Hình 5 - Que khuấy; nút có lỗ được gắn trên que thuỷ tinh, ví dụ

8.2.5 Năm cốc cân bằng thuỷ tinh, có khối lượng đã biết trước, với độ chính xác 0,000 1 g.

8.2.6. Máy lắc cơ học có khả năng giữ cho 30 g đất ở trạng thái lơ lửng trong 150 ml chất lỏng. Thiết bị này có thể quay ngược bình chứa 30 - 60 lần trong một phút là thích hợp. Loại máy lắc khác và máy lắc đứng theo chiều nằm ngang là không thích hợp và không được sử dụng (xem chú thích ở 8.9 ).

8.2.7. Rây thử nghiệm phù hợp với ISO 565, ISO 3310-1 và ISO 3310-2 có kích thước

lỗ rây lỗ rây 2 mm và 0,063 mm và hai rây trung gian. Báo cáo thử nghiệm cần phải ghi rõ các lỗ rây đã sử dụng. Không sử dụng rây có lỗ rây hình tròn.

Chú thích - Sự lựa chọn rây có lỗ 0,063 mm ở đây là một ví dụ, nhưng nó phù hợp với giới hạn rộng rãi của kích thước hạt đến ranh giới trên của cấp hạt limôn (Silt). Do các yêu cầu của từng nơi mà có thể lựa chọn các lỗ rây khác nhau. Sự lựa chọn lỗ rây cho các rây trung gian cũng tuỳ thuộc từng địa điểm, tuy nhiên kinh nghiệm cho thấy rây có lỗ gần với 0,2 mm và 0,1 mm là hay sử dụng cho phạm vi rộng của đất.

8.2.8 Máy phân chia mẫu thích hợp (điều 6)

8.2.9 Cân, có khả năng cân với độ chính xác ± 0,0001 g.

8.2.10 Tủ sấy, có khả năng duy trì nhiệt độ ở 105⁰C và 110⁰C.

8.2.11 Đồng hồ bấm giây, có thể đọc được đến một giây.

8.2.12. Bình hút ẩm chứa Silica gel khô (thích hợp hơn là loại tự chỉ thị), có khả năng chứa được 5 cốc cân đã biết trước khối lượng. Chất hút ẩm sẽ được kiểm tra hàng ngày và được sấy khô trong khoảng 105 ⁰C và 110 ⁰C khi không còn tác dụng hút ẩm.

8.2.13. Cốc bằng thuỷ tinh dung tích 650 ml có dáng cao có nắp đậy bằng thuỷ tinh, hoặc một bình ly tâm có nắp vặn chắc chắn chống rò rỉ.

Chú thích - Thiết bị này được sử dụng xử lý hoá học trước để làm phân tán đất. Một vấn đề thường gặp trong khi tiến hành là có nhiều phần tử đất rất nhỏ dính bám vào thành cốc. Vấn đề này sẽ được giảm thiểu nếu việc xử lý được thực hiện trong bình ly tâm bằng chất polycacbonat hoặc polysunphon. Cả hai loại vật liệu này sẽ chịu đựng được sự đốt nóng ở 120 ^oC và các tác động của hydro peoxit và các chất làm phân tán. Việc sử dụng chúng cũng giảm bớt đáng kể thời gian thao tác.

8.2.14 Máy li tâm, có khả năng giữ được các bình ly tâm dung tích 300 ml (xem 8.8).

8.2.15 ống đong hình trụ 100 ml.

8.2.16 Pipet 25 ml

8.2.17 Phễu lọc bằng thuỷ tinh có thể giữ được rây 0,063 mm.

8.2.18 Bình rửa chứa nước (8.3).

8.2.19 Que khuấy, bằng thuỷ tinh hoặc chất dẻo cứng, dài 150 mm đến 200 mm và đường kính ít nhất là 4 mm, có bọc cao su ở đầu cuối.

8.2.20 Bếp điện, có khả năng duy trì nhiệt độ ở 105⁰C và 110⁰C.

Chú thích - Bếp điện phẳng là rất cần thiết nếu các bình ly tâm làm bằng chất dẻo được sử dụng để xử lý hoá học, nhưng đèn Bunsen, lưới đan kim loại mỏng hoặc một cái kiềng ba chân cũng có thể được dùng nếu sử dụng cốc thuỷ tinh.

8.2.21 Dụng cụ hút tương tự như ở hình 6 là thông dụng, nhưng không phải bắt buộc.

1 Nối với máy hút chân không

2 ống bằng chất dẻo

3 Pipet Pasteur hoặc tương tự

4 Bình chứa (5 l hoặc 10 l).

Hình 6 - Phác hoạ dụng cụ hút

8.2.22 Bàn chải rây.

8.2.23 Máy đo độ dẫn điện chính xác đến 0,1 dS/m

8.3 Thuốc thử

Tất cả các thuốc thử phải đạt độ tinh khiết phân tích. Nước sử dụng tương ứng loại 2 của TCVN4851-89 (ISO 3696:1987), tức là có độ dẫn điện không lớn hơn 0,1 dS/m ở 25⁰C vào thời điểm sử dụng.

8.3.1 Dung dịch hydro peroxit, 30% theo thể tích.

Chú thích - Dung dịch 30% theo thể tích là dung dịch có thể sinh ra 30 ml khí oxy từ 100 ml dung dịch (ở điều kiện chuẩn của nhiệt độ và áp suất), khi khử nước bằng phản ứng hoá học hoặc bằng cách đun sôi.

8.3.2 Dung dịch chất phân tán

Dung dịch được chuẩn bị bằng cách hoà tan 33 g natri hecxameta phosphat và 7 g natri cacbonat khan trong một lít nước. Đó là chất phân tán thích hợp. Bảo quản và đựng dung dịch trong bình màu tối để tránh ánh sáng trực tiếp. Ghi ngày pha dung dịch lên bình. Dung dịch này không bền chỉ sử dụng trong một tháng.

Chất đệm natri hexameta phosphat có tên thương mại là "Calgon". Các chất được bán như vậy thường không ghi tên thuốc thử trên nhãn, nó có thành phần thay đổi nên không được dùng làm tác nhân phân tán theo phương pháp trong tiêu chuẩn này [11].

Nhiều chất làm phân tán khác cũng được sử dụng (xem chú thích), sự lựa chọn đó phải được ghi trong báo cáo thử nghiệm (điều 10). Dù thế nào đI nữa, chất phân tán phải phù hợp cho từng loại đất cụ thể, cần thiết phải kiểm tra chất huyền phù bằng mắt để bảo đảm rằng có sự phân tán tốt và huyền phù ổn định tức là không có hoặc không xảy ra sự xuất hiện tụ keo. Sự kiểm tra này cần được tiến hành trên tất cả các mẫu thử.

Chú thích - Natri cacbonat là dung dịch đệm, chất huyền phù của đất có ở khoảng pH = 9,8. Chất làm phân tán này có hiệu quả với nhiều loại đất. Tuy nhiên, nếu có dấu hiệu cho thấy quá trình phân tán không có hiệu quả sau khi loại bỏ muối thì trước hết phải xem xét có thể có mặt các muối gây tụ keo (xem 8.8). Nếu quá trình phân tán vẫn không có kết quả sau khi đã loại muối, thì sử dụng các chất làm phân tán khác thay thế. Chất phân tán có hiệu quả cao nhưng ít được sử dụng, là khi pha thay thế 20% thể tích của dung dịch natri cacbonat bằng dung dịch amoniac, theo tỷ lệ 5 ml dung dịch amoniac với 150 ml dung dịch hexameta phosphat. Có nhiều chất làm phân tán [2]. Dù chất nào được lựa chọn, cũng cần cân nhắc khảo sát để xác minh hiệu quả của nó. Cần nhớ rằng một số loại đất rất dễ phân tán nếu phân tích ở trạng thái không sấy khô đất (phụ lục A). Một số loại đất hình thành từ sản phẩm của núi lửa phun trào gần đây dễ dàng bị phân tán trong môi trường axit [12].

8.3.3 Octan-2-ol hoặc chất chống tạo bọt dễ bay hơi tương tự

Chú thích - Octan-2-ol có hiệu quả và độ bền khá cao. Etanol hoặc metanol cũng có thể được sử dụng, nhưng không nên sử dụng pentan-2-ol (amyl alcohol) vì có khả năng gây ra nhiều quá trình phụ.

8.4 Hiệu chuẩn

8.4.1 Pipet lấy mẫu (hình 4)

Rửa sạch và sấy khô pipet cẩn thận, và ngâm đầu pipet trong nước có nhiệt độ giống như nhiệt độ môi trường ổn định (8.2.2). Nối dụng cụ hút với C, hút nước vào trong pipet đến trên E. Tháo lượng nước thừa phía trên E qua F. Tháo nước trong pipet vào bình đã biết trước khối lượng, và xác định khối lượng mới . Trên cơ sở chênh lệch khối lượng đã biết, tính dung tích của pipet. Làm lặp lại thí nghiệm này ba lần rồi lấy giá trị trung bình của ba dung tích và được xem là dung tích trong của pipét, với độ chính xác là 0,05 ml (V_c ml).

8.4.2 Hiệu chỉnh chất làm phân tán

Sau đây là cách tiến hành chuẩn bị chất phân tán cho mỗi lần thí nghiệm.

Lấy 25 ml dung dịch chất làm phân tán bằng pipét cho vào một ống sa lắng bằng thuỷ tinh, và làm đầy bằng nước đến vạch 500 ml. Trộn đều lượng trong ống. Để ống vào môi trường có nhiệt độ ổn định ít nhất một giờ. Trong khoảng thời gian giữa các lần lấy mẫu (bảng 3), lấy một mẫu (V_c ml) của dung dịch chất phân tán từ ống sa lắng bằng pipet lấy mẫu. Tháo dung dịch ở pipét vào cốc đã biết trước khối lượng, và sấy khô lượng trong cốc ở 105⁰C và 110⁰C. Sau đó làm nguội cốc trong bình hút ẩm rồi xác định khối lượng còn lại trong cốc chính xác đến xác 0,0001 g (m_r).

Chú thích - Thời gian cân bằng nhiệt trong nước tối thiểu là một giờ, nhưng nếu có nhiều ống cùng đặt trong một bể thì sự cân bằng nhiệt sẽ cần ít nhất là 4 giờ. Trong trường hợp như vậy cần sắp xếp công việc để sự cân bằng xảy ra qua đêm. Sự cân bằng sẽ được thiết lập nhanh hơn nếu nước luôn được tiếp để ngập các ống, hoặc có nhiệt độ tương tự gần với nhiệt độ ổn định của môi trường.

8.5 Mẫu thí nghiệm

Mẫu thí nghiệm được lấy từ vật liệu lọt qua lỗ rây 2 mm (điều 6 và 7.2) và cân với độ chính xác 0,001 g (m_s). Khối lượng mẫu thí nghiệm phụ thuộc vào loại đất. Khoảng 30 g cho đất cát và 10 g cho đất sét là thích hợp khi phân tích bằng pipet. Đối với phương pháp xác định theo tỷ trọng kế (phụ lục B) thì lượng vật liệu lấy gấp đôi. Cho mẫu thử vào cốc thuỷ tinh 650 ml hoặc bình ly tâm 300 ml (8.2.13 và phần chú thích của nó).

Chú thích - Đất có hàm lượng hữu cơ cao sẽ có tỷ lệ khoáng thấp. Có thể lấy đến 100 g để có đủ hàm lượng khoáng cho quá trình phân tích kích thước các cấp hạt của thành phần này. Với vật liệu có hàm lượng hữu cơ cao cần dùng một vài loại cốc thích hợp để dễ dàng thao tác, sau đó phần khoáng thu được sẽ gộp lại cho các bước phân tích sau.

8.6 Phá huỷ các chất hữu cơ

Chất hữu cơ trong đất được phá huỷ bằng dung dịch hydro peoxit như sau. Thêm khoảng 30 ml nước vào mẫu thử và để cho ướt đều mẫu (xem chú thích 1 dưới đây). Thêm 30 ml dung dịch 30% thể tích hydro peoxit, và trộn nhẹ lượng trong cốc bằng đũa thuỷ tinh hoặc đũa nhựa. Phản ứng mạnh có thể gây sủi bọt khi trộn mẫu. Hiện tượng này có thể được kiểm soát bằng việc cho thêm vài mililít octan- 2- ol. Sau đó để các phản ứng mạnh giảm đi.

Cảnh báo - Bước này cần tiến hành cẩn thận. Hydro peoxit có thể phân huỷ mạnh một số dạng chất hữu cơ, các hợp chất mangan và một phần các hạt nhỏ của sắt sunphit, tất cả có thể có ở trong đất. Không thể đánh giá tốc độ phản ứng bằng việc chỉ nhìn trên bề mặt của cốc, đồng thời cũng không được tăng cường phản ứng bằng việc đốt nóng hoặc thêm nhiều hydro peroxit.

Nếu sử dụng cốc 650 ml, đậy cốc bằng nắp thuỷ tinh và để qua đêm. Để cốc trên bếp điện hoặc đèn Bunsen thích hợp (8.2.20) và đốt nóng nhẹ. Làm giảm sự sủi bọt bằng octan- 2- ol như trên, và khuấy lượng này thường xuyên. Không được để cho mẫu bị khô, cho thêm nước nếu cần. Làm cho chất sa lắng sôi nhẹ và đun cho đến khi không còn các dấu hiệu sủi bọt do quá trình phân huỷ chất hydro peroxid. Nếu vẫn còn chất hữu cơ chưa bị phân huỷ, thì lấy cốc ra khỏi bếp điện, để nguội và lặp lại cách xử lý với hydro peoxit. Đất giàu hữu cơ cần phải xử lý nhiều lần, phản ứng sẽ hết sau hai hoặc ba lần xử lý liên tục với nhiều peroxit.

Nếu quá trình phá huỷ chất hữu cơ được thực hiện trong bình ly tâm, thì thể tích của mẫu phải đạt đến khoảng 150 ml đến 200 ml bằng cách cho thêm nước. Nếu sử dụng cốc thuỷ tinh, thì chuyển lượng đó vào bình ly tâm, chuyển hết lượng vật liệu, kể cả các hạt nhỏ bám vào thành cốc, bằng đũa thuỷ tinh có bọc cao su ở đầu. Cần chú ý là thể tích cuối cùng cần phải có khoảng từ 150 ml đến 200 ml. Ly tâm bình sao cho thu được một chất lỏng trong trên bề mặt [(15 phút ở máy có lực ly tâm tối thiểu RCF là 400g)], gạn phần chất lỏng bằng các dụng cụ hút. Lặp lại cách xử lý này cho đến khi chất lỏng trên bề mặt không còn màu hoặc gần như không màu.

Chú thích 1 - Các chất hữu cơ khô thường rất kỵ nước, do vậy trong trường hợp này việc cho thêm vài giọt octan- 2- ol sẽ có tác dụng tốt.

Nếu không có máy ly tâm, thì phần khoáng có thể được làm đông tụ bằng cách thêm 25 ml dung dịch CaCl₂ 1 mol/l. Khuấy cẩn thận, thêm khoảng 250 ml nước, để yên cho đến khi chất lỏng trên bề mặt trở nên trong, sau đó dùng ống hút hoặc gạn phần nước trong khỏi phần còn lại. Thêm 250 ml nước và lặp lại quá trình rửa cho đến khi mầu tối của các chất hữu cơ bị phân huỷ. Kiểm tra độ dẫn điện của nước rửa để còn dưới 0,4 dS/m trước khi làm phân tán phần còn lại (8.8).

Cũng có thể lọc cặn từ bước oxi hoá trên giấy lọc cứng chịu nước tốt (kích thước lỗ 2,7àm là thích hợp), sau đó rửa cẩn thận với nước bằng các bình rửa. Điều quan trọng là khi lọc không được để các hạt sét chui qua giấy lọc. Nếu các hạt chui qua giấy lọc, cho dịch lọc trở lại bình chứa, thêm dung dịch CaCl₂ vào chất huyền phù như ở trên, khuấy và lọc lại.

Nếu quá trình keo tụ bằng CaCl₂ , hoặc lọc không có kết quả tốt trong việc ngăn chặn các hạt đất mịn bị mất, thì có thể thêm vài giọt dung dịch nhôm sunfat 60 g/l vào chất huyền phù đất và khuấy. Chỉ sử dụng một lượng tối thiểu nhôm sunfat, nếu quá nhiều sẽ gây khó khăn khi làm phân tán đất.

Chú thích 2 - Các phần tồn dư của các hợp phần linhin biến đổi (gỗ) rất khó bị phân hủy và chúng thường không bị phân hủy hoàn toàn. Các phần tồn dư như vậy thường được coi là đã được phân hủy khi chúng không còn vết màu tối.

Chuyển mẫu đã được rửa sang bình ly tâm. Trong tất cả các trường hợp, không nhất thiết phải làm mất màu hoàn toàn các chất lỏng trên bề mặt, tuy nhiên phải loại bỏ được phần lớn các phần phân huỷ màu đen của chất hữu cơ và dung dịch phải trong. Việc sử dụng dung dịch canxi clorua hoặc nhôm sulfat kết hợp với lọc, gạn hoặc hút đều phải được ghi chép trong phần báo cáo thử nghiệm (điều 10).

8.7 Tách các muối tan và thạch cao

Sau khi tách và phân huỷ chất hữu cơ, thêm lượng nước vào đất trong bình ly tâm sao cho tỷ lệ đất/nước nằm trong khoảng 1/ 4 và 1/ 6 theo thể tích. Lắc mạnh lượng trong bình để tất cả các chất sa lắng được phân tán hoàn toàn, sau đó lắc trên máy lắc đảo chiều trong 1 giờ. Ly tâm để thu phần dịch trong trên bề mặt và đo độ dẫn điện (E_c). Nếu E_c < 0,4 dS/m, chứng tỏ các muối tan và thạch cao là không đáng kể. Nếu E_c > 0,4 dS/m thì loại bỏ phần dung dịch trong có E_c vừa mới được đo. Thêm 250 ml nước vào đất còn lại, đậy nắp rồi lắc trên máy lắc đảo chiều trong 1 giờ. Ly tâm để thu phần dịch trong trên bề mặt và đo lại E_c.

Nếu E_c < 0,4 dS/m chứng tỏ các muối tan và thạch cao đã được rửa và không còn gây ảnh hưởng đến quá trình phân tán (8.8). Nếu E_c > 0,4, thì lặp lại quá trình rửa cho đến khi E_c của dịch trên bề mặt < 0,4 dS/m. Ghi lại việc tách thạch cao trong phần báo cáo thử nghiệm (điều 10).

Trong khi bắt buộc tách các muối tan và thạch cao, thì các sắt oxit (và các liên kết nhôm), và của cacbonát không bị tách (xem chú thích dưới đây). Việc tách hay không tách các chất này là do từng vùng quyết định, nếu phải tách thì tiến hành như sau. Sắt oxít được loại bỏ bằng cách lắc đất qua đêm với 40 g/l dung dịch natri dithion pha trong dung dịch đệm gồm 0,3 mol/l natri axetat điều chỉnh đến pH= 3,8 bằng axit axetic, theo tỷ lệ 1 phần đất với 40 phần dung dịch, theo thể tích.

Các đất rất giàu sắt thường cần phải xử lý riêng. Magnetit không chịu tác động của quá trình này (7). Trong một số loại đất, đặc biệt là đất phát triển từ sản phẩm của núi lửa phun trào gần đây, thuốc thử này có thể tách được lượng lớn sắt cũng như nhôm. Canxi và magiê cacbonat được tách bằng cách xử lý đất với một lượng dư tối thiểu dung dịch axít clohydric.

Cách tiến hành sau đây được áp dụng cho nhiều loại đất khác nhau và áp dụng tốt nhất cho đất sau khi loại bỏ chất hữu cơ (8.6). Khi hàm lượng cacbonat lớn hơn khoảng 2 % khối lượng, thêm vào đất đã được rửa và ly tâm (ở trên) 4 ml axít clohydric 1 mol/l cho mỗi một % của cacbonat, cộng thêm 25 ml axit. Thêm nước đến 250 ml, để chất huyền phù trong nồi cách thuỷ ở 80⁰C trong 15 phút, thỉnh thoảng khuấy hỗn hợp cho đều. Lấy ra khỏi nồi cách thuỷ và để qua đêm. Nếu đất keo tụ đủ để loại dịch trong trên bề mặt thì có thể dùng xi phông để hút ra hoặc gạn lọc, tuy nhiên việc ly tâm (8.6) và gạn lọc vẫn là cần thiết. Lặp lại quá trình rửa và gạn lọc bằng nước cho đến khi E_C của dịch trên bề mặt nhỏ hơn 0,4 dS/m. Nếu hàm lượng cacbonat nhỏ hơn khoảng 2% khối lượng, thì chỉ cần thêm 25 ml dung dịch axít clohydric 1 mol/l là đủ. Tuy nhiên, có khả năng lượng canxi trong dung dịch sẽ không đủ để tạo điều kiện tốt cho quá trình keo tụ. Trong trường hợp như vậy, có thể thêm 20 ml dung dịch CaCl₂ 1 mol/l cùng lúc với thêm axít. Phần còn lại của cách tiến hành cho cả hai trường hợp là giống nhau. Nếu có mặt MgCO₃ với lượng khá lớn, thì quá trình xử lý có thể phải kéo dài hơn. Dung dịch axít clohydric nóng không được sử dụng khi đất có chứa nhiều clorít vì chúng có thể bị hoà tan.

Việc tách sắt/ nhôm ôxýt và/ hoặc cacbonat phải được ghi lại trong báo cáo thử nghiệm (điều 10).

Chú thích - Vì quá trình tiến hành kéo dài và khó xác định hàm lượng còn lại, việc tách cacbonat thường được tiến hành theo các bước thông thường trong xác định sự phân bố cấp hạt.

8.8 Làm phân tán

Thêm một lượng nước vừa đủ vào bình ly tâm sao cho tổng thể tích vào khoảng 150 ml đến 200 ml, lắc lượng đó cho đến khi tất cả đất tạo thành huyền phù, dùng pipet thêm 25 ml chất làm phân tán. Lắc bình trong 18 giờ trên máy lắc đảo chiều. Bảo đảm sao cho nếu đất lắc qua ngày nghỉ cuối tuần, thì tổng thời gian lắc là 18 giờ.

Chú thích - Để thuận tiện thao tác, lắc qua đêm là được.

Nếu không có máy lắc đảo chiều, thì có thể dùng loại máy khuấy cánh mái chèo nhưng không được sử dụng loại máy khuấy kiểu trộn khuấy vì nó có thể phá vỡ các hạt đất nguyên sinh.

8.9 Rây ướt với kích thước lỗ 0,063 mm

Đặt rây 0,063 mm trong phễu thủy tinh lớn, rồi đặt phễu sao cho cổ phễu ở trong ống sa lắng 500 ml. Chuyển toàn bộ huyền phù từ bình ly tâm lên rây, và rửa bằng vòi phun nước của bình rửa cho đến khi nước trong chảy ra. Nếu cần, có thể dùng đũa nhựa hoặc thủy tinh bịt đầu bằng cao su để khuấy chất huyền phù trên rây, và để giảm tắc rây. Tiến hành cẩn thận để tránh làm hỏng lưới rây. Tổng thể tích nước rửa không được quá 500 ml.

Chú thích - Một số đất nhiệt đới có cường độ phong hoá cao sẽ khó rây, có thể làm ướt rây trước bằng cách nhỏ vài giọt chất làm phân tán lên trên và dưới của lưới rây trước bước này.

Lấy rây ra khỏi phễu và rửa phần còn lại trên rây cho vào đĩa bay hơi, bằng cách phun nhẹ từ chai rửa.

Đặt đĩa bay hơi vào tủ sấy ở 105 ^oC và 110 ^oC đến khi phần còn lại khô. Rửa hết các hạt bám ở thành phễu vào ống sa lắng. Để nguội phần đất đã sấy khô, rồi rây lại trên bộ rây < 2 mm đến 0,063 mm, chuyển toàn bộ phần lọt qua rây cuối cùng vào ống sa lắng. Cân phần còn lại trên mỗi rây, và ghi lại khối lượng đó. Thêm nước vào chất huyền phù trong ống sa lắng đến 500 ml.

8.10 Sa lắng

Để ống sa lắng trong điều kiện nhiệt độ môi trường ổn định. Nếu dùng nước để cố định nhiệt độ thì nước phải ngập đến vạch 500 ml của ống sa lắng. Để cho ống sa lắng và dung dịch trong ống cân bằng với nhiệt độ của hệ thống (xem 8.4.2). Khuấy mạnh dung dịch bằng que khấy hoặc đậy nút rồi lắc bằng máy lắc đảo chiều. Dù bằng phương pháp nào thì điều cần thiết là không được để các hạt đất bám vào đáy ống. Dung dịch trong ống phải được khuấy ít nhất 30 lần/phút trong 2 phút. Đặt ống thẳng đứng ở môi trường nhiệt độ ổn định.

Thời gian lắng được tính ngay sau khi ống được đặt vào vị trí thẳng đứng hoặc kết thúc việc khuấy dung dịch. Không được làm dịch chuyển ống sa lắng hoặc làm khuấy động dung dịch trong thời gian lắng. Khoảng 15 giây trước khi lấy mẫu (bảng 3), cho pipet ngập đến độ sâu cần thiết (±1 mm) cùng với khoá E ở vị trí đóng, theo phương thẳng đứng vào trong dung dịch đất và ở giữa ống sa lắng (bảng3). Cần thao tác nhẹ nhàng hạn chế đến mức thấp nhất việc khuấy động các chất huyền phù trong dung dịch, và toàn bộ thao tác này kết thúc trong khoảng 10 giây. Lấy pipét ra khỏi dung dịch sao cho đầu của pipét cao hơn bề mặt của ống sa lắng.

Trong khi lấy mẫu, một phần các chất huyền phù có thể được hút vượt quá van E vào trong bầu D. Tháo phần vượt quá này vào trong cốc nhỏ qua ống F bằng cách mở khoá E sao cho E và D được nối thông với nhau. Tháo nước để rửa ở bầu A vào trong D và tháo ra qua F cho đến khi không còn các hạt đất ở phần này của hệ thống.

Đặt cốc đã biết trước khối lượng (chính xác đến 0,0001 g) bên dưới đầu pipet và mở khoá E sao cho lượng dung dịch trong pipét chảy vào trong cốc. Rửa sạch các hạt huyền phù còn bám trong thành của pipét cho vào cốc bằng cách cho nước từ bầu A chảy qua toàn bộ hệ thống. Đặt cốc và lượng dung dịch trong cốc vào tủ sấy ở nhiệt độ từ 105⁰C đến 110⁰C, và để cho bay hơi đến khi khô hoàn toàn. Làm nguội cốc trong bình hút ẩm, cân cốc cùng với lượng trong cốc với độ chính xác 0,0001 g, và xác định khối lượng còn lại với độ chính xác 0,0001 g (ms1). Rửa sạch các hạt đất bám ở thành ngoài pipét, và dùng các pipét trên lấy các mẫu tiếp theo, thời gian phải phù hợp như đã qui định trong bảng 3. Gọi khối lượng các mẫu tiếp theo là ms2, ms3,.... Cấp hạt 0,063 mm đến 0,002 mm, và < 0,002 mm sẽ được xác định như là yêu cầu tối thiểu. Để xây dựng đường cong phân bố cấp hạt, cần phải có ít nhất hai cấp hạt khác nằm giữa hai cấp hạt đã được xác định.

Chú thích - Việc lựa chọn hai cấp hạt trung gian tuỳ thuộc vào yêu cầu của từng nơi. Kinh nghiệm cho thấy, nếu cần phải vẽ đường cong phân bố cấp hạt thì điều quan trọng là xác định cấp hạt có đường kính nhỏ hơn 0,032 mm.

8.11 Tính toán kết quả các cấp hạt < 2 mm

Phương pháp tính toán được giả sử rằng khối lượng mẫu là tổng các cấp hạt hợp thành, và không phải là khối lượng mẫu được lấy như qui định ở 8.5.

Chú thích - Việc tiếp cận này có mặt hạn chế là phải đặt giả sử không có sai số đáng kể ở các giai đoạn khác nhau trong việc lấy mẫu, sấy khô và cân mỗi cấp hạt. Tuy nhiên, để tiêu chuẩn này được áp dụng cho nhiều loại đất nhất, điều giả sử này phù hợp với các sai số xẩy ra do việc phân tán không thích hợp của đất khô kiệt. Vì vậy phương pháp đưa ra trong điều này là phương pháp thích hợp.

Tính toán khối lượng chất rắn trong dung dịch huyền phù trong 500 ml (mf₁, mf₂, mf₃ ...) cho mỗi lần lấy mẫu bằng pipet, tính bằng gam, theo công thức sau:

mf_x = ms_x (500/V_c)

trong đó

ms_x là khối lượng của mẫu lấy từ lần lấy mẫu thứ x bằng pipet, tính bằng gam;

V_c là thể tích đã được hiệu chuẩn của pipet, tính bằng mililít.

Tương tự như vậy, khối lượng chất rắn trong 500 ml dung dịch chất phân tán, md, tính bằng gam, được tính như sau:

m_d = m_r (500/V_c)

trong đó

V_c là thể tích đã được hiệu chuẩn của pipet, tính bằng mililít.

Theo ví dụ trên, khối lượng các cấp hạt được lấy bằng pipet (tính cho 500 ml) như sau:

cấp hạt < 0,063 mm = mf₁;

cấp hạt < 0,020 mm = mf₂;

cấp hạt < 0,002 mm = mf₃.

Các mẫu được lấy trong các khoảng thời gian cách nhau ngắn hơn chứa vật liệu có cấp hạt nhỏ hơn và mỗi mẫu sẽ chứa cùng khối lượng chất phân tán, như là mr. Vì vậy khối lượng của các cấp hạt được tính như sau:

khối lượng cấp hạt < 0,063 mm đến < 0,020 mm = mf₁ - mf₂ = m (0,063 mm đến 0,020 mm);

khối lượng cấp hạt < 0,020 mm đến > 0,002 mm = mf₂ - mf₃ = m (0,02 mm đến 0,002 mm);

khối lượng cấp hạt < 0,002 mm = mf₃ - m_d = m (< 0,002mm).

Nguyên tắc tính cũng được áp dụng cho các cấp hạt khác được lấy mẫu. Bởi vậy khối lượng của mẫu < 2 mm là tổng khối lượng của các cấp hạt thu được bằng phương pháp rây ướt với lỗ rây 0,063 mm và khối lượng các cấp hạt thu được bằng cách tính toán. Tổng khối lượng mẫu biểu thị là m_t, tính bằng gam.

Tính tỷ lệ trong mỗi cấp hạt < 2 mm như sau:

tỷ lệ = khối lượng cấp hạt /m_t

Nếu cần thiết, tỷ lệ các cấp hạt có đường kính < 2 mm có thể được tính lại theo tỷ lệ tổng khối lượng đất bao gồm cả hạt >2 mm như sau:

tỷ lệ so với tổng khối lượng đất = P_t (< 2 mm) x P_s (< 2 mm)

trong đó

P_s (< 2 mm) là tỷ lệ của vật liệu < 2 mm trong tổng lượng đất (điều 7).

Kết quả được trình bầy thành bảng biểu thị tỷ lệ của từng thành phần cấp hạt với hai con số có ý nghĩa. Chỉ rõ cơ sở dựa theo đó mà các kết quả được trình bày, tức là tỷ lệ theo cấp hạt < 2 mm, hoặc tỷ lệ so với tổng lượng đất. Thêm vào đó, các kết quả cũng được trình bày dưới dạng đường cong phân bố kích thước cấp hạt tích lũy (hình 1).