Hình 9: Phổ chuẩn hóa số khối của các nguyên tố Ce, Pb, Rh, Mg và U
3.2.2. Tối ưu tốc độ khí mang tạo sol khí
Tốc độ khí mang có ảnh hưởng rất lớn tới hiệu suất tạo sol khí, nếu tốc độ khí nhỏ hiệu quả tạo sol sẽ kém, tuy nhiên nếu tốc độ khí quá lớn sẽ kéo theo một lượng đáng kể oxy, điều này là không mong muốn trong plasma. Khi có mặt oxy sẽ tạo ra một lượng oxit cản trở tới phổ, oxit của nguyên tố này có số khối trùng với số khối của nguyên tố khác. Việc khống chế tốc độ khí mang dựa vào tỉ số CeO/Ce, tốc độ khí mang hợp lí nhất sẽ cho tín hiệu cao nhất nhưng tỉ số CeO/Ce nhỏ hơn 0,03.
Kết quả khảo sát được thể hiện trên bảng 8 và hình 10, cho thấy khi tốc độ khí mang tăng từ 0,3 tới 1,2 lít/phút với khoảng thay đổi 0,01 lít/phút thì tín hiệu của Ce (hạt/giây-cps) tăng dần nhưng tín hiệu của CeO cũng tăng dần. Khi tốc độ khí đạt giá trị 0,50 lít/phút thì tín hiệu Ce không tăng nữa mà giảm khi tốc độ khí tăng. Tuy nhiên, tín hiệu CeO vẫn tăng và tăng nhanh và điều này làm cho tỉ số CeO/Ce tăng nhanh vượt quá tỉ lệ cho phép. Như vậy, tốc độ khí mang phù hợp để có được độ nhạy lớn nhất mà không ảnh hưởng tới việc tạo oxit là: 0,50 lít/phút.
Bảng 8: Kết quả khảo sát tốc độ khí sol hóa mẫu theo tín hiệu Ce
Tốc độ khí (L/phút)
|
Ce (cps)
|
CeO (cps)
|
CeO/Ce
|
0,3
|
12532
|
56
|
0,004
|
0,325
|
15345
|
90
|
0,006
|
0,35
|
60540
|
546
|
0,009
|
0,375
|
100264
|
1203
|
0,012
|
0,4
|
161897
|
2240
|
0,014
|
0,425
|
243593
|
3854
|
0,016
|
0,45
|
300240
|
6005
|
0,02
|
0,475
|
340589
|
8174
|
0,024
|
0,5
|
364268
|
10564
|
0,029
|
0,525
|
378920
|
13262
|
0,035
|
0,55
|
392678
|
16492
|
0,042
|
0,575
|
364250
|
19305
|
0,053
|
0,6
|
302481
|
90744
|
0,3
|
0,625
|
260240
|
117108
|
0,45
|
0,65
|
202800
|
141960
|
0,7
|
Hình 10: Tỉ lệ cường độ tín hiệu theo tốc độ khí mang
3.2.3. Khảo sát nguồn năng lượng (ICP)
Năng lượng là yếu tố quyết định trong quá trình nguyên tử hoá hay ion hoá mẫu. Nguồn năng lượng ICP có ưu việt hơn hẳn so với các thiết bị khác. Nhiệt độ trong tâm Plasma có thể đạt từ 6000 oC đến 10000 oC cao hơn hẳn AAS (3000oC). Trong máy ICP-MS, nguồn năng lượng phụ thuộc vào công suất của máy phát cao tần. Khảo sát công suất của máy phát cao tần RF từ 700 đến 1200 W với thay đổi 25 W một lần cho thấy công suất của máy phát cao tần RF tối ưu là 1000W (Cường độ tín hiệu của Rh cao nhất). Kết quả ở bảng 9 và hình 11 cho thấy khi công suất máy phát cao tần tăng thì tín hiệu Rh tăng nhưng đến một ngưỡng mà công suất tiếp tục tăng thì quá trình ion hóa sẽ tạo ra ion +2 và tín hiệu của ion +1 sẽ giảm. Vì vậy, mức công suất 1000W là tối ưu nhất.
Bảng 9: Kết quả khảo sát công suất máy cao tần
Công suất máy phát cao tần (W)
|
Rh (cps)
|
725
|
205628
|
750
|
215699
|
775
|
222548
|
800
|
236589
|
825
|
245970
|
850
|
253694
|
875
|
265400
|
900
|
289777
|
925
|
320568
|
950
|
355698
|
975
|
372478
|
1000
|
380804
|
1025
|
375475
|
1050
|
352190
|
1075
|
335481
|
1100
|
302569
|
1125
|
286947
|
1150
|
253311
|
1175
|
230098
|
Chia sẻ với bạn bè của bạn: |