9.3. Tính tỷ lệ tương đối của mẫu thử
Tính tỷ lệ tương đối của mẫu thử, rt, theo công thức sau:
Trong đó:
At là tỷ lệ tương đối diện tích pic của dung dịch mẫu thử thu được trong 9.2 [công thức (1)];
Ar là tỷ lệ tương đối diện tích pic của dung dịch mẫu đối chứng thu được trong 9.2 [công thức (2)].
9.4. Xác định loại nhiệt của mẫu thử
Nếu giá trị r thấp hơn giới hạn quy định hiện hành, khi sử dụng tiêu chuẩn này, thì mẫu không thuộc vào loại được xử lý bằng nhiệt cực thấp.
Nếu giá trị rt bằng hoặc cao hơn giới hạn quy định hiện hành, khi sử dụng tiêu chuẩn này, thì mẫu thuộc vào loại được xử lý bằng nhiệt cực thấp.
Nếu giá trị rt thấp hơn giới hạn quy định hiện hành, khi sử dụng tiêu chuẩn này, thì mẫu thuộc vào loại được xử lý nhiệt thấp (xem thêm phần Lời giới thiệu).
9.5. Biểu thị kết quả
Biểu thị kết quả tính về r hoặc rt đến một chữ số thập phân và các kết quả về At và Ar đến ba chữ số thập phân.
10. Độ chụm
10.1. Phép thử liên phòng thử nghiệm
Các giá trị về độ lặp lại và độ tái lập thu được từ các kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm này đã được thực hiện phù hợp với TCVN 6910-1 (ISO 5725-1) và TCVN 6910-2 (ISO 5725-2). Chi tiết phép thử liên phòng thử nghiệm của phương pháp được nêu trong Tài liệu tham khảo [5]. Các giá trị thu được từ phép thử nghiệm liên phòng này có thể không áp dụng được cho các dải nồng độ và các chất nền khác với các dải nồng độ và chất nền đã nêu.
CHÚ THÍCH: IDF 135 đưa ra hướng dẫn cụ thể đối với các phép thử liên phòng về phép phân tích và các sản phẩm sữa. Hướng dẫn này dựa trên TCVN 6910-1 (ISO 5725-1) và TCVN 6910-2 (ISO 5725-2).
10.2. Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả của hai phép thử độc lập, riêng rẽ, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong cùng một phòng thử nghiệm, do một người phân tích, sử dụng cùng thiết bị, trong khoảng thời gian ngắn, không được quá 5 % các trường hợp có tỷ lệ tương đối của mẫu (rt) lớn hơn 5.
10.3. Độ tái lập
Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả của hai phép thử riêng rẽ, thu được sử dụng cùng một phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, thực hiện trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do hai người phân tích, sử dụng các thiết bị khác nhau, không được quá 5 % các trường hợp có tỷ lệ tương đối của mẫu (rt) lớn hơn 17.
11. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
a) mọi thông tin cần thiết về nhận biết đầy đủ về mẫu thử;
b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
c) phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này;
d) mọi điều kiện thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc được coi là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả.
e) kết quả thử nghiệm thu được hoặc nếu đáp ứng yêu cầu về độ lặp lại thì ghi kết quả cuối cùng thu được.
Phụ lục A
(Tham khảo)
Ví dụ về thiết bị và sắc đồ thu được
CHÚ DẪN:
1 dung môi rửa giải, pH 6,0
2 bơm, tốc độ dòng 1,0 ml/min
3 bộ bơm mẫu
4 cột (GF-250)
5 detector UV (280 nm)
6 bộ tích phân pic
Hình A.1 - Thiết bị có cột GF-250
Nhận biết pic
Pic 1: Immunologlobulin G (thời gian lưu 8,24 min)
Pic 2: Albumin huyết tương bò (thời gian lưu 8,77 min)
Pic 3: -Lactoglobulin A và B (thời gian lưu 9,70 min)
Pic 4: -Lactalbulin A và B (thời gian lưu 10,60 min)
a Cài đặt đường nền
Hình A.2 - Sắc đồ của dung dịch mẫu sữa bột gầy xử lý nhiệt cực thấp sử dụng cột GF-250
THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] TCVN 6400 (ISO 707), Sữa và sản phẩm sữa - Hướng dẫn lấy mẫu.
[2] TCVN 6910-1 (ISO 5725-1), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 1: Nguyên tắc và định nghĩa chung.
[3] TCVN 6910-2 (ISO 5725-2), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn.
[4] IDF 135, Milk and milk products - Precision characteristics of analytical methods - Outline of collaborative study procedure.
[5] DE KONING, P.J and VAN DEN BEDEM, J.W. Bullentin of the International Dairy Federation. No.285, 1993, pp. 46-49
[6] VAN DEN BEDEM, J.W and LEETHEER, J. Heat treatment classification of low heat and extra low heat skim milk powder by HPLC. Netherlands Milk and Dairy Journal, 42, 1998, pp. 345-350
[7] DE VILER, J., VAN RENTERGHEM , R. and MOEMANS, R. Determining the heat class of milk powder by means of HPLC. Belgian Journal of Food Chemistry and Biotechnology, 43(1), 1988, pp. 3-8.
Chia sẻ với bạn bè của bạn: |