Tiªu chuÈn b¶o vÖ thùc vËt 10 tcn 325 98

Tªn ho¹t chÊt: Tebufenozide

Tªn ho¸ häc: 4-ethylbenzoic acid N-tert-butyl-N-(3,5-dimethylbenzoyl) hydrazide.

C«ng thøc ph©n tö: C₂₂H₂₈N₂O₂

Khèi l­îng ph©n tö: 352,48

¸p suÊt h¬i: 3,0 x 10^-6 Pa ë 25 ^oC

§é hoµ tan: Tan trong n­íc: 0,83 ppm ë 25 ^oC

Tan Ýt trong hÇu hÕt c¸c dung m«i h÷u c¬:

• 
  Trong metylen chloride 46g/100ml ë 25 ^oC
  
• 
  Trong aceton 7,48 g/100ml
  
• 
  Methanol 13g/100ml
  
• 
  Acetonitril 3,03 g/100ml
  
• 
  n-hexan < 0,1 g/100ml
  

§é bÒn: BÒn ë nhiÖt ®é th­êng vµ nhiÖt ®é bay h¬i

Tiªu chuÈn nµy ¸p dông cho tebufenozide kü thuËt vµ thuèc b¶o vÖ thùc vËt (BVTV) cã chøa 20% ho¹t chÊt tebufenozide d¹ng huyÒn phï, dïng lµm thuèc trõ s©u h¹i c©y trång.

Thuèc thö, ho¸ chÊt, dung m«i dïng trong tiªu chuÈn nµy lµ lo¹i TKPT hoÆc dïng cho s¾c ký láng cao ¸p.

Tebufenozide kü thuËt lµ chÊt r¾n mÇu tr¾ng ®ôc víi thµnh phÇn chÝnh lµ tebufenozide vµ mét phÇn t¹p chÊt do qu¸ tr×nh s¶n xuÊt g©y ra.

C¸c chØ tiªu ho¸ lý cña tebufenozide kü thuËt ph¶i phï hîp víi quy ®Þnh ghi trong b¶ng 1

B¶ng 1

3. 2. 1. X¸c ®Þnh d¹ng bªn ngoµi x¸c ®Þnh b»ng m¾t th­êng: chÊt r¾n mÇu tr¾ng ®ôc.

3.2.2. X¸c ®Þnh pH

Theo TC-03-87 nh­ng dïng aceton ®Ó pha lo·ng.

3.2.3. X¸c ®Þnh hµm l­îng tebufenozide

3.2.3.1 Nguyªn t¾c.

Hµm l­îng tebufenozide ®­îc x¸c ®Þnh b»ng ph­¬ng ph¸p s¾c ký láng cao ¸p, hÖ cét pha ®¶o víi detector tö ngo¹i. KÕt qu¶ ®­îc tÝnh to¸n dùa trªn sù so s¸nh gi÷a sè ®o diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao pÝc mÉu thö víi sè ®o diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pÝc mÉu chuÈn.

3.2.3.2. Ho¸ chÊt, dông cô, thiÕt bÞ

ChÊt chuÈn tebufenozide ®· biÕt tr­íc hµm l­îng

Methanol

Pipet cã chia v¹ch

N­íc cÊt

C©n ph©n tÝch

M¸y s¾c ký láng cao ¸p víi detector tö ngo¹i

M¸y tÝch ph©n kÕ

M¸y l¾c siªu ©m.

Cét Lichrospher 100 RP-18, cì h¹t 5m, 25 cm x 4,6mm

Micro xylanh b¬m mÉu

3.2.3.3. ChuÈn bÞ dung dÞch.

3.2.3.3.1. Dung dÞch mÉu chuÈn.

C©n kho¶ng 0,01g chÊt chuÈn tebufenozide chÝnh x¸c tíi 0,00001g vµo b×nh ®Þnh møc l0ml. Hoµ tan vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng methanol.

3.2.3.3.2. ChuÈn bÞ dung dÞch mÉu thö

C©n l­îng mÉu thö cã chøa 0,01g tebunozide chÝnh x¸c tíi 0,00001g vµo b×nh ®Þnh møc l0ml. Hoµ tan vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng methanol.

3.2.3.4. Th«ng sè m¸y

B­íc sãng : 230 nm

Tèc ®é dßng : lml/phót

L­îng mÉu b¬m : 20 l

Pha ®éng Methanol - n­íc: 75-25 theo thÓ tÝch.

3.2.3.5. TiÕn hµnh ph©n tÝch trªn m¸y

B¬m lÇn l­ît dung dÞch mÉu chuÈn ph©n tÝch vµ dung dÞch mÉu thö ph©n tÝch, lÆp l¹i 3 lÇn, ®é lÖch cho phÐp gi÷a c¸c lÇn b¬m kh«ng qu¸ 1%.

3.2.3.6. TÝnh to¸n kÕt qu¶

Hµm l­îng ho¹t chÊt tebufenozide (X) trong mÉu ®­îc tÝnh b»ng phÇn tr¨m theo c«ng thøc:

Trong ®ã :

S_m: Sè ®o trung b×nh diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao pÝc mÉu thö.

S_c: Sè ®o trung b×nh diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao pÝc mÉu chuÈn.

m_c: Khèi l­îng mÉu chuÈn, g.

m_m: Khèi l­îng mÉu thö, g.

P: §é tinh khiÕt cña chÊt chuÈn, %.

Hµm l­îng ho¹t chÊt tebufenozide lµ hµm l­îng ho¹t chÊt trung b×nh cña c¸c l­îng c©n mÉu thö.

Thuèc BVTV cã chøa 20% ho¹t chÊt tebufenozide d¹ng huyÒn phï lµ hçn hîp cña 20% khèi l­îng ho¹t chÊt tebufenozide víi phÇn cßn l¹i lµ dung m«i vµ c¸c phô gia.

C¸c chØ tiªu ho¸ lý cña thuèc BVTV chøa 20% tebufenozide d¹ng huyÒn phï ph¶i phï hîp víi quy ®Þnh trong b¶ng 2

4.2.1 X¸c ®Þnh d¹ng bªn ngoµi b»ng m¾t th­êng: chÊt láng mÇu tr¾ng ®ôc.

4.2.2. X¸c ®Þnh tû suÊt l¬ löng

4.2.2.1. TiÕn hµnh

X¸c ®Þnh theo 10 TCN 102-88

Sau khi hót 225 ml dung dÞch phÝa trªn, chuyÓn toµn bé dung dÞch cßn l¹i d­íi ®¸y èng ®ong vµo 1 ®Üa bay h¬i. Röa èng ®ong 3 lÇn, mçi lÇn víi 10ml n­íc cÊt vµo ®Üa bay h¬i. Cho bay h¬i ë nhiÖt ®é 60^oC trong tñ sÊy ch©n kh«ng tíi träng l­îng kh«ng ®æi.

X¸c ®Þnh hµm l­îng ho¹t chÊt trong cÆn theo môc 3.2.3

- ChuÈn bÞ dung dÞch mÉu chuÈn: LÊy chÝnh x¸c 1ml dung dÞch trong môc 3.2.3.3.1 vµo b×nh ®Þnh møc l0ml, hoµ tan vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng methanol.

- ChuÈn bÞ dung dÞch mÉu chuÈn: C©n l­îng cÆn (sau khi sÊy tíi träng l­îng kh«ng ®æi) cã chøa 0,001g ho¹t chÊt tebuphenozide chÝnh x¸c tíi 0,00001g vµo b×nh ®Þnh møc l0ml, hoµ tan vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng methanol.

Chó ý: Läc dung dÞch tr­íc khi b¬m vµo m¸y.

4.2.2.2. TÝnh to¸n

Tû suÊt l¬ löng y tÝnh b»ng % theo c«ng thøc:

Trong ®ã:

q: Khèi l­îng ho¹t chÊt tebufenozide trong 25 ml dung dÞch cßn l¹i d­íi ®¸y èng ®ong, g.

c: Khèi l­îng ho¹t chÊt tebufenozide trong l­îng mÉu dïng x¸c ®Þnh tû suÊt l¬ löng.

4.2.3. PhÐp thö r©y ­ít

Theo TCN 103-88

4.2.4. X¸c ®Þnh pH

Theo TC-03-87

4.2.5. X¸c ®Þnh hµm l­îng tebufenozide.

Theo môc 3.2.3

FAO Specification for Plant Protection Products

The Pesticide Manual (Tenth edition)

Manual on the Development and Use of FAO Specification for Plant Protection Products (Fourth edition)

Tµi liÖu ®¨ng ký cña h·ng Rohm & Haas

TC-03-87

TC-45-89

TCN 103 - 88

Ban hµnh kÌm theo quyÕt ®Þnh sè 32 - 1998/Q§-BNN-KHCN, 24/2/1998 cña Bé N«ng nghiÖp & PTNT. 89