Tiªu chuÈn ngµnh 10 tcn 452-2001



tải về 34.68 Kb.
Chuyển đổi dữ liệu17.08.2016
Kích34.68 Kb.

tuyÓn tËp tiªu chuÈn ph©n bãn
Nhãm C

Tiªu chuÈn ngµnh

10 TCN 452-2001


Ph©n tÝch c©y trång


Ph­¬ng ph¸p x¸c ®Þnh hµm l­îng nitrat vµ nitrit



1. Ph¹m vi ¸p dông

Tiªu chuÈn nµy quy ®Þnh ph­¬ng ph¸p x¸c ®Þnh hµm l­îng nitrat vµ nitrit tæng sè cho c¸c mÉu c©y trång t­¬i.



2. Nguyªn t¾c.

Sö dông lß vi sãng hoµ tan nhanh (chiÕt) nitrat vµ nitrit (NO3- NO2-) trong mÉu t­¬i b»ng n­íc, ®un vi sãng ë møc n¨ng l­îng cao.

X¸c ®Þnh hµm l­îng nitrat b»ng ph­¬ng ph¸p tr¾c quang, dùa trªn ph¶n øng cña nitrat víi axit disunfophenol t¹o thµnh nitrofenoldisunfonic trong m«i tr­êng kiÒm cã mÇu vµng ®Æc tr­ng, ®o t¹i b­íc sãng 410nm.

X¸c ®Þnh hµm l­îng nitrit b»ng ph­¬ng ph¸p tr¾c quang, dùa trªn ph¶n øng cña nitrit víi axit sunfanilic vµ  naphtylamin trong m«i tr­êng axit cã mÇu hång, ®o t¹i b­íc sãng 540nm.



3. ThiÕt bÞ vµ thuèc thö

3.1. ThiÕt bÞ.

3.1.1. M¸y quang phæ kÕ (Spectrophotometer).

3.1.2. M¸y nghiÒn mÉu thùc vËt t­¬i.

3.1.3. C©n ph©n tÝch ®é chÝnh x¸c 0,0002g.

3.1.4. Lß vi sãng (C«ng xuÊt 850w, tÇn sè ho¹t ®éng 2450MHz).

3.1.5. Nåi c¸ch thuû.

3.1.5. C¸c lo¹i cèc, b×nh ®Þnh møc 50ml, 100ml, 250ml, 1000ml.

3.2. Thuèc thö.

3.2.1. Dung dÞch axit phenoldisunfonic (*)



(*)Cã thÓ tù chÕ t¹o dung dÞch axit phenoldisunfonic b»ng c¸ch: Hoµ tan 25g phenol tinh khiÕt vµo 150ml H2SO4 ®Æc (d= 1,84), thªm 75ml axit H2SO4 bèc khãi. §un nãng 2 giê trong n­íc s«i, b¶o qu¶n trong lä mÇu tèi. Còng cã thÓ hoµ tan 30g phenol tinh khiÕt vµo 200ml H2SO4 ®Æc (d= 1,84), l¾c ®Òu. Sau ®ã nèi b×nh víi èng sinh hµn håi l­u vµ ®un trong 6 giê, b¶o qu¶n trong lä mÇu tèi.

3.2.2. Dung dÞch thuèc thö Griss (**).



(**) Thuèc thö Griss kiÓu cò-1: Pha dung dÞch axit Sunfanilic: hoµ tan 0,5g axit sunfanilic trong 150ml axit acetic 10%. Pha dung dÞch  naphtylamin: hoµ tan 0,1g  naphtylamin vµo 20ml n­íc cÊt, khuÊy ®Òu, ®un s«i dung dÞch thu ®­îc, ®Ó l¾ng trong, läc lÊy phÇn trong vµ thªm vµo phÇn trong 150ml axit acetic 10% l¾c ®Òu, b¶o qu¶n trong lä mÇu tèi.

HoÆc kiÓu cò -2: Hoµ tan 150ml axit acetic 99% víi 350ml n­íc, tiÕp ®ã hoµ tan thªm 0,10g Napthylamin vµ sau ®ã 0,30g axit Sunfanilic, khuÊy tan vµ trén ®Òu.

(**) Thuèc thö Griss c¶i tiÕn: Gåm 2 dung dÞch Sunfanylamit vµ N(1-naphtyl) etylen diamine dihydrroclorua (NED)

1/ Sunfanylamit: C©n 5g Sunfanylamit hoµ tan trong b×nh ®Þnh møc 500ml cã chøa 50ml HCl ®Æc vµ 300ml n­íc cÊt. Pha lo·ng ®Õn 500ml b»ng n­íc cÊt, l¾c kü. Dung dÞch æn ®Þnh trong nhiÒu th¸ng.

2/ N(1-naphtyl) etylen diamine dihydrroclorua(NED): C©n 0,5g NED hoµ tan trong 500ml n­íc cÊt, b¶o qu¶n trong b×nh tèi mÇu. Dung dÞch kh«ng bÒn, thay thÕ hµng th¸ng hoÆc khi chuyÓn sang mÇu n©u.

3.2.3. Dung dÞch tiªu chuÈn nitrat 10ppm

C©n chÝnh x¸c 0,1631g KNO3 kh« tinh khiÕt, hoµ tan b»ng n­íc vµ thªm n­íc ®Õn 1000 ml trong b×nh ®Þnh møc. Trén ®Òu dung dÞch, thu ®­îc dung dÞch tiªu chuÈn cã nång ®é 100mg/lÝt (100ppm), hoµ lo·ng tiÕp10 lÇn cã dung dÞch tiªu chuÈn nitrat 10ppm.

3.2.4. Dung dÞch tiªu chuÈn nitrit 5ppm

C©n chÝnh x¸c 0,375g NaNO2 tinh khiÕt vµ kh«, hoµ tan b»ng n­íc thµnh 1 lÝt dung dÞch, thu ®­îc dung dÞch tiªu chuÈn 250ppm NO2-. Pha lo·ng 50 lÇn ®Ó cã dung dÞch tiªu chuÈn 5 ppm NO2-.

3.2.5. Dung dÞch NH4OH(1:1). HoÆc NaOH 10%

3.2.6. N­íc kh«ng cã NO3- vµ NO2-, ®é dÉn ®iÖn nhá h¬n 2S/cm pH 5,6 -7,0

4. Ph­¬ng ph¸p chiÕt nitrat vµ nitrit b»ng lß vi sãng( *** )



ChiÕt NO3- vµ NO2- b»ng lß vi sãng cã thÓ lo¹i trõ ®­îc hÇu hÕt c¸c ¶nh h­ëng xÊu tíi kÕt qu¶ ph©n tÝch nitrat vµ nitrit. C¸ch lµm nh­ sau:
    1. Th¸i nhá trén ®Òu mÉu, c©n 10g mÉu cho vµo cèc 250ml, thªm n­íc cÊt ®Õn kho¶ng 200ml.


    2. Cho cèc vµo lß vi sãng vµ tiÕn hµnh ®un vi sãng ë møc n¨ng l­îng cao 100% trong thêi gian 7 phót (Còng cã thÓ ®un ë møc n¨ng l­îng 70% víi thêi gian 12 phót).

    3. LÊy ra ®Ó nguéi, läc bá b· vµ ®Þnh møc dÞch läc b»ng n­íc cÊt ®Õn 200ml. LÊy 10ml ®Ó x¸c ®Þnh NO3 vµ 10ml ®Ó x¸c ®Þnh NO2.

(***) Tham kh¶o tµi liÖu “Nghiªn cøu x¸c ®Þnh hµm l­îng NO3, NO2” cña Ph¹m Huy §ång, TrÇn Tö HiÕu, Ng« Huy Du-2000.

5. Ph­¬ng x¸c ®Þnh nitrat:

    1. X©y dùng ®­êng chuÈn NO3. DÉy tiªu chuÈn 0-1ppm NO3

      1. ChuÈn bÞ mét dÉy cèc 250ml, thªm vµo mçi cèc mét l­îng dung dÞch nitrat tiªu chuÈn nång ®é 10mg/l theo thø tù lÇn l­ît 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 ml.

      2. §un c¸ch thuû cho bay h¬i ®Õn kh« c¹n kh«ng ch¸y, ®Ó nguéi(****)

(****) Cã thÓ c« c¹n b»ng lß vi sãng ë møc n¨ng l­îng thÊp 30%, thêi gian mÊt kho¶ng 7-10 phót.

      1. Thªm vµo mçi cèc 1ml dung dÞch axit phenoldisunfonic vµ l¾c m¹nh ®Ó cho ph¶n øng sÈy ra nhanh chãng.

      2. §Ó yªn trong 10 phót, sau ®ã thªm mçi cèc kho¶ng 20ml n­íc.

      3. CÈn thËn thªm vµo mçi cèc 8ml dung dÞch NH4OH (1:1) ®Ó cho pH n»m trong kho¶ng 10-11. (*****)

(*****) Cã thÓ trung hoµ dung dÞch b»ng c¸ch nhá tõng giät dung dÞch NaOH 10% (thö b»ng giÊy quú tÝm). Dung dÞch sÏ chuyÓn mµu vµng (d­ mét Ýt NaOH kh«ng ¶nh h­ëng ®Õn mµu cña dung dÞch.

      1. ChuyÓn dung dÞch trong cèc vµo b×nh ®Þnh møc 50ml vµ ®Þnh møc ®Õn v¹ch, l¾c kü.

      2. §o ®é hÊp thô quang cña dung dÞch ë b­íc sãng 410nm. Sau ®ã biÓu diÔn lªn ®å thÞ ta ®­îc ®­êng chuÈn cã NO3 cã nång ®é tõ 0-1ppm NO3

    1. §o mÉu:

      1. ChuÈn bÞ cèc 250ml, lÊy vµo mçi cèc 10ml dung dÞch mÉu ®· chiÕt b»ng lß vi sãng (4.3.)

      2. TiÕp tôc c¸c b­íc 5.1.2 ... 5.1.6 nh­ víi dÉy tiªu chuÈn

      3. §o ®é hÊp thô quang cña dung dÞch mÉu ë b­íc sãng 410nm.

      4. §ång thêi tiÕn hµnh mÉu tr¾ng víi 10ml n­íc, nh­ víi dung dÞch mÉu.

      5. §o dung dich mÉu ®ång nhÊt ®iÒu kiÖn víi ®o dung dÞch tiªu chuÈn.

      6. C¨n cø vµo ®å thÞ tiªu chuÈn vµ sè ®o mÉu trªn m¸y x¸c ®Þnh nång ®é ppmNO3 trong dung dÞch ®o, tõ ®ã suy ra hµm l­îng NO3 trong mÉu

    1. C«ng thøc tÝnh to¸n:

mg NO3-/ kg mÉu t­¬i = a . V . 1000

v’ . m


Trong ®ã:

a : Hµm l­îng NO3- trong thÓ tÝch trÝch (mg)

V : ThÓ tÝch dung dÞch mÉu sau khi chiÕt (ml)

v’ : ThÓ tÝch dung dÞch trÝch ra ®Ó x¸c ®Þnh (ml)

m : Khèi l­îng mÉu t­¬i (g)


  1. Ph­¬ng x¸c ®Þnh nitrit:

    1. X©y dùng ®­êng chuÈn NO2 . DÉy tiªu chuÈn 0 - 0,5ppm NO2- sö dông thuèc thö Griss kiÓu cò.

    2. ChuÈn bÞ mét dÉy b×nh ®Þnh møc 50ml, lÇn l­ît thªm vµo mçi b×nh mét l­îng dung dÞch nitrit tiªu chuÈn nång ®é 5ppm theo thø tù ...0,0 ; 0,5 ; 1,0; 2,0 ; 3,0 ; 4,0 ; 5,0 ml.

      1. Thªm vµo mçi b×nh 1ml thuèc thö Sunfanilic vµ 1ml thuèc thö  naphtylamin.

      2. Lªn ®Þnh møc b»ng n­íc ®Õn v¹ch vµ l¾c kü.

      3. Sau 20 phót ®o ®é hÊp thô quang cña dung dÞch ë b­íc sãng 520nm. Sau ®ã biÓu diÔn lªn ®å thÞ ta ®­îc ®­êng chuÈn cã nång ®é NO2 trong dung dÞch tõ 0 - 0,5ppm NO2.

(Cã thÓ dïng thuèc thö Griss c¶i tiÕn: Môc 6.1.2 thay b»ng thªm vµo mçi b×nh 1ml thuèc thö Sunfanylamit vµ 1ml thuèc thö N(1-naphtyl) etylen diamine dihydrroclorua (NED).

    1. §o mÉu:

      1. ChuÈn bÞ mét dÉy b×nh ®Þnh møc 50ml, lÇn l­ît thªm vµo mçi b×nh 10ml dung dÞch mÉu

      2. Thªm vµo mçi b×nh 1ml thuèc thö Sunfanilic vµ 1ml thuèc thö  naphtylamin.

      3. Lªn ®Þnh møc b»ng n­íc cÊt ®Õn v¹ch vµ l¾c kü.

      4. Sau 20 phót ®o ®é hÊp thô quang cña dung dÞch ë b­íc sãng 520nm.

      5. §ång thêi tiÕn hµnh mÉu tr¾ng víi 10ml n­íc, tiÕn hµnh nh­ víi dung dÞch mÉu.

      6. §o dung dich mÉu ®ång nhÊt ®iÒu kiÖn víi ®o dung dÞch tiªu chuÈn.

      7. C¨n cø vµo ®å thÞ tiªu chuÈn vµ sè ®o mÉu trªn m¸y x¸c ®Þnh nång ®é ppmNO2 trong dung dÞch ®o, tõ ®ã suy ra hµm l­îng NO2 trong mÉu

(Cã thÓ dïng thuèc thö Griss c¶i tiÕn: Môc 6.2.2 thay b»ng thªm vµo mçi b×nh 1ml thuèc thö Sunfanylamit vµ 1ml thuèc thö N(1-naphtyl) etylen diamine dihydrroclorua (NED)

    1. C«ng thøc tÝnh to¸n:

mg NO3-/ kg mÉu t­¬i = a . V . 1000

v’ . m


Trong ®ã:

a : Hµm l­îng NO3- trong thÓ tÝch trÝch (mg);

V: ThÓ tÝch dung dÞch mÉu sau khi chiÕt (ml);

v’: ThÓ tÝch dung dÞch trÝch ra ®Ó x¸c ®Þnh (ml);



m: Khèi l­îng mÉu t­¬i (g).



Cơ sở dữ liệu được bảo vệ bởi bản quyền ©hocday.com 2016
được sử dụng cho việc quản lý

    Quê hương