TIÊu chuẩn quốc gia tcvn 6852-1: 2008 iso 8178-1: 2006

Cân phân tích được dùng để xác định khối lượng của tất cả các bộ lọc phải có độ chính xác (độ sai lệch chuẩn) 20 g và độ phân giải 10 g (một chữ số = 10 g). Đối với các bộ lọc có đường kính nhỏ hơn 70 mm, độ chính xác và độ phân giải phải tương ứng là 2 g và 1 g.

Để loại trừ các ảnh hưởng tĩnh điện, các bộ lọc phải được trung hòa trước khi cân, ví dụ bằng chất trung hòa poloni hoặc một thiết bị có tác dụng tương tự.

Tất cả các chi tiết của hệ thống pha loãng và hệ thống lấy mẫu từ ống xả đến giá bộ lọc có tiếp xúc với khí thải chưa pha loãng phải được thiết kế để giảm tới mức tối thiểu sự kết tủa hoặc biến đổi của hạt. Tất cả các chi tiết phải được chế tạo bằng các vật liệu dẫn điện để không gây phản ứng với các thành phần của khí thải và phải được tiếp đất để phòng ngừa các hiệu ứng tĩnh điện.

Mỗi máy phân tích phải được hiệu chuẩn thường xuyên để đáp ứng các yêu cầu về độ chính xác của tiêu chuẩn này. Phương pháp hiệu chuẩn sử dụng được mô tả dưới đây áp dụng cho các máy phân tích đã giới thiệu trong 7.5.3.

Tuổi thọ của tất cả các bình khí hiệu chuẩn phải được chú ý. Ngày hết hạn sử dụng của các khí hiệu chuẩn do cơ sở chế tạo quy định phải được ghi lại.

Độ tinh khiết yêu cầu của các khí được xác định bởi các giới hạn nhiễm bẩn được cho dưới đây. Các khí sau phải sẵn có khi hiệu chuẩn.

- Nitơ tinh khiết: (độ nhiễm bẩn ≤ 1 ppm C, ≤ 1 ppm CO, ≤ 400 ppm CO₂, ≤ 0,1 ppm NO);

- Oxy tinh khiết: (độ tinh khiết > 99,5 % thể tích O₂);

- Hỗn hợp Hyđro - heli: (40 % ± 2 % hyđro, heli cân bằng) (độ nhiễm bẩn ≤ 1 ppm C, ≤ 400 ppm CO);

- Không khí tổng hợp tinh khiết: (độ nhiễm bẩn ≤ 1 ppm C, ≤ 1 ppm CO, ≤ 400 ppm CO₂, ≤ 1 ppm NO) (hàm lượng oxy 18 % - 21 % thể tích).

Các hỗn hợp của các khí có thành phần hóa học sau đây phải sẵn có:

- C₃H₈ và không khí tổng hợp tinh khiết (xem 8.2.2);

- CO và nitơ tinh khiết;

- NO_x và nitơ tinh khiết (lượng NO₂ chứa trong khí hiệu chuẩn này không được vượt quá 5 % hàm lượng NO);

- O₂ và nitơ tinh khiết;

- CO₂ và nitơ tinh khiết;

- CH₄ và không khí tổng hợp tinh khiết;

- C₂H₆ và không khí tổng hợp tinh khiết;

CHÚ THÍCH: Cho phép có các sự liên hợp khác với khí chuẩn với điều kiện là các khí không phản ứng lẫn nhau.

Nồng độ thực của khí hiệu chuẩn và khí span phải ở trong phạm vi ± 2 % giá trị danh nghĩa. Tất cả các nồng độ của khí hiệu chuẩn phải được cho trên cơ sở thể tích (phần trăm thể tích hoặc ppm thể tích).

8.2.4. Sử dụng bộ chia khí

Các khí dùng cho hiệu chuẩn và khí hiệu chuẩn cũng có thể đạt được bằng một bộ phận chia khí, pha loãng với nitơ tinh khiết hoặc với không khí tổng hợp tinh khiết. Độ chính xác của thiết bị trộn phải sao cho nồng độ của các khí hiệu chuẩn pha loãng có thể được xác định tới phạm vi ± 2 %. Độ chính xác này cho thấy rằng các khí nguyên thủy được dùng để pha trộn phải có độ chính xác ít nhất là ± 1 % theo tiêu chuẩn khí quốc gia hoặc quốc tế. Sự kiểm tra phải được thực hiện giữa 15 % và 50 % của giá trị toàn giải đo đối với mỗi lần hiệu chuẩn liên quan đến thiết bị trộn.

Ngoài ra, thiết bị trộn có thể được kiểm tra với một thiết bị tuyến tính, ví dụ sử dụng khí NO và máy phân tích CLD. Giá trị chuẩn của thiết bị sẽ được điều chỉnh với khí hiệu chuẩn dẫn trực tiếp tới thiết bị. Thiết bị trộn phải kiểm tra tại các giá trị đặt và giá trị định mức phải được so sánh với nồng độ đo của thiết bị. Sự khác nhau này ở mỗi điểm phải nằm trong giới hạn ± 1 % của giá trị định mức. Nhưng việc kiểm tra tính uyến tính của bộ chia khí không được thực hiện cùng với các máy phân tích trước đó đã tuyến tính hóa với bộ phân chia khí.

8.2.5. Các khí kiểm tra sự nhiễu ôxy

Các khí kiểm tra nhiễu ôxy phải bao gồm propan với 350 ppmC ± 75 ppmC hyđrocacbon. Giá trị nồng độ phải được xác định để hiệu chuẩn dung sai khí bằng phân tích sắc ký của hyđrocacbon tổng và các tạp chất hoặc bằng cách trộn động học. Nitơ phải là chất pha loãng chính với ôxy cân bằng. Các hỗn hợp pha trộn cần thiết khi thử nghiệm động cơ sử dụng nhiên liệu xăng và diêzen được liệt kê trong Bảng 5.

Quy trình vận hành đối với các máy phân tích phải theo hướng dẫn khởi động và vận hành của cơ sở chế tạo thiết bị đo. Quy trình vận hành phải bao gồm các yêu cầu tối thiểu được cho trong 8.4 đến 8.9. Đối với các thiết bị đo trong phòng thử nghiệm như GC và HPLC, chỉ áp dụng 8.5.4.

Phải thực hiện phép thử rò rỉ của hệ thống. Tháo đầu dò lấy mẫu khỏi hệ thống xả và bít đầu cuối lại. Bơm của máy phân tích phải được bật. Sau một thời gian ổn định ban đầu, tất cả các lưu lượng kế cần phải chỉ vị trí không (zero). Nếu không, thì kiểm tra các đường lấy mẫu và sửa chữa sai sót.

Mức rò rỉ lớn nhất cho phép ở phía chân không phải là 0,5 % lưu lượng sử dụng đối với phần hệ thống được kiểm tra. Các lưu lượng của máy phân tích và của đường dẫn vòng (bypass) có thể được dùng để đánh giá các lưu lượng sử dụng.

Phương pháp khác là sự thay đổi bậc nồng độ tại đoạn đầu của đường lấy mẫu bằng cách chuyển từ khí zero sang khí span. Nếu sau một khoảng thời gian đáng kể, số đọc chỉ một nồng độ thấp hơn so với nồng độ được đưa ra thì phải hiệu chuẩn hoặc kiểm tra rò rỉ tại các điểm này.

Phải hiệu chuẩn thiết bị đo được lắp ráp và kiểm tra các đường cong hiệu chuẩn bằng các khí chuẩn. Phải sử dụng cùng các lưu lượng khí như khi lấy mẫu khí thải.

Thời gian làm nóng (máy phân tích) phải theo hướng dẫn của nhà sản xuất. Nếu không có quy định, thời gian tối thiểu nên dùng để làm nóng các máy phân tích phải là 2 h.

Bật máy phân tích khi cần và tối ưu hóa ngọn lửa cháy của máy phân tích HFID (8.8.1).

Hiệu chuẩn cả hai thiết bị theo quy trình kỹ thuật của phòng thử nghiệm và theo hướng dẫn của nhà sản xuất.

a) Mỗi phạm vi làm việc thông thường đều phải hiệu chuẩn.

b) Sử dụng khí tổng hợp tinh khiết (hoặc khí nitơ), các máy phân tích CO, CO₂, NO_x và HC phải được đưa về không (zero).

c) Các khí hiệu chuẩn quy định phải được đưa vào máy phân tích, ghi lại giá trị và thiết lập đường cong hiệu chuẩn.

d) Đường cong hiệu chuẩn được xây dựng từ ít nhất là sáu điểm hiệu chuẩn (không kể điểm zero) rải đều trên thang đo. Nồng độ cao nhất phải bằng hoặc cao hơn 90 % giá trị toàn thang đo.

e) Đường cong hiệu chuẩn phải được tính toán theo phương pháp bình phương tối thiểu. Có thể sử dụng phương trình đường gần đúng tuyến tính hoặc không tuyến tính.

f) Các điểm hiệu chuẩn không được khác biệt so với đường gần đúng bình phương tối thiểu quá ± 2 % của giá trị đọc hoặc ± 0,3 % của giá trị toàn thang đo. Chọn giá trị lớn hơn.

g) Việc chỉnh đặt điểm không (zero) phải được kiểm tra lại và quy trình hiệu chuẩn phải lặp lại nếu cần.

Nếu các công nghệ khác (máy vi tính, công tắc chuyển thang đo được điều khiển bằng điện tử…) có thể đo độ chính xác tương đương thì có thể sử dụng các công nghệ thay đổi này.

Mỗi ngưỡng hoạt động thường dùng phải được kiểm tra trước mỗi lần phân tích theo quy trình sau:

Kiểm tra sự hiệu chuẩn bằng một khí zero và một khí span có giá trị danh nghĩa lớn hơn 80 % giá trị toàn thang đo của phạm vi đo.

Nếu đối với hai điểm được xem xét, các giá trị xác định được không khác biệt quá ± 4 % giá trị thang đo so với giá trị chuẩn được công bố thì có thể điều chỉnh các thông số điều chỉnh. Nếu không xảy ra trường hợp trên thì khí span phải được kiểm định hoặc phải xác lập một đường hiệu chuẩn mới phải được thiết lập theo 8.5.5.

Máy phân tích dùng để đo nồng độ khí đánh dấu phải được hiệu chuẩn khi dùng khí chuẩn.

Đường hiệu chuẩn phải được thiết lập bởi ít nhất 6 điểm hiệu chuẩn (không kể điểm zero) rải đều thang đo. Nồng độ danh nghĩa cao nhất phải bằng hoặc cao hơn 90 % giá trị toàn thang đo. Đường cong hiệu chuẩn phải được tính toán theo phương pháp bình phương tối thiểu.

Các điểm hiệu chuẩn không được khác biệt so với đường gần đúng bình phương tối thiểu quá ± 2 % của giá trị đọc hoặc ± 0,3 % của giá trị toàn thang đo. Chọn giá trị lớn hơn.

Máy phân tích phải được đặt điểm zero và span trước khi thử nghiệm bằng cách sử dụng khí zero và span có giá trị danh định lớn hơn 80 % giá trị toàn dải đo của máy phân tích.

8.7. Thử hiệu suất của bộ chuyển đổi NO_x

8.7.1. Giới thiệu

Hiệu suất của bộ chuyển đổi dùng để chuyển đổi NO₂ thành NO được thử như đã cho trong 8.7.2 đến 8.7.9 (xem Hình 1).

Khi dùng sơ đồ thử được giới thiệu trên Hình 1 (cũng có thể xem 7.5.3.7) và quy trình dưới đây, hiệu suất của các bộ chuyển đổi có thể được thử bằng một thiết bị phát ozon.

1 Van điện từ

2 Variac

3 Thiết bị phát ozon

a Dòng xoay chiều

b Tới máy phân tích

CLD và HCLD phải được hiệu chuẩn trong phạm vi hoạt động chung nhất theo đặc tính kỹ thuật của cơ sở chế tạo khi dùng khí Zero và khí span (hàm lượng khí NO của khí span có thể lên tới 80 % phạm vi hoạt động và nồng độ NO₂ của hỗn hợp khí lên tới nhỏ hơn 5 % nồng độ NO). Máy phân tích NOx phải được đặt ở chế độ NO sao cho khí span không đi qua bộ chuyển đổi. Phải ghi lại nồng độ được chỉ thị.

Hiệu suất của bộ chuyển đổi NO_x được tính toán như sau:

(13)

a là nồng độ NO_x theo 8.7.7;

b là nồng độ NO­_x theo 8.7.8;

c là nồng độ NO theo 8.7.5;

d là nồng độ NO theo 8.7.6.

8.7.5. Bổ sung oxy

Thông qua khớp nối ống chữ T, ôxy hoặc không khí zero được bổ sung liên tục vào dòng khí tới khi nồng độ được chỉ thị nhỏ hơn 20 % so với nồng độ hiệu chuẩn được chỉ thị cho trong 8.7.3 (máy phân tích được đặt ở chế độ NO)

Nồng độ được chỉ thị (c) phải được ghi lại. Máy phát ozon không hoạt động trong suốt quá trình bổ sung oxy.

8.7.6. Kích hoạt máy phát ozon

Máy phát ozon được hoạt động để sinh ra đủ ozon đưa nồng độ NO xuống khoảng 20 % (nhỏ nhất là 10 %) nồng độ hiệu chuẩn cho trong 8.7.3. Nồng độ chỉ thị (d) phải được ghi lại (máy phân tích phải được đặt ở chế độ NO).

Máy phân tích NO được chuyển mạch sang chế độ NO_x sao cho hỗn hợp khí (gồm NO, NO₂, O₂ và N₂) đi qua bộ chuyển đổi. Nồng độ chỉ thị (a) phải được ghi lại (máy phân tích được đặt ở chế độ NO_x).

Máy phát ozon được ngừng hoạt động. Hỗn hợp khí được mô tả trong 8.7.7 đi qua bộ chuyển đổi vào máy báo nồng độ. Nồng độ chỉ thị (b) phải được ghi lại (Máy phân tích được đặt ở chế độ NO_x).

Chuyển mạch sang chế độ NO với máy phát ozon đã ngừng hoạt động, dòng oxy hoặc không khí tổng hợp được ngắt. Số đọc NO_x của máy phân tích không được sai lệch quá ± 5 % so với giá trị đo được theo 8.7.3 (Máy phân tích được đặt ở chế độ NO).

Hiệu suất của bộ chuyển đổi phải được thử trước mỗi lần hiệu chuẩn máy phân tích NO_x.

Hiệu suất của bộ chuyển đổi không được nhỏ hơn 90 % nhưng nên dùng loại đạt hiệu suất cao hơn 95 %.

Nếu trong phạm vi đo thông dụng nhất của máy phân tích, bộ chuyển đổi NO_x không thể giảm từ 80 % đến 20 % theo 8.7.3 thì phải dùng phạm vi đo cao nhất để tạo ra độ giảm này.

8.8. Điều chỉnh FID

8.8.1. Tối ưu hóa độ nhạy của máy đo

FID phải được chiều chỉnh theo quy định của nhà sản xuất thiết bị đo. Phải sử dụng một khí span là propan trong không khí để tối ưu hóa độ nhạy trong dải hoạt động chung nhất.

Với lưu lượng nhiên liệu và không khí được chỉnh đặt theo hướng dẫn của nhà sản xuất, phải đưa khí span 350 ± 75 ppmC vào máy phân tích. Độ nhạy tại một lưu lượng nhiên liệu đã cho phải được xác định từ sự chênh lệch giữa độ nhạy khí hiệu chỉnh và độ nhạy khí zero. Lưu lượng nhiên liệu phải được điều chỉnh gia tăng lớn hơn và thấp hơn thông số kỹ thuật của nhà sản xuất quy định. Độ nhạy của khí span và khí zero ở ở các lưu lượng nhiên liệu này phải được ghi lại. Sự khác nhau giữa độ nhạy khí span và độ nhạy khí zero phải được vẽ thành đồ thị và lưu lượng nhiên liệu được điều chỉnh về phía giàu lên của đường cong. Đây là sự chỉnh đặt lưu lượng ban đầu và có thể cần phải tiếp tục tối ưu hóa tùy thuộc vào kết quả của các hệ số nhạy hydrôcacbon và kiểm tra sự can thiệp ôxy theo 8.8.2 và 8.8.3.

Nếu sự can thiệp của oxy hoặc các hệ số độ nhạy hydrocacbon không đáp ứng yêu cầu sau thì lưu lượng kkhông khí phải được điều chỉnh gia tăng lớn hơn và thấp hơn các thông số kỹ thuật do nhà sản xuất quy định theo 8.8.2 và 8.8.3 cho mỗi lưu lượng.

Việc tối ưu có thể tiến hành từng phần từng phần lựa chọn theo quy trình thể hiện trong báo cáo kỹ thuật của SAE 770141 (xem phần Thư mục tài liệu tham khảo).

8.8.2. Hệ số độ nhạy hyđrocacbon

Máy phân tích phải được hiệu chuẩn bằng cách dùng propan trong không khí và không khí tổng hợp tinh khiết theo 8.5

Hệ số độ nhạy phải được xác định khi cho máy phân tích hoạt động và sau các khoảng thời gian hoạt động. Hệ số độ nhạy (r_h) đối với các loại hyđrocacbon cụ thể là tỷ số của số đọc C1 của FID và nồng độ khí trong xilanh được biểu thị bằng ppmC1.

Nồng độ của khí thử phải ở mức đủ để đạt một đáp ứng xấp xỉ 80 % giá trị toàn thang đo. Nồng độ phải có độ chính xác ± 2 % so với một chuẩn phân tích trọng lượng được biểu thị theo thể tích. Ngoài ra xi lanh khí phải được chuẩn bị trước trong 24 h ở nhiệt độ 298 K ± 5 K (25 ^oC ± 5 ^oC).

Các khí được dùng và các phạm vi hệ số độ nhạy tương đối như sau:

- Mê tan và không khí tổng hợp tinh khiết 1,00 ≤ r_h ≤ 1,15.

- Propylen và không khí tổng hợp tinh khiết 0,90 ≤ r_h ≤ 1,1.

- Toluen và không khí tổng hợp tinh kiết 0,90 ≤ r_h ≤ 1,1.

Các giá trị này là tương đối so với r_h = 1 đối với propan và không khí tổng hợp tinh khiết.

8.8.3. Kiểm tra sự nhiễu ôxy

Kiểm tra sự nhiễu ôxy phải được thực hiện khi đưa một máy phân tích vào hoạt động và sau các chu kỳ bảo dưỡng chính.

Phải chọn một phạm vi đo đảm bảo các khí kiểm tra nhiễu ôxy sẽ giảm nồng độ xuống cao nhất là 50 %. Thử nghiệm phải được thực hiện với nhiệt độ lò được chỉnh đặt theo yêu cầu. Các khí can thiệp ôxy được quy định trong 8.2.5.

a) Đưa máy phân tích về chuẩn không.

b) Máy phân tích phải được chuẩn bằng khí span với hỗn hợp 0 % ôxy đối với các động cơ dùng nhiên liệu xăng. Các thiết bị dùng cho động cơ diesel phải được chuẩn bằng khí span với hỗn hợp 21 % ôxy.

c) Độ nhạy "không" (zero) phải được kiểm tra lại. Nếu thay đổi quá 0,5 % giá trị toàn thang đo thì phải lặp lại các bước a) và b).

d) Phải dẫn khí kiểm tra sự can thiệp ôxy 5 % và 10 % vào máy phân tích.

e) Phải kiểm tra lại độ nhạy zero. Nếu nó bị thay đổi trên ± 1% của giá trị toàn thang đo, thử nghiệm phải được lặp lại.

f) Sự can thiệp ôxy (% O₂int) phải được tính toán cho mỗi hỗn hợp theo bước d) như sau:

(% O2int) =	(B - độ nhạy máy phân tích)	x 100	(14)
	B

trong đó

độ nhạy máy phân tích là:	A	x % FS ở B
	(% FS ở A)

trong đó

A nồng độ hyđrocacbon theo phần triệu C (micrô lít/ lít) của khí span dùng trong bước b)

B nồng độ hyđrocacbon (ppmC) của các khí kiểm tra sự nhiễu ôxy sử dụng trong bước d).

(15)

trong đó

D là tỷ lệ phần trăm của độ nhạy của máy phân tích trên toàn thang đo do A.

g) Phần trăm nhiễu ôxy (% O₂ int) phải nhỏ hơn ± 3,0 % đối với tất cả các khí kiểm tra sự can thiệp ôxy yêu cầu trước khi thử nghiệm.

h) Nếu sự nhiễu ôxy vượt quá ± 3,0 % thì lưu lượng không khí trên và dưới thông số kỹ thuật của nhà sản xuất phải được điều chỉnh gia tăng khi lặp lại 8.8.1 cho mỗi lưu lượng.

l) Nếu sự nhiễu ôxy vượt quá ± 3,0 % sau khi điều chỉnh lưu lượng không khí thì lưu lượng nhiên liệu và sau đó lưu lượng lấy mẫu phải thay đổi khi lặp lại 8.8.1 cho mỗi lần chỉnh đặt mới.

j) Nếu sự nhiễu ôxy vẫn vượt quá ± 3,0 %, máy phân tích, nhiên liệu FID hoặc khí cháy phải được sửa chữa hoặc thay thế trước khi thử nghiệm. Các bước a) đến i) phải được lặp lại cùng với sự sửa chữa hoặc thay đổi thiết bị hay khí.

NMC được dùng để loại bỏ các hyđrocacbon không có metan từ khí mẫu bằng cách ôxy hóa tất cả hyđrocacbon ngoại trừ metan. Một cách lý tưởng, sự chuyển đổi metan là 0 % còn đối với các hyđrocacbon khác như etan là 100 %. Đối với phép đo chính xác của NMHC, phải được xác định hai hiệu suất và sử dụng các hiệu suất này cho tính toán lưu lượng khối lượng của NMHC (xem 14.4).

Khí hiệu chuẩn metan phải được đưa qua FID, đi qua hoặc không đi qua đường dẫn vòng của NMC và ghi lại hai nồng độ. Hiệu suất được xác định như sau:

Khí hiệu chuẩn etan phải được đưa qua FID, đi qua hoặc không đi qua đường dẫn vòng của NMC và ghi lại hai nồng độ. Hiệu suất được xác định như sau:

Khi dùng máy phân tích FID để phân tích các hydrocacbon chứa metanol thì phải thiết lập hệ số độ nhạy metanol (r_m) của máy phân tích.

Dùng một bơm tiêm microlit phun một thể tích metanol cho trước (a, theo mililít) vào vùng trộn được nung nóng [395 K (122 ^oC)] của một vòi phun có vách ngăn. Metanol được bốc hơi và chạy vào một túi Tedlar chứa một thể tích đã biết của không khí cấp zero (b, theo m³). Thể tích không khí phải sao cho nồng độ metanol trong túi đại diện cho dải nồng độ được xác định trong mẫu thử khí thải.

Dùng FID để phân tích mẫu túi và hệ số độ nhạy được tính toán như sau:

x_FID là hệ số đọc theo FID theo ppmC (micro lít/ lít C);

c_SAM là nồng độ metanol trong túi lấy mẫu theo ppmC, như được tính toán từ a và b; c_SAM = 594 x a/b.

8.9. Hiệu ứng nhiễu đối với các máy phân tích CO, CO₂, NO_x, O₂, NH₃ và N₂O

8.9.1. Yêu cầu chung

Khác với khí được phân tích, các khí có mặt trong khí thải có thể gây nhiễu cho số đọc theo một số cách. Nhiễu dương xuất hiện trong các dụng cụ NDIR và PMD nơi khí gây nhiễu mang đến ảnh hưởng tương tự như khí được đo nhưng ở mức độ nhỏ hơn. Nhiễu âm xuất hiện trong các dụng cụ NDIR do khí gây nhiễu mở rộng dải hấp thụ của khí được đo, và trong các dụng cụ CLD do khí gây nhiễu dập tắt sự bức xạ. Phải thực hiện các kiểm tra nhiễu trong 8.9.2 và 8.9.3 trước khi bắt đầu sử dụng máy phân tích và sau các khoảng thời gian hoạt động dài, nhưng ít nhất là một lần trên năm.