Xác định độ lặp lại và độ chính xác của phương pháp

Một phương pháp phân tích chính xác và tin cậy cần phải đảm bảo độ lặp lại,- độ lệch chuẩn và độ thu hồi tốt. Các kim loại đồng, chì và cadimi trong huyết thanh có hàm lượng rất nhỏ, có thành phần nền phức tạp nên việc phân tích chúng cần phải yêu cầu các thông số trên để kết quả đo hàm lượng của chúng được chính xác và đáng tin cậy.

Để xác định độ lệch chuẩn, độ thu hồi, mẫu chuẩn thấp nhất của đường chuẩn được phân tích lặp 6 lần trên thiết bị ICP-MS sử dụng kỹ thuật sol hóa mẫu bằng sóng siêu âm, các kết quả phân tích được tính trung bình. Độ lệch chuẩn và độ lệch chuẩn tương đối tính được như trong bảng 22.

Bảng 22: Độ lệch chuẩn, độ lệch chuẩn tương đối của các nguyên tố đồng, chì và cadimi

Kết quả cho thấy các giá trị độ lệch chuẩn tương đối đối với cả ba nguyên tố đều nhỏ hơn 15% (trong khi với hàm lượng vết cỡ µg/L cho phép độ lệch chuẩn tương đối dưới 30%) cho thấy các lần phân tích rất lặp lại và độ lặp lại của phương pháp nằm trong giới hạn cho phép khi xây dựng phương pháp phân tích với hàm lượng vết.

3.6. Xây dựng quy trình phân tích xác định đồng, chì và cadimi trong mẫu huyết thanh

*Lấy mẫu và bảo quản mẫu

*Xử lí mẫu

Dùng micropipet hút 1mL mẫu huyết thanh vào bình định mức loại 10mL. Dùng dung dịch HNO₃ 1% để định mức đến 10mL. Lắc đều hỗn hợp mẫu. Cho mẫu vào các ống Teflon, phá mẫu bằng lò vi sóng với chế độ phân hủy mẫu huyết thanh trong lò vi sóng như sau: nhiệt độ 190⁰C, áp suất 50 bar, thời gian 45 phút.

Mẫu sau khi được phân hủy hoàn toàn, để nguội, định mức đến 10mL bằng HNO₃ 1%, rồi chuyển sang ống đo, đưa vào thiết bị ICP-MS để xác định đồng thời hàm lượng đồng, chì và cadimi với các điều kiện như sau: tốc độ khí cho bộ sol hóa mẫu là 0,5l/phút; tốc độ khí mang Ar 15-20 phút, tốc độ bơm mẫu 2-3 mL/phút, thế điều khiển thấu tính điện tử – ion là 7,2V, sử dụng bộ hóa hơi mẫu bằng sóng siêu âm, máy phát cao tần có công suất 1000W, thời gian đo cho mỗi mẫu là 40 giây, thời gian rửa sạch mẫu là 45 giây.

Tiến hành xây dựng đường chuẩn của các nguyên tố đồng, chì và cadimi.

*Tính toán kết quả phân tích hàm lượng các kim loại đồng, chì và cadimi trong huyết thanh.

3.7. Áp dụng các điều kiện tối ưu trong phân tích mẫu thực tế

Theo quy trình lấy mẫu như đã đề cập (ở phần 2.4), đề tài đã tiến hành thu mẫu máu của người dân thuộc xã Nam Thượng, huyện Kim Bôi, tỉnh Hòa Bình ngày 14/07/09. Đây là địa bàn cư chú của người dân tộc Mường. Điều kiện kinh tế khó khăn, người dân thường bị thiếu ăn, chế độ dinh dưỡng kém, dẫn đến một số bệnh như thiếu máu, bệnh huyết sắc tố, run rẩy chân tay,…tương đối phổ biến ở trong cộng đồng. Ngoài ra, dân cư vùng này còn có dấu hiệu của bệnh di truyền do hậu quả của việc kết hôn gần.