TRƯỜng đẠi học khoa học tự nhiên lưƠng thị loan
Phương pháp lấy mẫu và bảo quản mẫu huyết thanh
tải về 5.69 Mb.
|
- Điều hướng trang này:
- PHẦN III. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
|
Hình 4: Bộ phận lấy mẫu tự động autosampler 2.4. Phương pháp lấy mẫu và bảo quản mẫu huyết thanh Mẫu máu được lấy khoảng 250-300mL vào buổi sáng ở tĩnh mạch khuỷu tay, không chứa chất chống đông hay các chất bảo quản khác. Sau khi tiệt trùng, mẫu được chứa trong loại túi sử dụng 1 lần của hãng Terumo. Để tách huyết thanh, mẫu máu được làm đông tự nhiên trong thời gian 30 phút, sau đó li tâm trên thiết bị Mistral 6000 với tốc độ 2000 vòng/phút trong thời gian 10 phút, ở nhiệt độ 10-150C. Huyết thanh được tách ra và bảo quản ở nhiệt độ 2-80C. PHẦN III. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1. Các phương pháp phân hủy mẫu *Lựa chọn môi trường phân hủy mẫu huyết thanh Mẫu huyết thanh có thành phần nền hữu cơ phức tạp, chứa lượng protein tương đối lớn vì vậy phương pháp xử lí mẫu này cho bất kỳ thiết bị phân tích nào cũng như thiết bị ICP-MS được quan tâm đầu tiên, thông thường một axit hay hỗn hợp axit có khả năng hòa tan. Trong phân tích ICP-MS thì một số axit ảnh hưởng tới phép đo phổ, vì vậy việc sử dụng loại axit cho quá trình xử lí mẫu đóng một vai trò quan trọng nhất để đảm bảo mẫu tan hoàn toàn ở dạng đồng nhất và không ảnh hưởng tới phép đo. Thực tế khảo sát với 1gam mẫu huyết thanh thêm và không thêm chuẩn với 2 mức 0,1g và 10g chuẩn được xử lí với 10ml axit các loại axit HNO3, HCl, H3PO4, H2SO4, hỗn hợp HNO3 và HCl, hỗn hợp HNO3 , H2SO4 và HF, thể tích định mức cuối cùng là 50 ml. Thực nghiệm cho thấy chỉ có HNO3, H3PO4 và hỗn hợp HNO3 , H2SO4 và HF hòa tan mẫu, tuy nhiên dễ dàng hơn cả là axit HNO3. Kết quả phân tích mẫu không thêm và mẫu thêm chuẩn với 2 mức khác nhau cho thấy độ thu hồi với mỗi nguyên tố là khác nhau tuy nhiên tất cả các kết quả đều nằm trong khoảng cho phép từ 80 đến 103% (kết quả bảng 2). Bảng 2: Độ thu hồi đối với các loại axit xử lý mẫu khác nhau
Bảng 2 cho thấy phân hủy mẫu sử dụng axit HNO3 cho độ thu hồi đối với cả ba nguyên tố từ 88 đến 97 %. Thực nghiệm quan sát cho thấy đây cũng là axit tốt nhất để hòa tan mẫu. Axit H3PO4 cho độ thu hồi tốt nhưng quá trình thực nghiệm cho thấy mẫu không phân huỷ hết các chất hữu cơ; hỗn hợp axit HNO3 và HCl phân huỷ mẫu tốt nhưng cho độ thu hồi của Cu thấp; hỗn hợp HNO3, H2SO4 và HF cho độ thu hồi của Pb thấp. Vì vậy, các nghiên cứu tiếp theo đều sử dụng HNO3 cho việc phân hủy mẫu. 3.1.1.Phương pháp pha loãng bằng HNO3 Pha các dung dịch axit HNO3 có nồng độ lần lượt là: 0,1%; 0,2%; 0,4%; 0,6%; 0,8%; 1% ; 1,2%; 1,5% từ dung dịch HNO3 (1:1) và dung dịch chuẩn của các nguyên tố Cu, Pb, Cd có các nồng độ tương ứng là 50ppm; 2ppm và 0,1ppm. Lấy 1mL mẫu huyết thanh 50L dung dịch chuấn vào các ống nghiệm. Tiến hành định mức đến vạch 10mL lần lượt bằng các dung dịch HNO3 với các nồng độ 0,1%; 0,2%; 0,4%; 0,6%; 0,8%; 1%; 1,2% và 1,5% đối với tất cả các ống. Mối tương quan giữa nồng độ HNO3 với hàm lượng trung bình của các kim loại đồng, chì và cadimi được trình bày ở trong bảng 3 Bảng 3: Ảnh hưởng của môi trường HNO3 đến quá trình xác định hàm lượng đồng, chì và cadimi trong mẫu huyết thanh
Каталог: jspui -> bitstream -> 123456789 -> 2750 123456789 -> Vò Quúnh Thu Cao häc K18 123456789 -> Khoa Báo chí Đhkhxh&NV 123456789 -> Acknowledgements 123456789 -> Danh mục chữ viết tắT 123456789 -> Chương TỔng quan vật liệu mao quản trung bình (mqtb) trật tự 1 Giới thiệu chung 123456789 -> Khoa hóa họC (141 142 báo cáo) 2750 -> TRƯỜng đẠi học khoa học tự nhiên lưƠng thị loan tải về 5.69 Mb. Chia sẻ với bạn bè của bạn:
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||