TRƯỜng đẠi học khoa học tự nhiên lưƠng thị loan
tải về 5.69 Mb.
|
- Điều hướng trang này:
- Thời gian (giây) Tín hiệu U 238 1ppm (cps)
- Yếu tô Giá trị lựa chọn Yếu tố
- 3.3. Xây dựng đường chuẩn
- Tên nguyên tố Khoảng tuyến tính (ppb) Phương trình hồi quy (x: ppb)
 
Hình 13: Kết quả khảo sát thời gian phân tích với nồng độ cao 1ppm Vậy thời gian phân tích tối ưu cho tất cả các mẫu là 35- 40 giây. 3.2.6. Khảo sát thời gian rửa sạch mẫu Kết thúc một giai đoạn đo một mẫu, thiết bi tiến hành rửa sạch các bộ phận chứa mẫu, bộ phận đưa mẫu vào thiết bị. Do vậy nếu giảm bớt thời gian này sẽ đỡ tiêu tốn khí và năng lượng. Thời gian rửa sạch mẫu được khảo sát đối với mẫu hàm lượng cao để áp dụng cho tất cả các mẫu. Hàm lượng mẫu khảo sát rửa sạch với U là 1ppm. Kết quả khảo sát thay đổi 5 giây/lần thu được như trong bảng 11 và hình 14. Bảng11: Kết quả khảo sát thời gian rửa sạch mẫu
Hình 14: Kết quả khảo sát thời gian rửa sạch mẫu với nồng độ cao 1 ppm 
Như vậy, thời gian rửa sạch mẫu cho mẫu có hàm lượng cao như 238U có nồng độ 1ppm là 40- 45 giây. Để đảm bảo kết quả phân tích thì thời gian rửa sạch mẫu được lựa chọn là 45 giây. Trường hợp mẫu phân tích trước có hàm lượng cao hơn 1ppm thì cần xem xét kết quả của mẫu tiếp theo. *Kết luận: Kết quả khảo sát các điều kiện phân tích tối ưu trên thiết bị ICP-MS được trình bày trong bảng 12. Bảng 12: Các điều kiện phân tích tối ưu trên thiết bị ICP-MS
3.3. Xây dựng đường chuẩn ICP-MS sử dụng kỹ thuật sol hóa mẫu bằng sóng siêu âm là hệ thiết bị phân tích đồng thời các nguyên tố với hàm lượng siêu vết, có khoảng tuyến tính của các nguyên tố rất rộng (105 lần), do đó việc xây dựng đường chuẩn tuỳ thuộc vào nồng độ các chất trong mẫu phân tích. Trong khi các nguyên tố trong huyết thanh có hàm lượng rất khác nhau nên mỗi nguyên tố có khoảng nồng độ cần khảo sát cũng khác nhau. Để khảo sát khoảng tuyến tính và xây dựng đường chuẩn, các mẫu được pha có nồng độ như sau: * Dung dịch làm việc: là hỗn hợp được pha từ dung dịch gốc. Lấy 10 ml dung dịch chuẩn 1000ppm của Cu; 4 ml dung dịch chuẩn của Cd 100ppm và 1,6 ml dung dịch chuẩn 100ppm của Pb cho vào bình định mức 100 ml và định mức tới vạch định mức bằng axit HNO3 1%. Dung dịch này được bảo quản lạnh và sử dụng trong tuần. * Dung dịch xây dựng đường chuẩn: Lần lượt lấy 0; 12,5; 25; 100; 250; 500; 1000 µL dung dịch làm việc cho vào các bình định mức 10 ml, ta được khoảng nồng độ khảo sát của các nguyên tô đồng, chì và cadimi trong bảng 13. Tiến hành khảo sát khoảng tuyến tính và lập đường chuẩn của các nguyên tố đồng, chì và cadimi thu được kết quả trong bảng 13 Bảng 13: Khoảng nồng độ khảo sát và kết quả khảo sát khoảng tuyến tính các nguyên tố đồng, chì và cadimi
Các kết quả thu được cho thấy các nguyên tố tuyến tính trong khoảng khảo sát. Đường chuẩn của các nguyên tố đồng, chì và cadimi được xây dựng như trong hình 15.   
15a 15b 15c Hình 15: Đường chuẩn của các nguyên tố đồng (15a), chì (15b) và cadimi (15c) Kết quả khảo sát khoảng tuyến tính và đường chuẩn của các nguyên tố đồng, chì, cadimi được trình bày trong bảng 14 Bảng 14: Khoảng tuyến tính và đường chuẩn của các nguyên tố đồng, chì và cadimi
Каталог: jspui -> bitstream -> 123456789 -> 2750 123456789 -> Vò Quúnh Thu Cao häc K18 123456789 -> Khoa Báo chí Đhkhxh&NV 123456789 -> Acknowledgements 123456789 -> Danh mục chữ viết tắT 123456789 -> Chương TỔng quan vật liệu mao quản trung bình (mqtb) trật tự 1 Giới thiệu chung 123456789 -> Khoa hóa họC (141 142 báo cáo) 2750 -> TRƯỜng đẠi học khoa học tự nhiên lưƠng thị loan tải về 5.69 Mb. Chia sẻ với bạn bè của bạn:
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||