Nhãm B&C
tiªu chuÈn ngµnh
|
10tcn 502 -2002
|
1. Ph¹m vi ¸p dông
Tiªu chuÈn nµy ¸p dông cho:
- Propineb kü thuËt;
- Thuèc b¶o vÖ thùc vËt cã chøa ho¹t chÊt propineb d¹ng bét thÊm níc dïng lµm thuèc trõ bÖnh h¹i c©y trång.
2. Qui ®Þnh chung
2.1. LÊy mÉu
Theo 10TCN 386-99.
2.2. Ho¸ chÊt
Ho¸ chÊt ph©n tÝch ph¶i lµ lo¹i TKPT.
Níc cøng theo TCVN 3711-82.
2.3. Møc sai lÖch cho phÐp cña hµm lîng ho¹t chÊt
Hµm lîng ho¹t chÊt ®¨ng ký
|
Møc sai lÖch cho phÐp
|
%
|
g/kg hoÆc g/l ë 200C
|
Tõ 2,5 trë xuèng
Tõ trªn 2,5 tíi 10
Tõ trªn 10 tíi 25
Tõ trªn 25 tíi 50
Tõ trªn 50 trë lªn
|
Tõ 25 trë xuèng
Tõ trªn 25 tíi 100
Tõ trªn 100 tíi 250
Tõ trªn 250 tíi 500
Tõ trªn 500 trë lªn
|
15% hµm lîng ®¨ng ký
10% hµm lîng ®¨ng ký
6% hµm lîng ®¨ng ký
5% hµm lîng ®¨ng ký
2,5%
25g/kg hoÆc g/l
|
2.4. C©n ph©n tÝch
C©n sö dông chÝnh x¸c 0,0001g; 0,1g.
3. Yªu cÇu kü thuËt
3.1. Propineb kü thuËt
Propineb kü thuËt lµ bét rêi, mµu kem víi thµnh phÇn chÝnh lµ propineb vµ mét phÇn t¹p chÊt sinh ra trong qu¸ tr×nh s¶n xuÊt.
3.1.1. Ho¹t chÊt
Hµm lîng propineb ®¨ng ký, khi x¸c ®Þnh ph¶i phï hîp víi qui ®Þnh trong môc 2.3.
3.1.2. T¹p chÊt
Hµm lîng níc: Kh«ng lín h¬n 2,5%.
3.2. Thuèc trõ bÖnh cã chøa ho¹t chÊt propineb d¹ng bét thÊm níc
S¶n phÈm lµ hçn hîp ®ång nhÊt d¹ng bét mÞn, mµu kem víi thµnh phÇn chÝnh lµ propineb kü thuËt vµ c¸c chÊt phô gia.
3.2.1. Ho¹t chÊt
Hµm lîng propineb ®¨ng ký, khi x¸c ®Þnh ph¶i phï hîp víi qui ®Þnh trong môc 2.3.
3.2.2. T¹p chÊt
Hµm lîng níc: Kh«ng lín h¬n 2,5 %.
3.2.3. TÝnh chÊt vËt lý
3.2.3.1. §é pH ( dung dÞch 1% trong níc )
Trong kho¶ng 5,0 - 9,0.
3.2.3.2. Thö r©y ít
Lîng chÊt cßn l¹i trªn r©y 75m: Kh«ng lín h¬n 2%.
-
Thêi gian thÊm ít
Thêi gian thÊm ít hoµn toµn: Kh«ng lín h¬n 2,0phót.
3.2.3.4. TØ suÊt l¬ löng
Sau khi taä huyÒn phï cña s¶n phÈm trong níc chuÈn D ë 30 1oC trong 30 phót, hµm lîng propineb trong dung dÞch huyÒn phï: Kh«ng nhá h¬n 60%.
3.2.3.5. §é t¹o bät
ThÓ tÝch t¹o bät sau 1 phót: Kh«ng lín h¬n 2,5ml.
3.2.4. §é bÒn b¶o qu¶n
ë nhiÖt ®é 54 oC
Sau khi gi÷ ë nhiÖt ®é 54 + 2oC trong 14 ngµy, s¶n phÈm ph¶i cã hµm lîng ho¹t chÊt b»ng 95% trë lªn so víi hµm lîng ban ®Çu vµ tÝnh chÊt vËt lý phï hîp víi quy ®Þnh t¹i 3..2.3.
4. Ph¬ng ph¸p thö
4.1. X¸c ®Þnh hµm lîng ho¹t chÊt propineb
4.1.1. Nguyªn t¾c
Propineb bÞ ph©n hñy b»ng axit sulfuric nãng gi¶i phãng ra carbondisulfit. Carbondisulfit ®îc hÊp phô vµo dung dÞch KOH trong methanol. Lîng kali xanthogenate t¹o thµnh ®îc x¸c ®Þnh b»ng ph¬ng ph¸p chuÈn ®é ièt.
4.1.2. Ho¸ chÊt dông cô
Ch× axetat, dung dÞch 10% trong níc
Kali hydroxit, dung dÞch 2N trong methanol
Axid axetic, dung dÞch 30%
Axid sulfuric ®Æc
ièt, dung dÞch chuÈn 0,1N
Phenolphtalein, dung dÞch 1% trong ethanol
B×nh cÇu 3 cæ, dung tÝch 250ml
èng dÉn khÝ
PhÔu nhá giät
èng sinh hµn níc
B×nh sôc khÝ, dung tÝch 50ml
H¹t thñy tinh
Bé t¹o ch©n kh«ng níc
Cèc thñy tinh dung tÝch 500ml
Buret 50ml
BÕp ®iÖn
C©n ph©n tÝch, c©n kü thuËt
L¾p dông cô nh h×nh vÏ
4.1.3. TiÕn hµnh
Cho dung dÞch ch× axetat vµo tíi nöa 2 b×nh sôc khÝ 1vµ 2. Cho h¹t thñy tinh vµo tíi nöa b×nh3, ®æ dung dÞch KOH ®Õn ngËp h¹t thñy tinh. Nèi ®Çu ra cña b×nh 3 víi bé t¹o ch©n kh«ng.
C©n lîng mÉu thö cã chøa kho¶ng 0,4g ho¹t chÊt propineb chÝnh x¸c tíi 0,0001g vµo b×nh cÇu ba cæ, cho 80ml níc cÊt vµo b×nh cÇu, nèi sinh hµn, t¹o ch©n kh«ng. Cho tõ tõ 20ml axit sulfuric ®Æc qua phÔu nhá giät vµo b×nh ba cæ. §un s«i b×nh trong 1 giê. T¾t bÕp ®iÖn. ChuyÓn dung dÞch kali hydroxit tõ b×nh 3 vµo cèc 500ml, tr¸ng b×nh nhiÒu lÇn b»ng níc cÊt (300ml). Trung hoµ b»ng dung dÞch axit axetic, dïng chØ thÞ phenolphtalein. Thªm 1ml hå tÞnh bét vµ chuÈn ®é ngay lËp tøc b»ng dung dÞch ièt chuÈn 0,1N cho ®Õn khi xuÊt hiÖn mµu xanh tÝm (V1).
Lµm nh trªn víi mÉu tr¾ng (V2).
4.1.4. TÝnh to¸n
Hµm lîng ho¹t chÊt propineb (X) ®îc tÝnh b»ng phÇn tr¨m theo c«ng thøc:
Trong ®ã
0,01449 : Lîng propineb t¬ng ®¬ng víi 1 ml dung dÞch i«de 0,1N.
V1 : ThÓ tÝch dung dÞch iode 0,1N ®· dïng ®Ó chuÈn mÉu tr¾ng, ml.
V2 : ThÓ tÝch dung dÞch iode 0,1N ®· dïng ®Ó chuÈn mÉu thö, ml.
m : Lîng c©n mÉu thö, g.
4.2. X¸c ®Þnh hµm lîng níc
Theo 10TCN 231-95, môc 3.7.
4.3. X¸c ®Þnh ®é pH
Theo 10TCN 389-99, môc 4..2.
4.4. Thö r©y ít
Theo 10TCN 103-88.
4.5. X¸c ®Þnh thêi gian thÊm ít
Theo 10TCN 389-99, môc 4.4.
4.6. TØ suÊt l¬ löng
Theo 10TCN-231-95.
X¸c ®Þnh lîng propineb trong 25 ml dung dÞch cßn l¹i díi ®¸y èng ®ong: Sau khi hót 225 ml dung dÞch phÝa trªn, chuyÓn toµn bé dung dÞch cßn l¹i díi ®¸y èng ®ong vµo b×nh cÇu ba cæ 250 ml, tr¸ng èng ®ong b»ng lîng níc tèi thiÓu vµ x¸c ®Þnh khèi lîng ho¹t chÊt propineb theo môc 4.1.3 cña tiªu chuÈn nµy.
TÝnh to¸n : Tû suÊt l¬ löng Y tÝnh b»ng phÇn tr¨m theo c«ng thøc :
Trong ®ã
c: Khèi lîng ho¹t chÊt propineb trong 250 ml dung dÞch huyÒn phï, g.
q: Khèi lîng ho¹t chÊt propineb trong 25 ml dung dÞch huyÒn phï cßn l¹i díi ®¸y èng ®ong ®îc tÝnh b»ng gam theo c«ng thøc :
q = 0,01449 x V
V: ThÓ tÝch dung dÞch I2 0,1 N ®· dïng hÕt ®Ó chuÈn ®é, ml.
4.7. X¸c ®Þnh ®é bät
4.7.1. Ho¸ chÊt, dông cô
Níc cøng chuÈn
èng ®ong cã nót nh¸m 100 ml, kho¶ng c¸ch gi÷a v¹ch 100 ml víi ®¸y cña nót nh¸m kh«ng nhá h¬n 35 ml vµ kh«ng lín h¬n 40 ml.
4.7.2. TiÕn hµnh
C©n 0,2g mÉu vµo èng ®ong, thªm níc cøng chuÈn ®Õn v¹ch100ml. §Ëy nót, ®¶o ngîc èng ®ong 30 lÇn. §Ó yªn 1 phót vµ x¸c ®Þnh thÓ tÝch bät.
4.8. §é bÒn b¶o qu¶n
ë nhiÖt ®é 54oC
Theo 10TCN-105-88.
Tµi liÖu tham kh¶o
1. 10TCN 103-88, 1988.
2. 10TCN 105-88, 1988.
3. 10TCN 231-95, 1995.
4. 10TCN 386-99,1999.
5. 10 TCN 389-99, 1999.
6. CIPAC Handbook 1.
7. Fao specifications for plan protetion products, 1980.
8. Tµi liÖu ®¨ng ký thuèc propineb cña h·ng Bayer.
3
Chia sẻ với bạn bè của bạn: |