Tiêu chuẩn đánh gia chất lượng DO theo TCVN

Bảng. Một số chỉ tiêu chính của DO

3. 
   Các chỉ tiêu đặc trưng để đánh giá chất lượng DO theo điều kiện phòng thí nghiệm
   

1. 
   Chỉ số Cetan
   

Áp dụng cho các nhiên liệu không có chứa phụ gia cải thiện chỉ số cetan, các nhiên liệu và dầu thô có điểm sôi cuối cao hơn 260^oC.

b. Mục đích và ý nghĩa

Chỉ số Cetan: là một đơn vị đo quy ước đặc trưng cho tính tự bốc cháy của nhiên liệu diesel và được đo bằng % thể tích hàm lượng n-cetan (C­₁₆H­₃₄) trong hỗn hợp của nó với methyl naptalen ở điều kiện tiêu chuẩn.

Trị số cetan của một loại nhiên liệu diesel được xác định dựa theo khả năng tự bốc cháy của nhiên liệu pha trộn từ hai chất chuẩn : cetan (C16H34) là một hydrocacbon parafinic có khả năng tự bốc cháy cao nhất, qui ước bằng 100 và alpha metyl naphtalen (C₁₁H₁₀) là một hyrocacbon thơm có khả năng tự bốc cháy thấp nhất qui ước bằng 0. Trị số cetan chính là hàm lượng cetan (tính bằng % thể tích) trong hỗn hợp với α-metyl naphtalen có khả năng tự bốc cháy tương đương với khả năng tự bốc cháy của nhiên liệu cần đánh giá.

Trị số cetan của nhiên liêụ càng cao, chất lượng nhiên liệu diesel càng tốt, tuy vậy cũng không nên quá cao, thông thường chỉ từ 45 – 55 vì nếu quá cao nhiên liệu sẽ dễ bị bốc cháy, tạo cốc nhanh ở đầu vòi phun.

Chỉ số cetan ngoài ý nghĩa là kích thước đo chất lượng cháy của nhiên liệu còn ảnh hưởng đến sự cháy kích nổ. Yêu cầu của chỉ số cetan phụ thuộc vào thiết kế, kích thước, đặc điểm của sự thay đổi tốc độ và tải trọng của động cơ, phụ thuộc vào điểm khởi động, điều kiện khí quyển.

c. Tóm tắt phương pháp

Chỉ số cetan được xác định theo phương pháp động cơ với tiêu chuẩn ASTM-D.613. Tuy nhiên, vì sử dụng phương pháp này đòi hỏi nhiều chi phí và thời gian nên hiện nay người ta thường đánh giá khả năng tự bốc cháy của nhiên liệu diesel thông qua đại lượng qui ước khác là chỉ số cetan (Cetane Index- CI). Chỉ số cetan CI được xác định bằng cách tính toán theo tiêu chuẩn ASTM – D 976 với biểu thức sau:

Biểu thức 1:

CI = -420,34 + 0,016 G² + 0,192 G logM +65,01 (logM)² - 0,0001809 M²

Trong đó:

G là tỷ trọng Mỹ (API Gravity) được xác định theo phương pháp ASTM D.1298

M là nhiệt độ sôi trung bình của DO

Biểu thức 2 :

CI = 454,74 -1641,416 D + 774,74 D² – 0,554 B + 97,803 (log B)²

Trong đó :

CI : chỉ số cetan

D : là tỷ trọng ở 15 ℃, g/mL (theo phương pháp ASTM-D 1298)

B : là điểm cất 50%, ℃ (theo phương pháp ASTM-d86)

Tuy còn một số hạn chế, nhưng việc sử dụng chỉ số cetan theo phương pháp ASTM D.976 đã được áp dụng khá rộng rãi.

Một cách tương tự, phương pháp ASTM D 4737- 96 đưa ra cách tính toán chỉ số cetan trên cơ sở 4 thông số thực nghiệm là tỷ trọng, thành phần chưng cất ở 10%, 50% và 90% thể tích.

2. 
   Thành phần chưng cất TCVN 2693 – 95 (ASTM D86)
   

Áp dụng cho chưng cât các sản phẩm dầu mỏ ở áp suất khí quyển bằng thiết bị chưng cất phòng thí nghiệm theo mẻ để định lượng khoảng nhiệt độ sôi đặc trưng của các sản phẩm như các phần cất nhẹ và phần cất giữa, xăng tự nhiên, nhiên liệu động cơ đốt trong oto, nhiên liệu diesel có hàm lượng sulfur thấp, kerosene,…

Chỉ áp dụng cho các nhiên liệu cất, không áp dụng cho các sản phẩm có chứa lượng cặn đáng kể.

b. Mục đích và ý nghĩa

Phương pháp chưng cất là phương pháp cơ bản xác định khoảng sôi của sản phẩm dầu mỏ bằng việc chưng cất ở điều kiện thường theo từng mẻ đơn giản.

Tính bay hơi (đặc tính chưng cất) của hydrocacbon thường có ảnh hưởng quan trọng đến an toàn và tính năng sử dụng của chúng, đặc biệt trong lĩnh vực sử dụng nhiên liệu và dung môi. Dựa vào khoảng sôi cho biết thông tin về thành phần, tính chất của nhiên liệu trong lưu trữ bảo quản và sử dụng. Tính bay hơi là một yếu tố chính để xác định xu hướng tạo hơi nổ tiềm tàng của hỗn hợp hydrocacbon.

Các đặc tính chưng cất có vai trò vô cùng quan trọng để đánh giá chất lượng cho cả xăng máy bay và xăng ôtô, ảnh hưởng trực tiếp đến khả năng khởi động, khả năng đốt nóng, và xu hướng tạo nút hơi khi vận hành ở nhiệt độ cao hay ở độ cao lớn (hoặc ở cả hai điều kiện trên). Sự có mặt của các thành phần có điểm sôi cao trong các loại nhiên liệu có thể gây ảnh hưởng đáng kể đến mức độ tạo thành muội than rắn cao.

Tính chất dễ bay hơi ảnh hưởng đến tốc độ bay hơi, đây là một yếu tố quan trọng khi sử dụng các dung môi, đặc biệt là những dung môi dùng trong ngành sơn.

Thông thường trong các tiêu chuẩn chất lượng của sản phẩm dầu mỏ, các hợp đồng mua bán, qui trình lọc dầu, kiểm tra và các qui định về sự phù hợp đều qui định các giới hạn chưng cất.

c. Tóm tắt phương pháp

Dựa trên thành phần, áp suất hơi, điểm sôi đầu hoặc điểm cuối dự kiến, hoặc sự kết hợp của các thông số đó, mẫu được xếp vào một trong bốn nhóm. Việc bố trí thiết bị, nhiệt độ ngưng và các thông số vận hành khác được xác định theo nhóm mà mẫu được xếp.

Chưng cất 100 mL mẫu dưới các điều kiện qui định cho nhóm của mẫu đó. Việc chưng cất được thực hiện bằng bộ thiết bị chưng cất của phòng thí nghiệm, tại áp suất môi trường, dưới các điều kiện đã qui định được thiết kế gần như tương đương với một đĩa lý thuyết của thiết bị chưng cất. Tùy thuộc vào nhu cầu sử dụng số liệu, tiến hành các quan sát có hệ thống các số đọc nhiệt độ và các thể tích ngưng tụ. Thể tích cặn và hao hụt cũng được ghi lại.

Hình. Thiết bị chưng cất DU4. (1) – Núm điều chỉnh độ cao của giá đỡ; (2) – Công tắc chính; (3) – Công tắc quạt làm mát; (5) – Núm điều chỉnh nhiệt độ; (6) – Cầu chì;

(7) – Đèn báo hiệu khi gia nhiệt

Kết thúc quá trình chưng cất, có thể hiệu chỉnh các nhiệt độ hơi quan sát được về áp suất khí quyển và các số liệu chẳng hạn như số liệu tốc độ chưng cất được kiểm tra để đánh giá sự phù hợp với các yêu cầu của qui trình. Phải tiến hành lại phép thử nếu bất kỳ một trong các điều kiện không phù hợp.

Thông thường các kết quả thử được thể hiện là phần trăm bay hơi hoặc phần trăm thu hồi theo nhiệt độ tương ứng, dưới dạng bảng hoặc đồ thị của đường cong chưng cất.

d. Quy trình thử nghiệm

− Cho nước đá cục vào bể làm lạnh.

− Thêm nước vào bể làm lạnh cho đến khi ngập hoàn toàn ống sinh hàn.

− Trước khi tiến hành thử nghiệm các mẫu nhẹ (xăng) thì nhiệt độ bể làm lạnh phải nhỏ hơn 5℃.

− Vệ sinh bình cầu bằng cách tráng bình cầu với một ít mẫu.

− Cho một ít đá bọt vào bình cầu để tránh hiện tượng sôi bùng.

− Dùng ống đong lấy chính xác 100 ml mẫu xăng cần phân tích cho vào bình cầu.

− Lắp nhiệt kế vào bình cầu sao cho bầu thủy ngân nằm ngay tâm của ngã rẽ (hình 1.2) và quay nhiệt kế ra đối diện để dễ quan sát.

Chú ý: Khi rót mẫu vào bình cầu phải thật nhanh và giữ bình cầu sao cho ống thoát hơi hướng lên để tránh đổ mẫu ra ngoài. Khi lắp nhiệt kế vào ta nên ấn nhẹ nút cao su cho khít vào bình cầu để tránh tình trạng nhiệt kế bị bung ra khi gia nhiệt.

Tiến hành thử nghiệm:

− Lắp bình cầu vào thiết bị chưng cất.

− Điều chỉnh tốc độ gia nhiệt từ lúc bắt đầu đến khi xuất hiện giọt lỏng đầu tiên chảy ra khỏi đuôi ống sinh hàn là: 5 – 10 phút (thông thường mức gia nhiệt ở 2-3).

− Khi xuất hiện giọt lỏng đầu tiên. Ta đọc và ghi nhận nhiệt độ trên nhiệt kế (đó chính là nhiệt độ điểm sôi đầu).

− Lắp miếng hướng dòng vào thành ống đong và dùng bông đã thấm nước vắt khô bao xung quanh miệng ống đong và ống sinh hàn để tránh bị thất thoát hơi mẫu.

− Từ đây, ta điều chỉnh tốc độ gia nhiệt sao cho tốc độ chưng cất khoảng: 4 – 5 ml/phút (thường mức gia nhiệt ở 3 – 5).

− Ghi lần lượt các giá trị nhiệt độ ứng với thể tích sản phẩm cất thu được trong ống đong tại các thời điểm: 5, 10, 20,…, 90 ml.

− Sau khi chưng cất được 90%, điều chỉnh tốc độ gia nhiệt sao cho thời gian từ lúc chưng cất được 90% đến khi kết thúc chưng cất là: 3 – 5 phút (thông thường ở mức gia nhiệt từ 4.0 – 4.5).

− Tiếp tục gia nhiệt nhưng khi thấy cột thủy ngân của nhiệt kế dâng lên một độ cao nào đó rồi bắt đầu hạ xuống: ghi nhận nhiệt độ cao nhất này (đó chính là điểm sôi cuối).

− Tắt thiết bị gia nhiệt, chờ nhiệt độ trên nhiệt kế của bình cầu hạ xuống dưới 40oC ta đọc thể tích thu được trong ống đong (gọi là thể tích cất).

− Lấy bình cầu ra một cách cẩn thận như lúc gắn vào.

− Dùng pipet hút hết phần mẫu còn lại trong bình cầu vào ống đong. Xác định thể tích vừa thu được (đó chính là thể tích cặn).

− Vệ sinh thiết bị cho lần thử nghiệm kế tiếp.

3. 
   Độ ăn mòn tấm đồng theo TCVN 2694:2007 (ASTM D130)
   

Áp dụng để xác định độ ăn mòn đồng của xăng hàng không, xăng động cơ, dung môi làm sạch, dầu hỏa, DO, FO nhẹ, dầu bôi trơn và xăng tự nhiên hoặc các sản phẩm dầu mỏ khác có áp suất hơi bão hòa không quá 124 kPa (18 psi) tại 37,8 °C.

b. Mục đích và ý nghĩa

Hầu hết các hợp chất lưu huỳnh có trong dầu thô đã được loại bỏ trong quá trình chế biến. Tuy nhiên lưu huỳnh vẫn còn trong các sản phẩm dầu mỏ, một số hợp chất có thể gây ăn mòn đối với các kim loại. Sự ăn mòn này không nhất thiết trực tiếp phụ thuộc vào hàm lượng lưu huỳnh tổng, ảnh hưởng của nó rất đa dạng, phụ thuộc vào cấu tạo hóa học của hợp chất lưu huỳnh. Phương pháp này nhằm đánh giá mức độ ăn mòn tương đối của sản phẩm dầu mỏ.

c. Tóm tắt phương pháp

Tấm đồng đã đánh bóng được nhúng chìm trong một lượng mẫu thử qui định và gia nhiệt ở điều kiện nhiệt độ và thời gian qui định cụ thể đối với vật liệu thử. Sau chu kỳ gia nhiệt, lấy tấm đồng ra, rửa sạch, đánh giá màu và độ xỉn bằng cách so với Bảng chuẩn ăn mòn tấm đồng ASTM.

Hình. Thiết bị kiểm tra ăn mòn tấm đồng. (1) – Bộ điều chỉnh nhiệt độ; (2) – Bể cách ly; (3) – Vỏ bọc của bể cách ly; (4) – Nhiệt kế; (6) – Nắp đậy; (7) – Van xả chất ổn nhiệt

Bể ổn nhiệt có khả năng ổn nhiệt và duy trì ở khoảng thời gian thử nghiệm, sai lệch ± 1^oC. Có giá phù hợp để giữ lấy ống thử hay bom thử ở vị trí thẳng đứng và dìm ở độ sâu 100mm. Ống thử có kích thước 25×150mm và bom đựng ống thử làm bằng thép không gỉ có khả năng chịu được áp suất 100 psi.

Giá kẹp dùng để đánh bóng tấm đồng.

Dung dịch rửa: sử dụng một loại hydrocacbon không có lưu huỳnh dễ bay hơi, không ăn mòn đồng khi thử ở 50^oC Iso-octan (loại dùng thử chỉ số octan) là phù hợp và được sử dụng trong trường hợp tranh chấp.

Giấy nhám đánh bóng có kích thước hạt 65 micromet (240-grit). Tấm đồng rộng 12,5 mm, dầy 1,5 ÷ 3.0 mm, dài 75mm, có độ tinh khiết 99,9%.

d. Quy trình thử nghiệm

Chuẩn bị mẫu:

Mẫu cần được đựng trong chai thủy tinh sạch, tối màu, chai plastic hay các bình đựng phù hợp khác mà không ảnh hưởng đến tính chất ăn mòn của mẫu. Tránh sử dụng các bình có phủ thiếc.

Nạp mẫu vào bình càng đầy càng tốt và đậy nắp lại ngay sau khi lấy mẫu. Khi lấy mẫu tránh ánh sáng mặt trời trực tiếp hay ngay cả ánh sáng khuếch tán ban ngày. Sau khi nhận mẫu tiến hành thử càng sớm càng tốt và ngay sau khi mở bình chứa mẫu.

Nếu mẫu có nước hoặc nhũ tương phải lọc nhanh mẫu trước khi cho vào ống thử. Thực hiện thao tác này trong phòng tối.

(1) - Công tắc nguồn. (2) - Phím ON/OFF. (3) - Phím cài đặt nhiệt độ làm việc. (4) - Phím cài đặt nhiệt độ giới hạn trên. (5) - Phím cài đặt nhiệt độ giới hạn dưới. (6) - Bảng hiển thị nhiệt độ. (7) - Phím sang phải hay sang trái. (8) -Phím tăng hay giảm nhiệt độ cài đặt. (9) -Phím xác nhận cài đặt.

Nhấn phím (2) để khởi động hệ thống điều khiển nhiệt độ và cài đặt các thông số làm việc theo hướng dẫn dưới đây:

Cài đặt nhiệt độ giới hạn trên

− Nhấn phím (4) để kích hoạt chế độ cài đặt nhiệt độ giới hạn trên

− Sử dụng 2 phím (7) để di chuyển sang trái hoặc phải để chọn số cần điều chỉnh trên màn hình (6).

− Sử dụng 2 phím (8) để tăng hoặc giảm giá trị nhiệt độ cài đặt đến giá trị cần thiết (thường là 110℃).

− Nhấn phím (9) xác lập lại thông số vừa cài đặt và thoát khỏi chế độ cài đặt.

Cài đặt nhiệt độ giới hạn dưới

− Nhấn phím (5) để kích hoạt chế độ cài đặt nhiệt độ giới hạn dưới.

− Sử dụng 2 phím (7) để di chuyển sang trái hoặc phải để chọn thông số cần điều chỉnh trên màn hình (6).

− Sử dụng 2 phím (8) để tăng hoặc giảm giá trị nhiệt độ cài đặt đến giá trị yêu cầu (thường là 25℃).

− Nhấn (9) xác lập lại thông số vừa cài đặt và thoát khỏi chế độ cài đặt.

Cài đặt nhiệt độ làm việc

− Nhấn phím (3) để kích hoạt chế độ cài đặt nhiệt độ làm việc.

− Sử dụng 2 phím (7) để di chuyển sang trái hoặc phải để chọn thông số cần điều chỉnh trên màn hình (6).

− Sử dụng 2 phím (8) để tăng hoặc giảm giá trị nhiệt độ cài đặt yêu cầu (thường là 100℃).

− Nhấn (9) xác lập lại thông số vừa cài đặt và thoát khỏi chế độ cài đặt.

Lưu ý: Nhiệt độ làm việc phải luôn nhỏ hơn nhiệt độ giới hạn trên tối thiểu là 10℃ nhằm hạn chế xảy ra sự cố.

Tiến hành thử nghiệm:

− Giữ chặt tấm đồng trên thiết bị kẹp tấm đồng. Dùng giấy nhám thô để loại bỏ các vết bẩn khỏi 6 bề mặt của tấm đồng.

− Dùng giấy nhám mịn để loại bỏ các vết xước trên tấm đồng, cho đến khi màu của tấm đồng trùng với màu của bảng so màu chuẩn.

− Rửa tấm đồng bằng dung dịch aceton hoặc isopropan và lau khô bằng giấy mịn.

− Đong khoảng 30 ml mẫu cho vào ống nghiệm và cho tấm đồng đã được làm sạch vào ống nghiệm đã chứa mẫu.

− Đặt ống nghiệm chứa mẫu và tấm đồng vào bom và đậy chặt nắp lại.

− Đặt bom vào bể điều nhiệt và giữ bom trong bể điều nhiệt ở 100℃ trong 2 giờ.

− Sau 2 giờ ta lấy bom ra và ngâm vào nước cho bom nguội (chú ý khi làm nguội bom phải để bom ở vị trí thẳng đứng, tránh để nghiêng bom sẽ làm đổ mẫu).

− Lấy ống nghiệm chứa mẫu ra khỏi bom. Rót mẫu vào becher, dùng kẹp lấy miếng đồng ra ngoài và rửa miếng đồng lại bằng dung dịch aceton và lau khô. Sau đó cho tấm đồng vào ống quan sát.

− Giữ tấm đồng và bảng so màu chuẩn dưới góc 45⁰ theo hướng ánh sáng phản chiếu, rồi tiến hành so màu và ghi lại kết quả mẫu so được.

− Vệ sinh thiết bị và dụng cụ cho lần thử nghiệm kế tiếp.

4. 
   Nhiệt độ chớp cháy theo TCVN 7485:2005 (ASTM D56)
   

Phương pháp xác định điểm bắt cháy cốc kín của sản phẩm dầu mỏ bằng thiết bị cốc kín Pensky-Martens, áp dụng cho khoảng nhiệt độ 40 – 360^oC.

Quy trình này áp dụng cho nhiên liệu chưng cất: diesel, dầu hoả, nhiên liệu turbin, dầu nhờn mới và các chất lỏng dầu mỏ đồng nhất.

b. Mục đích và ý nghĩa

Dùng để phát hiện các chất dễ bay hơi và dễ cháy nhiễm trong các sản phẩm dầu mỏ. Nó đánh giá hàm lượng các cấu tử nhẹ có trong các mẫu sản phẩm, từ đó áp dụng vào vấn đề bảo quản, vận chuyển và bảo đảm an toàn.

Điểm chớp cháy đánh giá khuynh hướng của mẫu thử cùng với không khí tạo hỗn hợp dễ bắt cháy với không khí trong điều kiện của phòng thử nghiệm và được sử dụng trong các quy định về vận chuyển hàng hải cũng như về an toàn để xác định các loại vật liệu dễ cháy và có thể gây cháy. Ngoài ra, điểm chớp cháy giúp để nhận biết sự hiện diện của các nhiên liệu có tính bay hơi cao và dễ bốc cháy trong các loại nhiên liệu được đánh giá chung là không bay hơi hoặc không dễ bắt cháy.

c. Tóm tắt phương pháp

Cho mẫu thử vào trong cốc của thiết bị thử có nắp đậy kín và được gia nhiệt với tốc độ chậm không đổi. Ngọn lửa mồi được đưa thẳng vào cốc tại các khoảng thời gian cách nhau đều đặn. Điểm chớp cháy được ghi nhận là nhiệt độ thấp nhất mà ở nhiệt độ này khi có tác động của ngọn lửa mồi, pha hơi ở phía trên mẫu trong cốc thử phát cháy.

Hình. Thiết bị xác định nhiệt độ chớp cháy cốc kín. (1) – Ngọn lửa mồi; (2) – Lỗ cắm nhiệt kế; (3) – Ống dẫn nước; (4) – Nắp đậy; (5) – Bình điều nhiệt; (6) – Đĩa gia nhiệt; (7) – Công tắc gia nhiệt; (8) – Ống dẫn gas; (9) – Nút điều khiển ngọn lửa mồi; (10) – Nút gia nhiệt.

d. Quy trình thử nghiệm

Chuẩn bị mẫu:

Cần ít nhất 75 ml mẫu DO cho mỗi lần thử. Khi lấy mẫu dầu cặn, bình chứa mẫu phải chứa từ 85-95% mẫu. Đối với các loại mẫu khác phải chứa ít nhất là 50-85% mẫu.

Các mẫu thử tiếp theo phải lấy từ cùng một bình chứa mẫu, mẫu thứ 2 phải lấy từ bình chứa không chứa ít hơn 50% mẫu. Không mở bình chứa mẫu khi không cần thiết để tránh mất phần nhẹ hay hấp thụ hơi nước. Bảo quản mẫu ở nhiệt độ không quá 35℃. Với mẫu lỏng làm lạnh mẫu và rót mẫu ở nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ chớp cháy dự kiến 18℃.

Không chứa mẫu trong bình thẩm thấu khí. Mẫu quá đặc phải được gia nhiệt trong bình chứa đủ để chảy lỏng trong 30 phút ở nhiệt độ thấp nhất không vượt quá 28℃ dưới điểm chớp cháy dự kiến. Nếu mẫu vẫn chưa chảy lỏng có thể gia nhiệt thêm 30 phút nữa. Sau đó lắc nhẹ theo phương nằm ngang để trộn đều trước khi chuyển mẫu vào cốc thử.

Mẫu chứa nước hòa tan hay tự do cần được tách nước bằng CaCl2 hay bằng cách lọc qua giấy lọc.

Chuẩn bị thiết bị:

Đặt thiết bị trên bàn vững chắc tránh nơi gió lùa, không sử dụng trong tủ hút đang làm việc.

Làm sạch và khô cốc thử và các bộ phận phụ trợ khác trước khi thử nghiệm. Cho chất tải nhiệt vào bên trong bể gia nhiệt.

Tiến hành thử nghiệm:

− Cẩn thận làm sạch cốc và loại bỏ hết các vết bẩn của lần thử trước.

− Dùng ống đong lấy chính xác 50ml mẫu (DO) cần thử nghiệm cho vào cốc chứa mẫu, tránh tạo bọt khí. Dùng giấy thấm và lau khô vành cốc, lắp cốc vào bể gia nhiệt và đậy kín cốc chứa mẫu.

− Đặt bình điều nhiệt lên thiết bị gia nhiệt, lắp nhiệt kế vào nắp đậy của cốc chứa mẫu (bầu nhiệt kế phải ngập trong mẫu thử).

− Nối ống dẫn khí đốt từ bình chứa khí với ống dẫn khí của thiết bị. Mồi lửa và điều chỉnh lưu lượng dòng khí đốt sao cho kích thước ngọn lửa mồi tương đương với thiết bị định cỡ trên nắp thiết bị (có đường kính 3,2- 4,8 mm). (chỉ nên mở van ở bình gas 3 vòng là đủ)

− Sau khi kích thước ngọn lửa mồi đạt tiêu chuẩn, tiến hành tăng nhiệt độ lên từ từ với tốc độ tăng khoảng 5-8 /phút (đối với mẫu có điểm chớp cháy dự kiến từ 50-150℃) và 10- 12℃/phút (với mẫu có điểm chớp cháy dự kiến lớn hơn 150℃).

− Khi cách điểm chớp cháy dự kiến khoảng 30℃ thì giảm tốc độ tăng nhiệt độ còn 2℃/phút.

− Khi cách điểm chớp cháy khoảng 18℃ thì bắt đầu kiểm tra điểm chớp cháy. Đọc nhiệt độ trên nhiệt kế trước, sau đó cho ngọn lửa mồi vào bề mặt mẫu thử nghiệm bằng cơ cấu trên nắp, sao cho ngọn lửa hạ xuống vùng hơi của cốc thử trong vòng 0.5s, lưu lại ở vị trí thấp trong 1s và nhanh chóng trở về vị trí cũ. ( Nếu nhiệt độ bắt cháy của mẫu thử thấp hơn 150℃ thì cứ tăng 1℃ thử một lần. Nếu nhiệt độ bắt cháy của mẫu thử cao hơn 150℃ thì cứ tăng 2℃ thử một lần)

− Khi hơi của mẫu thử trong cốc chóp cháy (xuất hiện ngọn lửa chóp cháy màu xanh) thì ghi lại nhiệt độ này, nhiệt độ đó gọi là điểm chớp cháy cốc kín. (Mồi lửa có thể gây ra quầng xanh trước điểm chớp cháy thực, cần bỏ qua). − Sau khi phát hiện điểm chóp cháy, tiếp tục nâng nhiệt độ lên 1-2℃ nữa và lại thử tiếp tục, nếu không thấy xuất hiện ngọn lửa thì thử nghiệm xem như sai, phải làm lại từ đầu. Đối với mẫu chưa biết điểm chớp cháy thì phải làm thí nghiệm thăm dò bằng cách nâng nhiệt độ 4℃/phút và sau 4℃ lại thử một lần.

Sau khi xác định thăm dò được điểm chớp cháy thì tiến hành thí nghiệm như trên.

5. 
   Độ nhớt động học theo TCVN 3171:2011 (ASTM D 445)
   

Xác định độ nhớt động học cho các sản phẩm dạng lỏng như D.O, F.O, dầu gốc, phụ gia dầu và dầu bôi trơn.

b. Mục đích và ý nghĩa

Độ nhớt là khả năng chuyển động nội tại của chất lỏng. Nó được đo bằng cách ghi lại thời gian cần thiết để một lượng chất lỏng nhất định chảy qua mao quản có kích thước nhất định ở một nhiệt độ nhất định. Độ nhớt động học được xác định ở 40℃ theo phương pháp thử ASTM D445.

Độ nhớt của nhiên liệu diesel rất quan trọng vì nó ảnh hưởng đến khả năng bơm và phun nhiên liệu vào buồng đốt. Độ nhớt của nhiên liệu có ảnh hưởng rất lớn đến kích thước và hình dạng của kim phun. Nhiên liệu có độ nhớt quá cao rất khó nguyên tử hoá, các tia nhiên liệu không mịn và khó phân tán đều trong buồng đốt. Kết quả là giảm hiệu suất và công suất động cơ. Đối với các động cơ nhỏ, các tia nhiên liệu có thể chạm vào thành xylanh, cuốn đi lớp dầu bôi trơn và làm tăng độ lẫn nhiên liệu trong dầu nhờn. Hiện tượng các chi tiết bị ăn mòn nhanh chính là do nguyên nhân này.

Nhiên liệu có độ nhớt quá thấp khi được phun vào xylanh sẽ tạo thành các hạt quá mịn, không thể tới được các vùng xa kim phun và do đó hỗn hợp (NL + KK) tạo thành trong xylanh không đồng nhất, nhiên liệu cháy không đều, công suất giảm. Nhiên liệu có độ nhớt quá thấp có thể gây ra hiện tượng rò rỉ tại bơm, làm sai lệch kết quả đong đếm dẫn đến thay đổi tỷ lệ pha trộn không khí/nhiên liệu. Mức độ mài mòn của các chi tiết trong hệ thống cung cấp nhiên liệu tăng khi độ nhớt của nhiên liệu giảm.

Độ nhớt của diesel dùng cho các động cơ cao tốc nằm trong khoảng 1,8-5,0 cSt ở 37,8℃. Thường thì người ta hay hạn chế cặn dưới của độ nhớt để tránh hiện tượng như đã nêu trên. Các loại diesel có độ nhớt cao hơn 5,8 cSt thường sử dụng cho các động cơ tốc độ thấp hơn. Diesel có độ nhớt đặc biệt cao được sử dụng cho máy tàu thuỷ và thường phải có thêm hệ thống gia nhiệt. Đối với một số động cơ, độ nhớt quy định giá trị min sẽ có một lợi thế vì hiện tượng mất công suất do bị rò nhiên liệu của bơm và vòi phun. Mặt khác, độ nhớt cũng được giới hạn bởi giá trị max nhằm phù hợp với giới hạn của các thông số đã được xem xét trong thiết kế, kích thước của động cơ và các đặc điểm của hệ thống bơm phun.

c. Tóm tắt phương pháp

Đo thời gian (tính bằng giây) một thể tích xác định của chất lỏng chảy qua mao quản của nhớt kế chuẩn, dưới tác dụng của trọng lực ở một nhiệt độ được kiểm tra chặt chẽ. Độ nhớt động học là tích của thời gian chảy đo được và hằng số hiệu chuẩn của nhớt kế.

d. Quy trình thử nghiệm

Chuẩn bị điều kiện thử nghiệm:

Điều chỉnh nhiệt độ của bể ổn nhiệt đến nhiệt độ cần thử nghiệm là 40℃. Theo dõi nhiệt độ của bể ổn nhiệt bằng nhiệt kế thủy ngân (cắm sẵn trong bể) để đảm bảo nhiệt độ bể dao động trong khoảng ± 0,02℃. Chọn nhớt kế có kích thước mao quản phù hợp với độ nhớt của mẫu trong bảng dưới đây:

Mẫu được lắc đều trước khi thí nghiệm. Nếu trong mẫu có hạt lơ lửng phải lọc qua rây 75m.

Xử lý nhiệt với mẫu sẫm màu, đặc: sấy mẫu ở 60℃ trong 1 giờ, lắc đều rót vào chai thủy tinh khoảng 40mL đậy nắp ngâm vào nước sôi 30 phút, lắc và lọc qua rây 75m, lấy mẫu lọc qua rây để đo.

Tiến hành thử nghiệm:

Lật ngược nhớt kế, nhúng nhánh nhỏ (N) vào cốc chứa mẫu, nối đầu nhánh lớn (L) với bơm chân không (hoặc bóp cao su), hút mẫu đến vạch F (nhớt kế chảy xuôi) và vạch G (nhớt kế chảy ngược). Quay nhớt kế lại và lau sạch các vết mẫu dính trên nhớt kế, đặt nhớt kế vào bể ổn nhiệt ở vị trí thẳng đứng (sử dụng giá kẹp) và ngâm khoảng 15 – 30 phút.

Khi nhiệt độ đã ổ định, dùng bóp cao su hút mẫu sao cho mặt thoáng mẫu vượt qua vạch E.

Để mẫu chảy tự do và dùng đồng hồ bấm giây đo thời gian khi mặt thoáng của mẫu chảy từ vạch E đến vạch F.

Lập lại thao tác này một lần nữa, nếu sai lệch kết quả nằm trong giới hạn cho phép, lấy giá trị trung bình làm kết quả. Nếu không phải rửa, thổi khô nhớt kế và tiến hành lại từ đầu.

Chú ý: nếu thời gian chảy nhỏ hơn 200 giây phải thay thế nhớt kế khác có kích thước nhỏ hơn.

Lặp lại các bước thử nghiệm tương tự như trên nhưng ở nhiệt độ bể ổn nhiệt là 100℃.

6. 
   Xác định hàm lượng nước theo TCVN 2692:2007 (ASTM D95)
   

Xác định hàm lượng nước trong giới hạn từ 0  25% của các sản phẩm dầu mỏ (DO, FO, dầu bôi trơn, mỡ, nhựa đường) bằng phương pháp chưng cất.

b. Mục đích và ý nghĩa

Xác định hàm lượng của nước chứa trong các sản phẩm dầu mỏ được tính bằng % theo trọng lượng, thể tích hay theo ppm.

Xác định hàm lượng nước trong sản phẩm dầu mỏ ta có thể đánh giá được chất lượng của sản phẩm, tính chất này có ý nghĩa trong quá trình buôn bán dầu mỏ.

Khi biết được hàm lượng của nước trong sản phẩm, người ta có thể đánh giá được tuổi thọ của thiết bị hay khắc phục sự ăn mòn bằng cách thêm phụ gia vào sản phẩm.

c. Tóm tắt phương pháp

Đun nóng mẫu thử trong bộ chưng cất có sinh hàn hồi lưu với dung môi không tan trong nước. Khi dung môi được chưng cất ra thì lôi cuốn theo nước trong mẫu. Dung môi và nước được ngưng tụ ở ống ngưng, nước nằm lại ở phần đuôi ống ngưng, còn dung môi chảy trở lại bình cất.

Trộn đều mẫu trước khi cân (đối với FO nên dùng máy khuấy)

Cân khoảng 100g mẫu (chính xác đến 1g) cho vào bình chưng (trong trường hợp dùng ống đong 100ml thì phải tráng bằng 100ml dung môi). Trường hợp nước nhiều có thể cân 50g mẫu hoặc ít hơn.

Đong khoảng 100ml dung môi Toluen cho vào bình chưng, cho thêm 1 đến 2 viên đá bọt để tránh sôi bùng.

Lắp ống thu nước, ống sinh hàn vào bình chưng, mở nước hoàn lưu nước lạnh.

Cắm bếp điện và gia nhiệt cho bình chưng với tốc độ ngưng tụ của dung môi từ ống sinh hàn là 2  5 giọt/giây.

Tiếp tục chưng cất cho đến khi thể tích nước trong ống thu không thay đổi trong vòng 5 phút. Nếu có vết nước bám trên thành ống sinh hàn cần tăng tốc độ chưng cất hoặc tắt nước làm hoàn lưu trong vài phút. Khi quá trình lôi cuốn nước kết thúc, tắt bếp điện để ống thu nguội đến nhiệt độ phòng.

Dùng sợi dây kim loại dồn các hạt nước bám trên thành ống thu xuống đáy. Đọc và ghi lại thể tích nước trong ống thu.

Rửa sạch ống thu nước, bình chưng và sấy khô cho lần thử nghiệm kế tiếp.

Thực hiện tương tự như trên với mẫu trắng (dung môi Toluen) để xác định hàm lượng nước trong dung môi dùng để hiệu chỉnh kết quả cuối cùng.

Chú ý: Trong trường hợp thể tích nước của mẫu vượt quá khả năng chứa của ống thu (lớn hơn 10ml), tắt bếp điện, để nguội ống thu đến nhiệt độ phòng và dùng pipet hút chính xác một lượng nước ra khỏi ống thu rồi lắp hệ thống lại như cũ, gia nhiệt cho bình chưng và tiếp tục thí nghiệm. Ghi lại thể tích nước đã hút ra khỏi ống thu.

7. 
   Đo tỷ trọng theo TCVN 6324:2010 (ASTM D189)
   

Phương pháp này áp dụng cho các sản phẩm dầu khí có áp suất hơi bão hòa nhỏ hơn 14,7 psi.

b. Mục đích và ý nghĩa

Tỷ trọng là đại lượng đặc trưng cho độ nặng nhẹ, đặc chắc của nhiên liệu, được đo bằng khối lượng trên một đơn vị thể tích nhiên liệu. Tỷ trọng được dùng để tính toán, chuyển đổi giữa thể tích và khối lượng, để chuyển đổi giữa thể tích ở nhiệt độ này sang thể tích ở nhiệt độ khác.

So với các chỉ tiêu khác thì tỷ trọng không phải là yếu tố quan trọng để đánh giá chất lượng của nhiên liệu. Tuy nhiên, nó cũng có những ý nghĩa nhất định, nếu 2 nhiên liệu có cùng giới hạn nhiệt độ sôi thì nhiên liệu nào có tỷ trọng cao hơn thì thường có hàm lượng các hydrocarbon thơm và naphthenic cao hơn. Các nhiên liệu có tỷ trọng thấp thường có chứa nhiều parafin. Nhiệt trị trên một đơn vị khối lượng của nhiên liệu cũng có xu hướng giảm khi tỷ trọng tăng.

c. Tóm tắt phương pháp

Cho phù kế vào mẫu và được giữ ở nhiệt độ quy định trong ống đong có kích thước thích hợp. Khi hệ thống đạt cân bằng, đọc giá trị đo được trên phù kế. Dùng bảng chuyển đổi để chuyển đổi về nhiệt độ yêu cầu và loại tỷ trọng yêu cầu.

Khối lượng riêng (density): là khối lượng của chất lỏng trên một đơn vị thể tích ở 15℃ và 101,3 kPa có đơn vị đo là kg/m3.

Tỷ trọng tương đối (specific gravity): là tỷ số khối lượng của một thể tích chất lỏng ở nhiệt độ quy định với khối lượng của cùng thể tích nước tinh khiết ở cùng nhiệt độ hoặc nhiệt độ khác. Cả hai nhiệt độ được ghi rõ.

Tỷ trọng của dầu mỏ, hoặc một phân đoạn dầu mỏ ở nhiệt độ t trên trọng lượng riêng của nước ở 4℃, và trong hệ CGS biểu thị bằng g/cm3 . Để dễ so sánh, tỷ trọng được biểu thị ở cùng một nhiệt độ, phần lớn các nước đều lấy ở 20℃ (d204) hoặc 15,6℃ (tương ứng với 60⁰F) so với nước ở cùng nhiệt độ.

Ở một số nước còn biểu thị tỷ trọng bằng độ ⁰API. Công thức chuyển đổi tỷ trọng sang độ ⁰API như sau:

⁰API

Tỷ trọng của sản phẩm dầu mỏ thay đổi rất nhiều khi nhiệt độ thay đổi, nhưng không phụ thuộc vào áp suất. Tuy nhiên nếu áp suất cao thì có ảnh hưởng chút ít.

d. Quy trình thử nghiệm

Chuẩn bị mẫu:

Đối với mẫu dầu thô nhiều paraffin có điểm đông đặc cao hơn 10℃ hay điểm vẩn đục, điểm xuất hiện tinh thể paraffin lớn hơn 15℃ thì tiến hành hâm nóng mẫu đến nhiệt độ cao hơn nhiệt độ đông đặc 9℃ hoặc cao hơn điểm vẩn đục 3℃, lắc đều mẫu trong chai chứa mẫu và rót vào ống đong.

Đối với phần cất nhiều sáp: hâm nóng mẫu đến nhiệt độ cao hơn điểm vẩn đục 3℃ trước khi lắc đều mẫu.

Tiến hành thí nghiệm:

Cho nước vào bể ổn định nhiệt.

Bật công tắc nguồn, cài đặt nhiệt độ cần thử nghiệm.

Bật công tắc môtơ khuấy.

Vệ sinh thật sạch ống đong và tỷ trọng kế.

Rót mẫu từ từ vào ống đong thật khéo, tránh tạo bọt. Nếu xuất hiện bọt thì dùng giấy lọc để thấm.

Đặt ống đong chứa mẫu ở vị trí thẳng đứng vào bể ổn định nhiệt độ, trong suốt thời gian thử nghiệm nhiệt độ không được chênh lệch quá 2 ℃.

Cho nhiệt kế vào mẫu thử, khuấy nhẹ và ghi nhận nhiệt độ mẫu chính xác đến 0,1 ℃.

Nhấc nhiệt kế ra, thả từ từ tỷ trọng kế vào mẫu và thả tay đến khi tỷ trọng kế đạt đến vị trí cân bằng. Chú ý tránh làm ướt thân trên vạch mà tại đó tỷ trọng kế nổi tự do.

Để cho tỷ trọng kế quay nhẹ, khi tỷ trọng kế dừng, nổi tự do và không chạm vào thành ống. Đọc số đo thang tỷ trọng kế chính xác đến 1/5 vạch thang đo.

Ghi số đo tỷ trọng kế trên thang đo tại đó mặt chính của chất lỏng cắt thang đo. Bằng cách đặt mắt hơi thấp hơn mực chất lỏng và từ từ nâng lên đến bề mặt. Ban đầu nhìn thấy hình elip méo, sau đó trở thành đường thẳng cắt ngang tỷ trọng kế.

Nhấc tỷ trọng kế ra khỏi mẫu, đặt nhiệt kế vào mẫu và đo lại nhiệt độ mẫu chính xác đến 0,1℃. Nếu nhiệt độ đo khác nhiệt độ ban đầu nhiều hơn 0,5℃ thì lặp lại thử nghiệm cho đến khi nhiệt độ ổn định trong khoảng 0,5℃.

Lấy mẫu ra khỏi ống đong và cho vào bình chứa mẫu.

Lau sạch ống đong, nhiệt kế và tỷ trọng kế.

8. 
   Điểm Anilin TCVN 3173 (ASTM D 611 – 07)
   

Phương pháp này áp dụng cho việc đánh giá hàm lượng hydrocacbon thơm có trong các sản phẩm như: Xăng ôtô, xăng máy bay, diesel và các loại dung môi...

b. Mục dích và ý nghĩa

Điểm anilin (hoặc điểm anilin hỗn hợp) giúp ích khi đánh giá đặc tính của các hydrocacbon tinh khiết, và khi phân tích các hỗn hợp hydrocacbon. Các hydrocacbon thơm biểu thị các giá trị thấp nhất, còn các parafin biểu thị các giá trị cao nhất. Các cycloparafin và olefin có các giá trị nằm giữa các giá trị của parafin và aromatic. Trong dãy các đồng đẳng các điểm anilin tăng lên đồng biến với khối lượng phân tử. Mặc dù trong các phép thử liên quan với các phép phân tích hydrocacbon, đôi khi điểm anilin được sử dụng kết hợp cùng các tính chất vật lý khác, song thường hay sử dụng điểm anilin để cung cấp thêm các thông tin đánh giá hàm lượng hydrocacbon thơm có trong hỗn hợp.

c. Tóm tắt phương pháp

Đặt các thể tích qui định của anilin và mẫu hoặc anilin và mẫu cộng n-heptan vào ống thử và khuấy trộn bằng phương pháp cơ học. Hỗn hợp được gia nhiệt tại tốc độ kiểm soát đến khi hai pha đồng nhất. Sau đó làm nguội hỗn hợp với tốc độ kiểm soát và nhiệt độ mà tại đó hai pha tách riêng được ghi lại là điểm anilin hoặc điểm anilin hỗn hợp.

Hình. a – Thiết bị xác định điểm Anilin; b – Sơ đồ lắp ráp thiết bị; (1) – Núm điều chỉnh độ sáng đèn; (2) – Núm điều chỉnh nhiệt độ; (3) – Núm điều chỉnh tốc độ khuấy; (4) – Mâm giữ thiết bị; (5) – Motor khuấy; (6) – Giá đỡ giữ motor khuấy; (7) – Nút nguồn; (8) – Cầu chì; (9) – Thiết bị gia nhiệt; (10) – Đầu cắm đèn và motor; (11) – Bình chứa mẫu và Anilin; (12) – Ngàm định vị; (13) – Giá kẹp; (14) - Ốc cố định ống bao; (15) - Ống thủy tinh bao cánh khuấy; (16) – Cánh khuấy; (17) – Nút dùng định vị cánh khuấy; (18) – Trục motor; (19) – Nhiệt kế; (20) – Nhiệt kế; (21) – Becher chứa chất tải nhiệt; (22) – Đèn

d. Quy trình thử nghiệm

Cho vào ống chứa mẫu chính xác 6ml anilin và 6ml xăng. Lắp cánh khuấy, ống chứa mẫu và nhiệt kế vào hệ thống theo thứ tự sau:

− Lắp cánh khuấy (16) và ống bao (15) vào mâm (4) theo chiều từ dưới lên, dùng ốc (14) và ron xiết chặt để giữ chặt ống bao vào giá treo.

− Lắp ống chứa mẫu (11) vào mâm (sau khi cho mẫu vào): đặt ống chứa mẫu đúng chiều với ngàm và xoay nhẹ một góc 45^oC.

− Lắp đèn (21) vào phía dưới cốc chứa mẫu bằng cách giữ cho đèn thẳng đứng ấn nhẹ vào.

− Lắp becher chứa chất tải nhiệt (20) vào 3 ngàm (12) trên mâm. Chất lỏng tải nhiệt (nước) phải có nhiệt độ đủ lạnh để đảm bảo hỗn hợp mẫu ở trạng thái dị thể (vẩn đục), nếu hỗn hợp ban đầu ở trạng thái đồng thể (trong suốt hoàn toàn) thì phải làm lạnh chất lỏng tải nhiệt bằng nước đá đến khi hệ trở thành hệ dị thể.

− Đặt hệ thống lên thiết bị gia nhiệt (9) và cố định toàn bộ hệ thống bằng giá kẹp (13).

− Lắp hai nhiệt kế (18), (19) vào hai lỗ trên mâm.

Chú ý: Lắp nhiệt kế sao cho bầu thủy ngân của nhiệt kế nằm giữa đường phân chia của hai chất lỏng anilin và xăng. Bầu thủy ngân không được chạm vào đáy cốc hoặc thành ống.

− Điều chỉnh lại cánh khuấy sao cho không chạm vào đáy thiết bị chứa mẫu và chỉnh đầu nhỏ giọt ống thủy tinh ngoài đồng trục với ống chứa đèn.

− Điều chỉnh vị trí motor khuấy (5) lên xuống theo thanh trượt (6) sao cho trục cánh khuấy đồng trục với motor khuấy và cánh khuấy không chạm vào đáy ống chứa mẫu.

− Sau đó kết nối cánh khuấy và motor lại với nhau và chỉnh vị trí sao cho cánh khuấy ở trạng thái tự do và có thể khuấy và bơm một cách dễ dàng.

Chú ý: Có thể cho cánh khuấy hoạt động thử ở tốc độ chậm và điều chỉnh lại hệ thống cánh khuấy, motor và ống bao sao cho hệ thống hoạt động ổn định.

− Kiểm tra lại toàn hệ thống chuẩn bị tiến hành thử nghiệm.

− Sau khi hệ thống được lắp ráp hoàn tất, điều chỉnh tốc độ khuấy sao cho tốc độ nhỏ giọt khoảng 1giọt/giây.

− Bật hệ thống gia nhiệt để nâng nhiệt độ của chất tải nhiệt với tốc độ khoảng 3℃/5phút.

− Khi hệ trở thành đồng nhất (trong suốt hoàn toàn), đọc nhiệt độ ở thời điểm này chính xác đến 0,1^oC. Đó chính là điểm anillin.

Không cần thay mẫu mới, tiếp tục lặp lại thử nghiệm trên bằng cách thay chất tải nhiệt mới, đến khi nhiệt độ ghi nhận giữa các lần thực nghiệm không lệch quá 0,2^oC.

4. 
   
   
   tải về 1.33 Mb.
   
   Chia sẻ với bạn bè của bạn: