10 tcn 231 95 tiªu chuÈn b¶o vÖ thùc vËt

Tiªu chuÈn nµy ¸p dông cho c¸c s¶n phÈm chøa 80% ho¹t chÊt Zineb, d¹ng bét thÊm n­íc, dïng lµm thuèc trõ bÖnh h¹i c©y trång.

• 
  S¶n phÈm Zineb 80% d¹ng bét thÊm n­íc lµ hçn hîp cña 80% ho¹t chÊt Zineb vµ c¸c chÊt phô gia kh¸c.
  
• 
  Tªn ho¸ häc: Zinc ethylen bis (dithiocarbamate)
  
• 
  C«ng thøc ph©n tö : (C₄H₆N₂S₄Zn)_x
  
• 
  Khèi l­îng ph©n tö : (275,8)_x
  
• 
  C«ng thøc cÊu t¹o:
  

Theo Quy ®Þnh ban hµnh kÌm theo QuyÕt ®Þnh 150 NN BVTV/Q§ ngµy 15/3/1995 cña Bé N«ng nghiÖp vµ CNTP nay lµ Bé N«ng nghiÖp vµ Ph¸t triÓn n«ng th«n.

3.1.1. Thuèc thö dïng trong c¸c phÐp ph©n tÝch ph¶i lµ lo¹i T.K.P.T.

3.1.2. N­íc cÊt ph¶i lµ n­íc cÊt theo TCVN 2117-77.

3.1.3. TÊt c¶ c¸c phÐp x¸c ®Þnh ph¶i tiÕn hµnh song song víi Ýt nhÊt 2 l­îng c©n mÉu thö.

3.1.4. Sai sè cho phÐp kh«ng ®­îc lín h¬n 2% gi¸ trÞ t­¬ng ®èi.

3.2. Ngo¹i quan:

X¸c ®Þnh b»ng m¾t th­êng: thuèc cã d¹ng bét mµu vµng nh¹t.

3.3.1. Nguyªn t¾c:

Zineb khi bÞ ph©n huû b»ng axit sunfuric nãng gi¶i phãng ra carbon disulfit. Carbon disulfit ®­îc hÊp thô vµo dung dÞch kali hydroxit trong metanol. ChuÈn ®é kali xanthat t¹o thµnh.

3.3.2. Ho¸ chÊt, dông cô:

• 
  Ch× Axetat, dung dÞch 10%;
  
• 
  Kali Hydroxit, dung dÞch 2N trong metanol;
  
• 
  Axit axetic, dung dÞch 30%;
  
• 
  AxÝt sunfuric ®Æc;
  
• 
  I«t, dung dÞch chuÈn 0,1N;
  
• 
  Hå tinh bét, dung dÞch 1%;
  
• 
  Phenolphtalein dung dÞch 1%;
  
• 
  B×nh cÇu 3 cæ, dung tÝch 250 ml;
  
• 
  èng dÉn khÝ;
  
• 
  PhÔu nhá giät;
  
• 
  èng sinh hµn;
  
• 
  B×nh sôc khÝ dung tÝch 50ml;
  
• 
  H¹t thuû tinh;
  
• 
  Bé t¹o ch©n kh«ng n­íc;
  
• 
  Cèc dung tÝch 500ml;
  
• 
  Buret 50ml;
  
• 
  BÕp ®iÖn;
  
• 
  C©n ph©n tÝch, ®é chÝnh x¸c 0,01mg.
  

3.3.3. TiÕn hµnh:

Cho dung dÞch ch× axetat vµo tíi nöa hai b×nh sôc khÝ sè 1 vµ sè 2. Cho h¹t thuû tinh vµo tíi nöa b×nh sè 3, ®æ dung dÞch kali hydroxit ®Õn ngËp h¹t thuû tinh. Nèi ®Çu ra cña b×nh sè 3 víi bé t¹o ch©n kh«ng n­íc.

C©n kho¶ng 0,4g mÉu chÝnh x¸c tíi 0,0002g vµo cèc c©n vµ chuyÓn ®Þnh l­îng vµo b×nh cÇu ba cæ, cho 80ml n­íc cÊt vµo b×nh cÇu, t¹o ch©n kh«ng. Cho tõ tõ 20ml axit sulfuric ®Æc vµo b×nh ba cæ . §un s«i b×nh 1 giê. ChuyÓn dung dÞch kali hydroxit vµo cèc 500ml, tr¸ng h¹t thuû tinh trong b×nh nhiÒu lÇn b»ng n­íc cÊt (l­îng n­íc röa kh«ng qu¸ 400ml). Trung hoµ b»ng axit axetic dïng chØ thÞ phenolphtalein. Thªm 1ml dung dÞch hå tinh bét vµ chuÈn ngay lËp tøc trong 2 phót b»ng dung dÞch Ièt chuÈn 0,1N ®Õn khi xuÊt hiÖn mµu xanh tÝm.

3.3.4. TÝnh to¸n kÕt qu¶:


Hµm l­îng ho¹t chÊt zineb (X) trong mÉu ®­îc tÝnh b»ng phÇn tr¨m theo c«ng thøc:
Trong ®ã :

1,379: Mili ®­¬ng l­îng gam cña zineb;

v : ThÓ tÝch dung dÞch i«t 0,1N ®· dïng ®Ó chuÈn ®é, ml;

m : Khèi l­îng mÉu, g;

Hµm l­îng ho¹t chÊt Zineb lµ hµm l­îng ho¹t chÊt trung b×nh cña c¸c l­îng c©n mÉu thö.

3.4. PhÐp thö r©y ­ít:

Theo TCN 103 - 88.

3.5.1. Dông cô, ho¸ chÊt:

• 
  N­íc cøng chuÈn theo TCVN 3711-82;
  
• 
  Cèc thuû tinh dung tÝch 250ml;
  
• 
  èng ®ong dung tÝch 250ml, cã nót nh¸m, (h×nh 2);
  
• 
  èng hót thuû tinh dµi 40cm, ®­êng kÝnh trong 5mm, mét ®Çu nhän cã ®­êng kÝnh trong 2 - 3mm, ®Çu kia nèi víi nguån hót;
  
• 
  BÓ æn nhiÖt;
  
• 
  C©n kü thuËt, ®é chÝnh x¸c 0,01g.
  

C©n kho¶ng 1g mÉu chÝnh x¸c tíi 0,01g vµo cèc c©n, chuyÓn ®Þnh l­îng vµo cèc cã dung tÝch 250ml cã chøa s½n 50ml n­íc cøng chuÈn vµ khuÊy víi tèc ®é 2 vßng/gi©y trong 2 phót . ChuyÓn ®Þnh l­îng dung dÞch huyÒn phï vµo èng ®ong cã nót nh¸m dung tÝch 250ml. Thªm n­íc cøng chuÈn tíi v¹ch 250ml. §Ëy nót, ®¶o ng­îc èng ®ong 30 lÇn. §Æt èng ®ong vµo bÓ æn nhiÖt ë nhiÖt ®é 30 1^oC. Sau 30 phót hót 225 ml dung dÞch phÝa trªn trong 10 - 15 gi©y b»ng èng hót sao cho ®Çu èng hót lu«n lu«n nhóng d­íi mÆt chÊt láng vµi milimet, tr¸nh ®éng tíi líp d­íi èng ®ong. ChuyÓn 25 ml dung dÞch cßn l¹i vµo b×nh cÇu 3 cæ b»ng l­îng n­íc tèi thiÓu vµ x¸c ®Þnh zineb theo môc 3.3.

3.5.3. TÝnh to¸n

- Tû suÊt l¬ löng Y tÝnh b»ng phÇn tr¨m theo c«ng thøc:

Trong ®ã:

q: Khèi l­îng ho¹t chÊt zineb trong 25ml dung dÞch huyÒn phï cßn l¹i d­íi ®¸y èng ®ong ®­îc tÝnh b»ng gam theo c«ng thøc:

q = 0,01379 x v

v : ThÓ tÝch dung dÞch i«t 0,1N ®· dïng hÕt ®Ó chuÈn ®é, ml.

c
: Khèi l­îng ho¹t chÊt zineb trong 250ml dung dÞch huyÒn phï, tÝnh b»ng gam theo c«ng thøc:

a : PhÇn tr¨m ho¹t chÊt zineb trong mÉu thö, %;

b : Khèi l­îng mÉu, g.

Theo 10TCN - 212 - 95, môc 3.4.

3.7.1. Ho¸ chÊt, dông cô:

• 
  Toluen;
  
• 
  Dông cô Dean - Start, (h×nh3).
  
• 
  èng thu dung tÝch 10ml chia v¹ch tíi 0,05ml, ®Çu nèi cã nh¸m;
  
• 
  B×nh cÇu dung tÝch 500ml, cæ nh¸m;
  
• 
  èng ®ong dung tÝch 100ml;
  
• 
  C©n kü thuËt, ®é chÝnh x¸c 0,01g;
  

C©n kho¶ng 100g mÉu chÝnh x¸c tíi 0,1g vµo b×nh cÇu 500ml, thªm200ml toluen vµ vµi viªn ®¸ bät. §un nãng b×nh cÇu sao cho tèc ®é ch­ng cÊt ®¹t 2 - 5 giät trong 1 gi©y. TiÕp tôc ®un cho ®Õn khi kh«ng thÊy n­íc ®äng trªn thµnh b×nh vµ thÓ tÝch n­íc ë b×nh thu kh«ng t¨ng thªm trong 5 phót.

§
é Èm A tÝnh b»ng phÇn tr¨m theo c«ng thøc:

Trong ®ã:

V : ThÓ tÝch n­íc ë b×nh thu, ml;

W : Khèi l­îng mÉu, g.

Ch©n kh«ng B×nh

ph¶n øng 1 2 3

164 QuyÕt ®Þnh ban hµnh sè: 54 NN. QLCN/Q§, 20/11/1995 cña Bé N«ng nghiÖp vµ PTNT