Cu
Cd
|
Pb
|
Phương pháp pha loãng bằng HNO3 1%
|
633,25
|
0,0183
|
0,289
|
Phương pháp pha loãng bằng HNO3 1% và Triton X-100 0,1%
|
1261,5
|
0,0475
|
0,1905
|
Phân hủy bằng lò vi sóng với HNO3 1%
|
1447,250
|
0,0738
|
0,3052
|
Hình 8: Ảnh hưởng của các phương pháp phân hủy mẫu đến quá trình xác định hàm lượng các kim loại đồng, chì và cadimi trong mẫu huyết thanh
(PP1: Phương pháp pha loãng bằng HNO3 1%; PP2: Phương pháp pha loãng bằng hỗn hợp HNO3 1% và Triton X-100 0,1% ; PP3: Phương pháp phân hủy bằng lò vi sóng với HNO3 1%)
3.2. Khảo sát các điều kiện tối ưu trong quá trình phân tích mẫu trên thiết bị ICP-MS
Mẫu huyết thanh có thành phần nền tương đối phức tạp, quá trình phân tích đòi hỏi mẫu phải phân hủy tới dạng dung dịch đồng nhất mà không làm mất các đồng vị cần phân tích. Các yếu tố nền có khả năng ảnh hưởng tới việc phân tích. Để có được phương pháp phân tích chính xác, đề tài tập trung nghiên cứu xác định các điều kiện tối ưu trên thiết bị ICP-MS như chuẩn hóa số khối, tốc độ khí mang tạo sol khí, nguồn năng lượng ICP, thế điều khiển thấu kính điện tử - ion, thời gian phân tích mẫu và thời gian rửa sạch mẫu[2,4].
3.2.1. Chuẩn hóa số khối (Tunning)
Bước đầu tiên khi phân tích trên thiết bị ICP-MS đó là chuẩn hoá số khối (Tunning). Mỗi đồng vị có một số khối nhất định tuy nhiên không thể chuẩn hoá toàn bộ các nguyên tố mà việc chuẩn hoá phải thực hiện theo từng khoảng từ số khối nhỏ tới số khối lớn. Các nguyên tố dùng cho chuẩn hoá số khối gồm có: He (3,016); Mg (23,985); Rh (102,905); Ce (139,905), Pb (207,977); U (238,05). Các nguyên tố này có số khối từ nhỏ tới lớn bao phủ được toàn bộ các nguyên tố khác. Sau khi chuẩn hóa số khối ta tiến hành tối ưu các điều kiện phân tích. Hình 9 là hình ảnh chuẩn hoá số khối của các nguyên tố Ce, Pb, Rh, Mg và U
Chia sẻ với bạn bè của bạn: |