TIÊu chuẩn quốc gia tcvn 8246 : 2009
tải về 205 Kb.
|
- Điều hướng trang này:
- 10.2.3.1. Mẫu kiểm tra giới hạn định lượng dưới
- 11. Quy trình 11.1.
- 12. Phân tích và tính toán số liệu 12.1.
- 13. Phương pháp tiến hành 13.1.
- 16. Bảng, đồ thị, lưu đồ và tính đúng số liệu
- Hút mẫu trực tiếp Kim loại Giới hạn dưới định lượng
- Bảng 2 – Thông số của thiết bị (tham khảo 1)
- Hình 1 – Các điểm thêm chuẩn Hình 2 – Lưu đồ quy trình
10.1. Tiêu chuẩn hiệu chuẩn: đối với các thiết bị không xác định được nồng độ trực tiếp, phải xác định đường hiệu chuẩn có thể bao trùm được khoảng nồng độ phù hợp. Thông thường, cách chuẩn bị mẫu trắng và mẫu chuẩn cho độ hấp thụ từ 0,0 đến 0,7. Dung dịch chuẩn hiệu chuẩn có thể được chuẩn bị bằng cách pha loãng dung dịch kim loại gốc trong cùng axit và nồng độ axit như trong mẫu. 10.1.1. Dung dịch chuẩn hiệu chuẩn có thể được chuẩn bị mới sau mỗi mẻ mẫu phân tích. Trường hợp dung dịch ICV được chuẩn bị hàng ngày và ICV được phân tích trong chuẩn cho phép, thì dung dịch chuẩn hiệu chuẩn không cần phải chuẩn bị hàng ngày và có thể được chuẩn bị và bảo quản chừng nào độ bền của dung dịch chuẩn hiệu chuẩn có thể được kiểm định thông qua việc sử dụng ICV. Trường hợp ICV nằm ngoài chuẩn cho phép thì dung dịch chuẩn hiệu chuẩn phải được chuẩn bị mới và thiết bị cần hiệu chuẩn lại. Chuẩn bị mẫu trắng và ít nhất ba dung dịch chuẩn hiệu chuẩn theo lượng chia nằm trong khoảng tuyến tính phù hợp của đường chuẩn. 10.1.2. Dung dịch chuẩn hiệu chuẩn cần phải được chuẩn bị sử dụng cùng loại axit hoặc kết hợp các axit có cùng nồng độ như sẽ thu được trong quy trình chuẩn bị mẫu dưới đây. 10.1.3. Hút dung dịch và ghi lại kết quả từ dung dịch trắng hiệu chuẩn cho đến dung dịch chuẩn có nồng độ cao nhất. Lặp lại thao tác với cả dung dịch chuẩn hiệu chuẩn và mẫu với đủ số lần cần thiết để xác định được giá trị trung bình của từng dung dịch. Luôn luôn phải xác định đường hiệu chuẩn. 10.2. Đường hiệu chuẩn phải xác định hàng ngày với tối thiểu một mẫu trắng và ba dung dịch chuẩn. Đường chuẩn phải tuyến tính và có hệ số tương quan ít nhất là 0,995. 10.2.1. Sau khi hiệu chuẩn ban đầu, đường chuẩn phải được kiểm dịch bằng cách dùng một dung dịch trắng chuẩn đầu (ICB) và dung dịch chuẩn kiểm định hiệu chuẩn đầu (ICV). Dung dịch chuẩn ICV phải được chuẩn bị từ vật liệu độc lập (nguồn thứ hai) nằm gần điểm giữa. Chuẩn cho phép với dung dịch chuẩn ICV phải là ± 10 % của giá trị thực và ICB phải không chứa các chất cần phân tích tại hoặc trên giới hạn định lượng thấp nhất để đường chuẩn là đúng. Trường hợp đường chuẩn không được kiểm định trong giới hạn quy định, phải xác định nguyên nhân và hiệu chuẩn lại thiết bị trước khi mẫu được phân tích. Số liệu phân tích đối với ICV phải được lưu giữ trong hồ sơ với các số liệu phân tích mẫu. 10.2.2. Đường hiệu chuẩn cũng phải được kiểm định tại thời điểm cuối cùng của mỗi mẻ phân tích hoặc sau mỗi 10 mẫu bằng cách dùng dung dịch trắng hiệu chuẩn liên tục (CCB) và dung dịch chuẩn kiểm định hiệu chuẩn liên tục (CCV). Dung dịch chuẩn (CCV) cần phải được chuẩn bị từ cùng vật liệu với dung dịch hiệu chuẩn ban đầu tại điểm giữa hoặc gần giữa khoảng chuẩn. Chuẩn cho phép với dung dịch chuẩn CCV phải là ± 10 % giá trị thực và CCB phải không chứa các chất cần phân tích nằm tại hoặc trên giới hạn định lượng thấp nhất để đường chuẩn là chính xác. Trường hợp không xác định được đường chuẩn trong giới hạn quy định, phải dừng ngay quá trình phân tích mẫu và tiến hành xác định nguyên nhân, hiệu chuẩn lại thiết bị. Phải phân tích lại tất cả các mẫu sau mẫu cuối cùng thỏa mãnh CCV/CCB. Số liệu phân tích đối với CCV/CCB phải được lưu giữ trong hồ sơ cùng với các số liệu phân tích mẫu. 10.2.3. Giới hạn định lượng dưới cần phải được thiết lập cho tất cả các chất phân tích đối với mỗi loại nền mẫu phân tích và cho mỗi phương pháp chuẩn bị được dùng và cho từng thiết bị. Các giới hạn này phải được xác định trên cơ sở kiểm tra giới hạn định lượng dưới của các mẫu hoặc từ dung dịch chuẩn kiểm tra hiệu chuẩn mức thấp và được coi là các nồng độ báo cáo của phòng thí nghiệm với độ tin cậy thấp nhất. 10.2.3.1. Mẫu kiểm tra giới hạn định lượng dưới Cần phân tích mẫu kiểm tra giới hạn định lượng dưới (LLQC) sau khi thiết lập các giới hạn báo cáo dưới của phòng thí nghiệm và là cơ sở chứng tỏ khả năng phân tích của phòng thí nghiệm. Điều kiện lý tưởng là chuẩn bị mẫu kiểm tra và dung dịch tiêu chuẩn kiểm định mức thấp ở cùng nồng độ với điểm khác biệt là toàn bộ quy trình chuẩn bị và phân tích được thực hiện trên mẫu LLQC. Giới hạn định lượng dưới được kiểm định nếu tất cả các chất phân tích trong mẫu LLQC được phát hiện trong khoảng ± 30% của giá trị thực. Sử dụng kiểm tra này để thiết lập và xác nhận giới hạn định lượng thấp nhất. 10.2.3.2. Việc xác định giới hạn định lượng dưới sử dụng nước biểu thị cho trường hợp tốt nhất và không thể hiện khả năng ảnh hưởng nền mẫu lên các mẫu thực tế. Việc áp dụng giới hạn định lượng dưới vào từng cơ sở dự án cụ thể thông qua việc thiết lập các dữ liệu mục tiêu chất lượng, các nghiên cứu nền cụ thể thêm chuẩn mức thấp có thể cung cấp số liệu cho người sử dụng với chỉ báo đáng tin cậy hơn với phương pháp thực tế có độ nhạy và khả năng phát hiện thấp. 10.3. Mỗi dung dịch chuẩn nên phân tích (bơm vào) hai lần và lấy giá trị trung bình. Các giá trị tiêu chuẩn nhắc lại cần phải nằm trong khoảng ± 10 % RPD. 10.4. Trường hợp tiến hành phân tích vết, nên thiết lập tiêu chuẩn hiệu chuẩn thấp nhất tại giới hạn định lượng dưới của phòng thí nghiệm. Phòng thí nghiệm có thể sử dụng giới hạn báo cáo nằm dưới giới hạn định lượng nhưng tất cả các giá trị đã báo cáo dưới tiêu chuẩn thấp cần phải được báo cáo là các giá trị ước lượng. 11. Quy trình 11.1. Xử lý sơ bộ chất thải rắn và chất thải lỏng luôn luôn là cần thiết do tính phức tạp và tính đa dạng của nền mẫu. Chất rắn, bùn và vật liệu lơ lửng phải qua quá trình hòa tan trước khi phân tích. Quá trình này có thể thay đổi phụ thuộc các kim loại được xác định và bản chất của mẫu được phân tích. Quy trình hòa tan và phá mẫu được trình bày trong Chương ba. Các mẫu cần phân tích phải hòa tan các thành phần, không cần phá mẫu nếu chúng đã được lọc và sau đó axit hóa. Xem chú thích trong 1.1. 11.2. Tất cả phân tích hấp thụ nguyên tử phải được thực hiện sử dụng phương pháp hiệu chỉnh nền phù hợp. Tham khảo Chương ba về thông tin liên quan đến hiệu chỉnh nền. 11.3. Không có các hướng dẫn chi tiết chung cho mọi loại thiết bị do sự khác nhau trong chế tạo và vận hành của các loại máy quang phổ hấp thụ nguyên tử. Người phân tích cần phải tuân theo hướng dẫn sử dụng của nhà sản xuất đối với từng thiết bị cụ thể. 11.3.1. Nhìn chung, sau khi lựa chọn đèn phù hợp cho phân tích, để đèn ấm ít nhất trong 15 phút. 11.3.2. Trong suốt giai đoạn này, điều chỉnh thiết bị, xác định vị trí của nguồn đơn sắc tại bước sóng chính xác, lựa chọn độ rộng khe ánh áng đơn sắc phù hợp và điều chỉnh dòng hiện thời theo khuyến cáo của nhà sản xuất. 11.3.3. Bật ánh sáng của ngọn lửa và điều chỉnh dòng nhiên liệu và chất oxy hóa. Điều chỉnh đầu đốt và tốc độ dòng để phần trăm hấp thụ tối đa và ổn định. Giữ cân bằng máy quang phổ. 11.3.4. Chạy mộọt dãy dung dịch tiêu chuẩn của các nguyên tố phân tích. Xây dựng đường chuẩn bằng cách xác định các điểm nồng độ của dung dịch chuẩn ứng với độ hấp thụ. Đặt đúng vị trí của thiết bị đọc nồng độ để có kết quả chính xác. 11.3.5. Hút mẫu và xác định nồng độ trực tiếp hoặc từ đường chuẩn. Các dung dịch tiêu chuẩn phải phân tích mỗi lần một mẫu hoặc phân tích các dãy mẫu. 12. Phân tích và tính toán số liệu 12.1. Để xác định nồng độ kim loại, đọc nồng độ từ đường chuẩn hoặc trực tiếp từ hệ thống đọc của thiết bị. 12.1.1. Trường hợp mẫu cần pha loãng: 
Trong đó
A là nồng độ kim loại g/L trong phần mẫu thử đã pha loãng thu được từ đường chuẩn. B là thể tích mẫu ban đầu, mL; C là thể tích mẫu cuối cùng, mL; 12.1.2. Đối với mẫu rắn, tất cả nồng độ báo cáo theo đơn vị khối lượng. Đảm bảo rằng nếu khối lượng khô được sử dụng để phân tích thì phần trăm chất rắn được báo cáo với khách hàng. 
Trong đó: A là nồng độ kim loại mg/L trong phần mẫu thử đã pha loãng thu được từ đường chuẩn. V là thể tích cuối của mẫu đã xử lý, tính bằng lít; W là trọng lượng mẫu, tính bằng kilogam. 12.1.3. Các lần kết hợp khác nhau không dùng cho mẫu và dung dịch chuẩn. Thay vào đó, cả mẫu và pha loãng dung dịch chuẩn đều phải tiến hành kết hợp đồng thời. Trường hợp mẫu cần pha loãng thì: 
Trong đó
Z là nồng độ kim loại g/L trong phần mẫu thử đã pha loãng thu được từ đường chuẩn hoặc thiết bị đọc. B là thể tích ban đầu của mẫu, tính bằng mililit; C là thể tích cuối cùng của mẫu, tính bằng mililit; 12.2. Kết quả cần phải báo cáo theo đơn vị tương ứng với mục đích sử dụng định trước và tất cả sự cần thiết pha loãng phải được tính toán trước khi điện toán hóa kết quả cuối cùng. 13. Phương pháp tiến hành 13.1. Số liệu thực hiện và thông tin liên quan được cung cấp trong Method SW-846 chỉ nhằm làm ví dụ và hướng dẫn. Số liệu không thể hiện tiêu chí yêu cầu thực hiện đối với người sử dụng các phương pháp. Thay vào đó, tiêu chuẩn thực hiện cần phải được xây dựng dựa trên cơ sở của một dự án cụ thể, và phòng thí nghiệm cần phải thiết lập các tiêu chuẩn trình bày QC trong phòng của mình để áp dụng phương pháp này. Số liệu tính năng này không nhằm để và không được phép sử dụng làm chuẩn cứ QC được chấp nhận cho các mục đích công nhận phòng thử nghiệm. 13.2. Đối với số liệu trình bày phù hợp, xem phương pháp trong Tài liệu tham khảo 1. 14. Ngăn ngừa ô nhiễm 14.1. Ngăn ngừa ô nhiễm là tổ hợp của tất cả các kỹ thuật làm giảm hoặc loại trừ số lượng và/hoặc độc tố của chất thải tại điểm phát thải. Có rất nhiều cơ hội ngăn ngừa ô nhiễm trong quá trình vận hành phòng thí nghiệm EPA đã thiết lập một cấp bậc ưu tiên về kỹ thuật quản lý môi trường coi ngăn ngừa ô nhiễm là lựa chọn hàng đầu trong quản lý Nhân viên phòng thí nghiệm cần phải sử dụng các kỹ thuật ngăn ngừa ô nhiễm để có thể khoanh vùng phát thải. Nếu chất thải không được giảm tại nguồn. Cơ quan bảo vệ môi trường khuyến cáo tái chế như là sự lựa chọn tiếp theo. 14.2. Thông tin về ngăn ngừa ô nhiễm áp dụng cho các phòng thí nghiệm và viện nghiên cứu tham khảo: Less is better (ít thì tốt hơn) – Phòng thí nghiệm quản lý hóa chất giảm rác thải có tại Hiệp hội Hóa chất Mỹ thuộc vụ Chính sách Khoa học và các quan hệ Chính phủ, 1155, 16St., N.W.Washington, DC, 20036. http:/www.acs.org. 15. Quản lý chất thải Cơ quan bảo vệ môi trường yêu cầu thực hiện quản lý chất thải phòng thí nghiệm theo tất cả các điều lệ và quy định có thể áp dụng. Cơ quan này khuyến nghị các phòng thí nghiệm bảo vệ không khí, nước và đất đai bằng cách hạn chế tối đa và kiểm soát tất cả các phát thải từ vận hành tủ hút, … phù hợp với các quy định cho phép bằng văn bản về việc thải nước thải, và phải phù hợp với các quy định chất rắn và chất thải nguy hại, cụ thể là điều khoản phân loại chất thải nguy hại và luật thải bỏ chất thải đất. Thông tin thêm về quản lý chất thải, tham khảo Sổ tay quản lý chất thải đối với nhân viên phòng thí nghiệm của Hiệp hội hóa chất Mỹ American Chemical Society tại địa chỉ nêu trong phần 14.2. 16. Bảng, đồ thị, lưu đồ và tính đúng số liệu Các trang dưới đây bao gồm các bảng và hình vẽ được tham khảo bởi phương pháp này. Lưu đồ về quy trình tiếp sau các bảng. Bảng 1 – Ví dụ về giới hạn định lượng của phương pháp hấp thụ nguyên tử và độ nhạy cho các chất phân tích trong nước
Các số liệu trong bảng này chỉ để tham khảo Bảng 2 – Thông số của thiết bị (tham khảo 1)
CHÚ THÍCH: Nếu có nhiều bước sóng được liệt kê, thì bước sóng cơ bản là bước sóng được gạch dưới. 
Hình 1 – Các điểm thêm chuẩn 
Hình 2 – Lưu đồ quy trình THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Methods for Chemical Analyis of Water vad Wastes; US. Environmental Protection Agency. Office of Research and Development. Environmental Monitoring and Support laboratory. ORD Publication Offices of Center for Environmental Research Information: Cincinnati, OH, 1983; EPA-600/4-79-020. [2] W.G. Rohrbough, et. Al., Reagent Chemicals, American Chemical Society Specifications, 7th ed.; American Chemical Society: Washington, DC. 1986. [3] 1985 Annual Book of ASTM Standards, Vol, 11.01; "Standard Specification dor reagent water": ASTM: Philadelphia, PA, 1985; D 1193-77. Каталог: Documents -> Uploads Uploads -> TIÊu chuẩn quốc gia tcvn 8108 : 2009 iso 11285 : 2004 Uploads -> Qcvn 01 -124: 2013/bnnptnt Uploads -> TIÊu chuẩn quốc gia tcvn 5624-1 : 2009 Uploads -> Quy ph¹m kh¶o nghiÖm hiÖu lùc thuèc b¶o vÖ thùc vËt Uploads -> Tiªu chuÈn ngµnh Uploads -> TIÊu chuẩn quốc gia tcvn 6134 : 2009 Uploads -> TIÊu chuẩn việt nam tcvn 7305-2 : 2008 iso 4427-2 : 2007 Uploads -> TIÊu chuẩn quốc gia tcvn 7937-2: 2013 iso 15630-2: 2010 Uploads -> TIÊu chuẩn quốc gia tcvn 7937-1: 2013 iso 15630-1: 2010 Uploads -> Tiªu chuÈn c¬ ®iÖn n ng nghiÖp tcvn 6817: 2001 tải về 205 Kb. Chia sẻ với bạn bè của bạn:
| |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||