ hoặc kim loại tiếp xúc được thì sau khi loại bỏ lớp vật liệu phủ theo 8.1.1, đồ chơi hoặc chi tiết đó phải được chiết theo 8.5.2. CHÚ THÍCH: Đồ chơi và các chi tiết không có vật liệu bằng thủy tinh, gốm sứ, hoặc kim loại tiếp xúc được thì không cần phải chiết theo 8.5.2 8.5.2. Quy trình chiết Cho đồ chơi hoặc chi tiết của nó đã được cân trước vào một cốc thủy tinh loại 50 ml có kích thước danh nghĩa như sau: cao 60 mm, đường kính 40 mm. CHÚ THÍCH: Loại cốc này sẽ phải chứa được các chi tiết /đồ chơi mà lọt hoàn toàn vào trong ống trụ để thử các chi tiết nhỏ được quy định trong TCVN 6238-1 (ISO 8124-1). Thêm một lượng vừa đủ dung dịch axit clohydric có c(HCl)=0,07 mol/l (xem 6.1.1) ở (37 ± 2) C vào cốc đến mức vừa đủ làm ngập đồ chơi hoặc chi tiết đó. Đậy cốc lại, tránh ánh sáng và để ổn định trong 2h ở (37 ± 2) C. Ngay sau đó, tách các chất rắn ra khỏi dung dịch một cách hiệu quả, trước tiên bằng cách lọc qua màng lọc (xem 6.2.3) và, nếu cần thiết thì tiếp tục tách bằng cách ly tâm ở 5000 g (6.2.4). Việc phân tách phải được thực hiện càng nhanh càng tốt sau khi đã đạt được thời gian ổn định. Nếu có ly tâm thì tiến hành không lâu hơn 10 min và phải báo cáo theo 10 e). Nếu giữ dung dịch thu được lâu hơn một ngày làm việc trước khi phân tích nguyên tố thì phải ổn định chúng bằng cách cho thêm dung dịch axit clohydric vào sao cho nồng độ của dung dịch được lưu giữ có c(HCl) xấp xỉ 1 mol/l (6.1.3). Báo cáo việc ổn định dung dịch theo 10e). 8.6. Vật liệu khác được nhuộm khối hoặc không, ví dụ gỗ, ván sợi, xương và da. Xem C.10
8.6.1. Chuẩn bị phần mẫu thử Chuẩn bị một phần mẫu thử có khối lượng không nhỏ hơn 100 mg từ vật liệu theo 8.2.1, 8.3.1, 8.4.1 hoặc 8.5.1, nếu thích hợp. Nếu mẫu phòng thí nghiệm là vật liệu không đồng nhất thì từ mỗi loại vật liệu khác nhau có khối lượng lớn hơn hoặc bằng 10mg chuẩn bị một phần mẫu thử. Khi chỉ thu được từ 10 mg đến 100 mg vật liệu đồng nhất thì khối lượng của phần mẫu thử phải được báo cáo theo 10 e) và tính toán lượng các nguyên tố tương ứng như khi sử dụng 100 mg phần mẫu thử. Nếu vật liệu cần thử được phủ sơn, vecni, sơn dầu, mực in hoặc lớp phủ tương tự thì theo quy trình nêu tại 8.1.1. 8.6.1. Quy trình chiết Chiết vật liệu theo các quy trình nêu tại 8.1.2, 8.3.2, 8.4.2 hoặc 8.5.2, nếu thích hợp. Báo cáo phương pháp đã sử dụng theo 10 e). 8.7. Vật liệu để lại vết
Chuẩn bị một phần mẫu thử có khối lượng không nhỏ hơn 100 mg bằng các cắt vật liệu thành các miếng nhỏ mà khi ở trạng thái không bị nén ép thì miếng này phải có kích thước không lớn hơn 6 mm. Từ mỗi loại vật liệu để lại vết khác nhau có khối lượng lớn hơn hoặc bằng 10 mg trong mẫu thí nghiệm chuẩn bị một phần mẫu thử. Khi chỉ thu được từ 10 mg đến 100 mg vật liệu thì khối lượng của phần mẫu thử phải được báo cáo theo 10 e) và tính toán lượng các nguyên tố tương ứng như khi sử dụng 100 mg phần mẫu thử. Nếu vật liệu có chứa mỡ, dầu, sáp hoặc vật liệu tương tự thì phải gói phần mẫu thử vào giấy lọc cứng và loại bỏ các chất này bằng cách chiết với n-heptan (6.1.6) trước khi xử lý phần mẫu thử như mô tả trong 8.7.4. Phải thực hiện các phép đo phân tích để đảm bảo việc loại bỏ các chất này là định lượng. Báo cáo dung môi đã sử dụng theo 10 e). 8.7.2. Chuẩn bị phần mẫu thử đối với vật liệu dạng lỏng Chuẩn bị một phần mẫu thử có khối lượng không nhỏ hơn 100 mg từ mẫu thí nghiệm. Cho phép sử dụng một dung môi thích hợp để thuận tiện cho việc lấy phần mẫu thử. Từ mỗi loại vật liệu để lại vết khác nhau có khối lượng lớn hơn hoặc bằng 100 mg chuẩn bị một phần mẫu thử. Khi chỉ thu được từ 10 mg đến 100 mg vật liệu thì khối lượng của phần mẫu thử phải được báo cáo theo 10 e) và tính toán lượng các nguyên tố tương ứng như khi sử dụng 100 mg phần mẫu thử. Nếu có chủ định làm cho vật liệu đông đặc lại khi sử dụng thông thường và vật liệu này có chứa mỡ, dầu, sáp hoặc vật liệu tương tự thì phải để cho phần mẫu thử đặc lại dưới điều kiện sử dụng thông thường và gói nói vào giấy lọc cứng. Loại bỏ mỡ, dầu, sáp hoặc vật liệu tương tự bằng cách chiết với n-heptan (6.1.6) trước khi xử lý phần mẫu thử như mô tả tại 8.7.4. Thực hiện các phép đo phân tích để đảm bảo việc loại bỏ các chất này là định lượng. Báo cáo dung môi đã sử dụng theo 10 e). 8.7.3. Quy trình chiết đối với mẫu không chứa mỡ, dầu, sáp hoặc vật liệu tương tự Sử dụng bình chứa có kích cỡ phù hợp (6.2.6), trộn phần mẫu thử đã chuẩn bị theo 8.7.1 hoặc 8.7.2 với một lượng dung dịch axit clohdric có c(HCl) = 0,07 mol/l (6.1.1) ở (37 ± 2) C có khối lượng gấp 50 lần khối lượng của phần mẫu thử. Đối với phần mẫu thử có khối lượng từ 10 mg đến 100 mg, trộn phần mẫu thử với 5,0 ml dung dịch này ở (37 ± 2)oC. Lắc trong 1 min. Kiểm tra độ axit của hỗn hợp (6.2.2). Nếu phần mẫu thử này chứa một lượng lớn các vật liệu mang tính kiềm, thường ở dạng canxi cacbonat, thì sử dụng axit clohydric [c(HCl) xấp xỉ 6 mol/l (6.1.5)] điều chỉnh pH nằm trong khoảng từ 1,0 đến 1,5 để tránh việc mẫu thử bị pha loãng quá. Lượng axit clohydric sử dụng để điều chỉnh pH tương ứng với tổng lượng dung dịch phải được báo cáo theo 10 e). Nếu chỉ một lượng nhỏ vật liệu kiềm trong phần mẫu thử và pH của hỗn hợp lớn hơn 1,5 thì vừa lắc hỗn hợp vừa nhỏ từng giọt dung dịch axit clohydric có c(HCl) xấp xỉ 2 mol/l (6.1.4) vào hỗn hợp cho đến khi pH nằm trong khoảng từ 1,0 đến 1,5. Tránh ánh sáng chiếu vào hỗn hợp. Khuấy hỗn hợp liên tục ở (37 ±2)C (6.2.5) trong 1 h và sau đó để ổn định trong 1 h ở (37 ± 2)C trước khi phân tích.
Giữ nguyên phần mẫu thử được chuẩn bị theo 8.7.1 hoặc 8.7.2 trong giấy lọc cứng, ngâm phần mẫu thử này với một lượng nước (6.1.7) ở (37 ± 2) C có khối lượng gấp 25 lần khối lượng của phần mẫu thử ban đầu sao cho hỗn hợp thu được đồng nhất. Chuyển toàn bộ hỗn hợp này vào bình chứa có kích cỡ phù hợp (6.2.6). Thêm vào hỗn hợp một lượng dung dịch axit clohydric có c(HCl) = 0,14 mol/l (6.1.2) ở (37 ± 2)C có khối lượng gấp 25 lần khối lượng phần mẫu thử ban đầu. Trường hợp mẫu thử có khối lượng từ 10 mg đến 100 mg thì ngâm phần mẫu thử với 2,5 ml nước (6.1.7). Chuyển toàn bộ hỗn hợp này vào bình chứa có kích cỡ phù hợp (6.2.6). Thêm vào hỗn hợp 2,5 ml dung dịch axit clohydric có c(HCl) =0,14 mol/l (6.1.2) ở(37 ± 2)C. Lắc trong 1 min. Kiểm tra độ axit của hỗn hợp (6.2.2). Nếu phần mẫu thử này chứa một lượng lớn các vật liệu mang tính kiềm, thường ở dạng canxi cacbonat, thì sử dụng axit clohydric có c(HCl) xấp xỉ 6 mol/l (6.1.5) điều chỉnh pH nằm trong khoảng từ 1,0 đến 1,5 để tránh việc mẫu thử bị pha loãng quá. Lượng axit clohydric sử dụng để điều chỉnh pH tương ứng với tổng lượng dung dịch phải được báo cáo theo 10 e). Nếu chỉ có một lượng nhỏ vật liệu kiềm trong phần mẫu thử và pH của hỗn hợp lớn hơn 1,5 thì vừa lắc hỗn hợp vừa nhỏ dung dịch axit clohydric có c(HCl) xấp xỉ 2 mol/l (6.1.4) vào hỗn hợp cho đến khi pH nằm trong khoảng từ 1,0 và 1,5. Tránh ánh sáng chiếu vào hỗn hợp. Khuấy hỗn hợp liên tục ở (37 ± 2)C (6.2.5) trong 1 h và sau đó để ổn định trong 1 h ở (37 ± 2) C. CHÚ THÍCH: Tùy theo từng hoàn cảnh, thể tích của dung dịch axit clohydric c(HCl) = 0,07 mol/l (xem 8.7.3) hoặc c(HCl)=0,14 mol/l được tính toán dựa trên khối lượng của phần mẫu thử trước khi loại sáp. Ngay sau đó, tách các chất rắn ra khỏi dung dịch một cách hiệu quả, trước tiên bằng cách lọc qua màng lọc (6.2.3) và nếu cần thiết thì tiếp tục tách bằng cách ly tâm ở 5000 g(6.2.4). Việc phân tách phải được thực hiện càng nhanh càng tốt sau khi đã đạt được thời gian ổn định. Nếu có ly tâm thì tiến hành không lâu hơn 10 min và phải báo cáo theo 10 e). Nếu giữ dung dịch thu được lâu hơn một ngày làm việc trước khi phân tích nguyên tố thì phải ổn định chúng bằng cách cho thêm dung dịch axit clohydric vào sao cho nồng độ của dung dịch được lưu giữ có c(HCl) xấp xỉ 1 mol/l (6.1.3). Báo cáo việc ổn định dung dịch theo 10 e). 8.8. Vật liệu dẻo dùng để nặn bao gồm đất sét nặn và gel Каталог: data -> 2017 2017 -> Tcvn 6147-3: 2003 iso 2507-3: 1995 2017 -> Các Cục Hải quan tỉnh, thành phố 2017 -> TIÊu chuẩn quốc gia tcvn 10256: 2013 iso 690: 2010 2017 -> Căn cứ Nghị định số 15/2017/NĐ-cp ngày 17/02/2017 của Chính phủ quy định chức năng, nhiệm vụ, quyền hạn và cơ cấu tổ chức của Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn 2017 -> TIÊu chuẩn quốc gia tcvn 8400-3: 2010 2017 -> TIÊu chuẩn nhà NƯỚc tcvn 3133 – 79 2017 -> Căn cứ Luật Tổ chức chính quyền địa phương ngày 19 tháng 6 năm 2015 2017 -> Căn cứ Nghị định số 15/2017/NĐ-cp ngày 17 tháng 02 năm 2017 của Chính phủ quy định chức năng, nhiệm vụ, quyền hạn và cơ cấu tổ chức của Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn 2017 -> Btvqh10 ngày 25 tháng 5 năm 2002 của Ủy ban Thường vụ Quốc hội về tự vệ trong nhập khẩu hàng hóa nước ngoài vào Việt Nam tải về 251.07 Kb. Chia sẻ với bạn bè của bạn:
| |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||