10. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau:
a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết mẫu thử (kiểu loại mẫu, nguồn gốc mẫu, tên gọi);
b) viện dẫn tiêu chuẩn này;
c) ngày và loại quy trình lấy mẫu (nếu biết);
d) ngày nhận mẫu;
e) ngày thử nghiệm;
f) các kết quả thử và các đơn vị biểu thị kết quả;
g) các chi tiết bất thường quan sát được trong khi tiến hành thử nghiệm;
h) mọi chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc tùy chọn có thể ảnh hưởng đến kết quả.
Phụ lục A
(Tham khảo)
Dữ liệu về độ chụm
Các dữ liệu nêu trong Bảng A.1 đến Bảng A.3 thu được từ một phép thử liên phòng thử nghiệm [5] phù hợp với các Hướng dẫn của AOAC về thủ tục nghiên cứu cộng tác để đánh giá xác nhận phương pháp phân tích [4].
Bảng A.1 - Dữ liệu về độ chụm đối với rượu vang trắng
Rượu vang trắng
|
Mẫu trắng
|
Mẫu thêm OTA (ng/ml)
|
Mẫu nhiễm tự nhiênb
|
|
0,100
|
1,100
|
2,000
|
|
Năm tiến hành phép thử liên phòng thử nghiệm
|
1999
|
1999
|
1999
|
1999
|
1999
|
Số lượng phòng thử nghiệm
|
16
|
16
|
16
|
16
|
16
|
Số lượng các phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ
|
14a
|
13a
|
14
|
14
|
15
|
Số lượng các phòng thử nghiệm ngoại lệ
|
-
|
1
|
2
|
2
|
1
|
Số lượng các kết quả được chấp nhận
|
28
|
26
|
28
|
28
|
30
|
Giá trị trung bình, ng/ml
|
< 0,01
|
0,105
|
0,998
|
1,764
|
0,283
|
Độ lệch chuẩn lặp lại, sr, ng/ml
|
-
|
0,01
|
0,07
|
0,15
|
0,03
|
Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại, RSDr, %
|
-
|
7,9
|
6,6
|
8,4
|
10,8
|
Giới hạn lặp lại, r (r = 2,8 x sr), ng/ml
|
-
|
0,028
|
0,196
|
0,420
|
0,084
|
Độ lệch chuẩn tái lập, sR, ng/ml
|
-
|
0,02
|
0,13
|
0,23
|
0,04
|
Độ lệch chuẩn tương đối tái lập, RSDR, %
|
-
|
15,9
|
13,3
|
13,1
|
14,6
|
Giới hạn tái lập, R (R = 2,8 x sR), ng/ml
|
-
|
0,056
|
0,364
|
0,644
|
0,112
|
Độ thu hồi, %
|
-
|
105,4
|
90,7
|
88,2
|
-
|
a Hai phòng thử nghiệm đã loại ra khỏi đánh giá thống kê vì có giới hạn phát hiện cao (= 0,2 ng/ml).
b n.c mẫu nhiễm tự nhiên.
|
Bảng A.2 - Dữ liệu về độ chụm đối với rượu vang đỏ
Rượu vang đỏ
|
Mẫu trắng
|
Mẫu thêm OTA (ng/ml)
|
Mẫu nhiễm tự nhiênb
|
|
0,200
|
0,900
|
3,000
|
|
Năm tiến hành phép thử liên phòng thử nghiệm
|
1999
|
1999
|
1999
|
1999
|
1999
|
Số lượng phòng thử nghiệm
|
15
|
15
|
15
|
15
|
15
|
Số lượng các phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ
|
14a
|
12a
|
14
|
15
|
14
|
Số lượng các phòng thử nghiệm ngoại lệ
|
-
|
2
|
1
|
-
|
1
|
Số lượng các kết quả được chấp nhận
|
28
|
24
|
28
|
30
|
28
|
Giá trị trung bình, ng/ml
|
< 0,01
|
0,186
|
0,813
|
2,530
|
1,690
|
Độ lệch chuẩn lặp lại, sr, ng/ml
|
-
|
0,01
|
0,08
|
0,22
|
0,18
|
Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại, RSDr,%
|
-
|
6,5
|
9,9
|
8,9
|
10,8
|
Giới hạn lặp lại, r (r = 2,8 x sr), ng/ml
|
-
|
0,028
|
0,224
|
0,616
|
0,504
|
Độ lệch chuẩn tái lập, sR, ng/ml
|
-
|
0,02
|
0,10
|
0,35
|
0,23
|
Độ lệch chuẩn tương đối tái lập, RSDR,%
|
-
|
11,9
|
12,5
|
13,6
|
13,6
|
Giới hạn tái lập, R (R = 2,8 x sR), ng/ml
|
-
|
0,056
|
0,280
|
0,980
|
0,644
|
Độ thu hồi, %
|
-
|
93,1
|
90,3
|
84,3
|
-
|
a Một phòng thử nghiệm đã loại ra khỏi đánh giá thống kê vì có giới hạn phát hiện cao (= 0,2 ng/ml).
b n.c mẫu nhiễm tự nhiên.
|
Bảng A.3 - Dữ liệu về độ chụm đối với bia
Bia
|
Mẫu trắng
|
Mẫu thêm OTA (ng/ml)
|
Mẫu nhiễm tự nhiênb
|
|
0,200
|
0,800
|
1,500
|
|
Năm tiến hành phép thử liên phòng thử nghiệm
|
1999
|
1999
|
1999
|
1999
|
1999
|
Số lượng phòng thử nghiệm
|
15
|
15
|
15
|
15
|
15
|
Số lượng các phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ
|
14a
|
13a
|
15
|
13
|
14a
|
Số lượng các phòng thử nghiệm ngoại lệ
|
-
|
1
|
-
|
2
|
-
|
Số lượng các kết quả được chấp nhận
|
28
|
26
|
30
|
26
|
28
|
Giá trị trung bình, ng/ml
|
< 0,01
|
0,190
|
0,696
|
1,403
|
0,070
|
Độ lệch chuẩn lặp lại, sr, ng/ml
|
-
|
0,02
|
0,05
|
0,07
|
0,01
|
Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại, RSDr,%
|
-
|
10,6
|
7,2
|
4,7
|
16,5
|
Giới hạn lặp lại, r (r = 2,8 x sr), ng/ml
|
-
|
0,056
|
0,140
|
0,196
|
0,028
|
Độ lệch chuẩn tái lập, sR, ng/ml
|
-
|
0,04
|
0,13
|
0,21
|
0,02
|
Độ lệch chuẩn tương đối tái lập, RSDR,%
|
-
|
20,9
|
18,3
|
15,2
|
26,1
|
Giới hạn tái lập, R (R = 2,8 x sR), ng/ml
|
-
|
0,112
|
0,364
|
0,588
|
0,056
|
Độ thu hồi, %
|
-
|
95,0
|
87,0
|
93,6
|
-
|
a Một phòng thử nghiệm đã loại ra khỏi đánh giá thống kê vì có giới hạn phát hiện cao (= 0,2 ng/ml).
b n.c mẫu nhiễm tự nhiên.
|
THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] Castegnaro M., Barek J., Fremy J.M., Lafontaine M., Miraglia M., Sansone E.B. and Telling G.M Laboratory decontamination and destruction of carcinogens in laboratory wastes: some mycotoxins. IARC Scientific Publication No. 113, International Agency for Research on Cancer, Lyon (France), 1991, 63 p.
[2] Visconti, A., Pascale, M., and Centonze, G.: Determination of ochratoxin A in wine by means of immunoaffinity column clean-up and high-performance liquid chromatography. Journal of Chromatography A, 864, 1999, 89-101.
[3] Visconti, A., Pascale, M., and Centonze, G.: Determination of ochratoxin A in domestic and imported beers in Italy by immunoaffinity clean-up and liquid chromatography. Journal of Chromatography A, 2000, 888, 321-326.
[4] Guidelines for Collaborative Study to Validate Characteristics of a Method of Analysis" J.AOAC Int. 72, 1989, 694-704.
[5] Visconti A, Pascale M, Centonze G.: (2001) Determination of ochratoxin A in wine and beer by immunoaffinity column clean-up and liquid chromatographic analysis with flurometric detection: Collaborative study. J AOAC Int 84:1818-1827.
Chia sẻ với bạn bè của bạn: |