CHÚ DẪN
X thời gian (min)
Y tín hiệu (mV)
1 zearalenon
Hình A.1 - Sắc ký đồ điển hình, mẫu lúa mì bị nhiễm zearalenon tự nhiên 190 g/kg, được phân tích sử dụng các điều kiện HPLC nêu trong 7.1
CHÚ DẪN
X thời gian (min)
Y tín hiệu (mV)
1 zearalenone
Hình A.2 - Sắc ký đồ điển hình, mẫu lúa mì bị nhiễm zearalenone tự nhiên 36 g/kg, được phân tích sử dụng các điều kiện HPLC nêu trong 7.1
PHỤ LỤC B
(tham khảo)
DỮ LIỆU VỀ ĐỘ CHỤM
Dữ liệu nêu trong Bảng B.1 thu được trong các phép thử nghiệm liên phòng [2], [3] theo hướng dẫn của AOAC về quy trình nghiên cứu cộng tác để đánh giá các đặc tính của phương pháp phân tích (4).
Bảng B.1 – Dữ liệu về độ chụm đối với các mẫu được chuẩn bị sử dụng quy trình 6.1.1
Mẫu
|
Thức ăn dành cho trẻ nhỏ có chứa ngô (được thêm vào)
|
Bột đại mạch (được thêm vào)
|
Bột ngô (nhiễm tự nhiên)
|
Bột dạng nhuyễn (được thêm vào)
|
Bột mì (được thêm vào)
|
Bột ngô (nhiễm tự nhiên)
|
Năm thử nghiệm liên phòng
|
2002
|
2002
|
2002
|
2002
|
2002
|
2002
|
Số phòng thử nghiệm
|
29
|
29
|
29
|
29
|
29
|
28
|
Số phòng thử nghiệm được giữ lại sau khi đã trừ ngoại lệ
|
28
|
28
|
29
|
29
|
29
|
27
|
Số ngoại lệ (phòng thử nghiệm)
|
1
|
1
|
0
|
0
|
0
|
1
|
Số kết quả được chấp nhận
|
23
|
25
|
27
|
27
|
27
|
27
|
Giá trị trung bình, , g/kg
|
10,9
|
143
|
87,2
|
66,5
|
227
|
335
|
Độ lệch chuẩn lặp lại, sr, g/kg
|
3,9
|
9,8
|
12,4
|
5,9
|
18,9
|
29,6
|
Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại, RSDr, %
|
35,8
|
6,9
|
14,2
|
8,9
|
8,3
|
8,8
|
Giới hạn độ lặp lại r [r = 2,8 xsr], g/kg
|
11,0
|
27,5
|
34,8
|
16,6
|
52,9
|
82,9
|
Độ lệch chuẩn tái lập, sR, g/kg
|
4,2
|
25,6
|
18,0
|
10,9
|
38,6
|
123
|
Độ lệch chuẩn tương đối tái lập, RSDR, %
|
38,2
|
17,9
|
20,6
|
16,4
|
17
|
36,6
|
Giới hạn độ tái lập R [R = 2,8 x sR], g/kg
|
11,7
|
71,8
|
50,4
|
30,6
|
108
|
344
|
Độ thu hồi, % a
|
100
|
92
|
91
|
91
|
95
|
98
|
Giá trị HorRat, được tính toán sử dụng độ lệch chuẩn dự đoán (PSRDR) từ Thompson, xem [5] và [6]
|
1,7
|
0,8
|
0,9
|
0,7
|
0,9
|
1,9
|
a Các giá trị thu hồi nhận được độc lập từ các mẫu thêm chuẩn đơn lẻ của từng nền mẫu (100 g/kg) của từng phòng thử nghiệm tham gia nghiên cứu cộng tác
|
Bảng B.2 - Dữ liệu về độ chụm đối với mẫu được chuẩn bị sử dụng quy trình 6.1.2
Mẫu
|
Ngũ cốc dành cho trẻ sơ sinh và trẻ nhỏ
|
(được thêm vào)
|
(bị nhiễm tự nhiên)
|
Năm thử nghiệm liên phòng
|
2005
|
2005
|
2005
|
2005
|
2005
|
2005
|
Số lượng phòng thử nghiệm
|
17
|
17
|
19
|
19
|
19
|
19
|
Số lượng phòng thử nghiệm được giữ lại sau khi đã trừ ngoại lệ
|
17
|
17
|
19
|
17
|
18
|
17
|
Số phòng thử ngoại lệ
|
0
|
0
|
0
|
2
|
1
|
2
|
Số kết quả được chấp nhận
|
17
|
17
|
19
|
17
|
18
|
17
|
Giá trị trung bình, , g/kg
|
18,4
|
26,6
|
< 2
|
9,1
|
17,1
|
44
|
Độ lệch chuẩn lặp lại, sr, g/kg
|
1,6
|
1,5
|
n.a.
|
0,5
|
0,9
|
1,2
|
Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại, RSDr, %
|
8,7
|
5,7
|
n.a.
|
5,9
|
5,3
|
2,8
|
Giới hạn độ lặp lại r [r = 2,8 xsr], g/kg
|
4,5
|
4,2
|
n.a.
|
1,5
|
2,5
|
3,4
|
Độ lệch chuẩn tái lập, sR, g/kg
|
2,4
|
2,2
|
n.a.
|
1,2
|
2,2
|
4,5
|
Độ lệch chuẩn tương đối tái lập, RSDR, %
|
12,9
|
8,2
|
na.
|
13,0
|
13,0
|
10,1
|
Giới hạn độ tái lập R [R = 2,8 x sR], g/kg
|
6,7
|
6,1
|
n.a.
|
3,3
|
6,2
|
12,5
|
Độ thu hồi, % a
|
92
|
91
|
n.a.
|
n.a.
|
n.a.
|
n.a.
|
Giá trị HorRat, được tính toán sử dụng độ lệch chuẩn dự đoán (PSRDR) từ Thompson, xem [5] và [6]
|
0,4
|
0,3
|
n.a.
|
0,4
|
0,4
|
0,4
|
a Các giá trị thu hồi nhận được từ phép phân tích các cặp mẫu mù. Mỗi phòng thử nghiệm tham gia nghiên cứu hợp tác thực hiện hai mẫu mù thêm chuẩn ở các mức 20 g/kg và 30 g/kg
|
THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] Josephs, R.D., Krska, R, MacDonald, S., Wilson, P., Pettersson, H., Preparation of a calibrant as certified reference material for determination of the Fusarium mycotoxin zearalenone. Journal of AOAC International, 2003, 86(1), 50-60
[2] MacDonald S., Anderson, S., Brereton, P., Wood, R. and Damant, A.„ Determination of zearalenone in barley, maize and wheat flour, polenta and maize based baby food by immunoaffinity column cleanup with liquid chromatography: Interlaboratory Study. Journal of AOAC International, 2005, 88, 1733-1740
[3] Arranz, I., Mischke, C., Ambrosio, K., Kroeger, K., Derbyshire, M., Stroka, J., van Egmond. H. and Sizoo, E., Validation of an Analytical Method to Determine the Content of Zearalenone in Baby Food and Animal Feed, Report of the Final Trial, 2006
[4] AOAC International 1995, AOAC Official Methods Program, Associate Referee's Manual on Development, Study, Review, and Approval Process. Part IV AOAC Guidelines for Collaborative Studies, p. 23-51
[5] Horwitz. W. and Albert, R., The Horwitz Ratio (HorRat): A Useful Index of Method Performance with Respect to Precision. Journal of AOAC International, 2006, 89, 1095-1109
[6] Thompson, M„ Recent trends in inter-laboratory precision at ppb and sub-ppb concentrations in relation to fitness for purpose criteria in proficiency testing. Analyst, 2000, 125, 385-386
Chia sẻ với bạn bè của bạn: |