CỘNG HÒA XàHỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM

6 
1.3- Trước khi lấy mẫu phải xác định tính đồng nhất của lô hàng, kiểm tra 
với các chứng từ kèm theo. Ghi nhận số lượng của lô hàng. 
1.4- Vị trí lấy mẫu ở lô hàng được xác định một cách ngẫu nhiên, nhưng 
phải đảm bảo phân bố đồng đều và đại diện cho lô hàng. Nếu sản phẩm được 
đóng gói thành từng thùng và chất thành chồng, phải tiến hành lấy mẫu ở ba 
lớp : trên, giữa và dưới các chồng. 
1.5- Số lượng mẫu lấy từ các điểm được ấn định với tỷ lệ 1% và từ mẫu 
này lấy ra mẫu trung bình, nhưng không ít hơn 10 đơn vị chứa. 
1.6- Mẫu thử được lấy 60% mẫu trung bình, còn lại 40% thì để lưu. Trên 
các mẫu đó phải được đóng nút chặt, niêm phong và dán nhãn. Nội dung nhãn 
phải ghi rõ : 
1.6.1- Tên sản phẩm. 
1.6.2- Tên cơ sở sản xuất và địa chỉ. 
1.6.3- Số lô hàng và số lượng của lô hàng. 
1.6.4- Ngày tháng năm sản xuất hoặc vô bao bì. 
1.6.5- Ngày tháng năm lấy mẫu. 
1.6.6- Tên người lấy mẫu. 
1.7- Nếu có tranh chấp, lấy mẫu lại lần 2 số lượng gấp đôi lần 1. 
2- PHƯƠNG PHÁP THỬ CẢM QUAN 
Áp dụng TCVN 3215 – 79. 
3- PHƯƠNG PHÁP THỬ HÓA HỌC. 
3.1- Hóa chất. 
Thử thuốc dùng cho việc kiểm nghiệm phải là loại tinh khiết phân tích. 
3.2- Chuẩn bị mẫu thử. 
3.2.1- Dụng cụ 
Cốc thủy tinh. 
Đũa thủy tinh. 
Máy khuấy. 
3.2.2- Tiến hành phá mẫu. 
Gạn phần nước vào một cốc thủy tinh 250ml sạch và khô. Còn 
phần cái thì dùng đủa thủy tinh đánh nhuyễn ra. Sau đó chuyển phần cái nầy vào 
cốc thủy tinh có chứa nước ở trên. Dùng máy khuấy trộn đều mẫu thành một 
khối đồng nhất trong 15 phút. Mẫu đã chuẩn bị nầy được dùng để xác định các 
chỉ tiêu hóa học. 
3.3- Xác định hàm lượng chất khô. 
3.3.1- Dụng cụ. Đĩa thủy tinh có 

= 30mm 

7 
Đủa thủy tinh 
Bình hút ẩm 
Cần phân tích với độ chính xác 0,0001g. 
Bếp cách thủy 
Tủ sấy có nhiệt độ từ 100 – 105
O
C. 
3.3.2- Tiến hành xác định. 
Cân 5g mẫu thử đã chuẩn bị theo 3.2 vào trong đĩa thủy tinh có sẳn đủa 
thủy tinh đã sấy và cân trước. Đặt đĩa lên bếp cách thủy sôi, dùng đũa thủy tinh 
phân bố mẫu đều khắp đĩa và cô mẫu cho đến khi se mặt. Chuyển đĩa vào tủ sấy 
và sấy ở 100-105
o
C trong 8 giờ. Sau đó để nguội trong bình hút ẩm 30 phút và 
đem cân. Lại sấy mẫu tiếp trong một giờ, để nguội và đem cân. Lập lại quá trình 
nầy cho đến khi kết quả của 2 lần cân liên tiếp không đổi. 
Xác định hai phép song song để lấy kết quả trung bình. Kết quả của 2 
phép xác định này không được chênh lệch nhau quá 0,5% N. 
3.3.3. Tính kết quả. 
Hàm lượng chất khô (X
1
) tính bằng % theo công thức 
1
2
1
-
M
M
X = 
. 100
m
Trong đó : 
M
1
- Khối lượng đĩa có mẫu sau khi sấy, tính bằng g; 
M
2
- Khối lượng đĩa không có mẫu, tính bằng g. 
m- Khối lượng mẫu thử, tính bằng g. 
3.4- Xác định hàm lượng protit thô. 
3.4.1- Nội dung. 
Hàm lượng protit được xác định theo phương pháp Kenđan. 
3.4.2- Dụng cụ và hóa chất. 
Máy chưng cất amoniăc có dung tích 1 lít. 
Bình đốt Kenđan có dung tích 100ml. 
Bình tam giác 250ml 
Burét 25ml chia độ đến 0,1ml 
Pipét 20ml. 
Cần phân tích với độ chính xác 0,0001g. 
Axít sunfuric đậm đặc (d=1,84) và dung dịch 0,1N. 
Natri hidroxit dung dịch 33% và 0,1N. 

8 
Hỗn hợp xúc tác Kali sunfat đồng sunfat : trộn đều 5g Kali sunfat khan 
vào 1g đồng sunfat khan. 
Hổn hợp chỉ thị màu : trộn hai thể tích bằng nhau của dung dịch metyl đỏ 
(0,2% trong etanila) và dung dịch metyl đỏ (0,1% trong etanola) lại với nhau và 
lắc đều. 
Fenolftalein dung dịch 1% trong etanola. 
3.4.3- Tiến hành xác định. 
Cân 1g mẫu thử đã chuẩn bị theo 3.2 vào bình Kenđan. Tránh đùng để 
mẫu dính vào thành và cổ bình. Cho thêm vào 3g hổn hợp xác tác Kali sunfat 
đồng sunfat. Rót từ từ theo thành bình Kenđan cho đến hết 20ml axit sunfuric 
đậm đặc (d = 1,84). Thực hiện vô cơ hóa mẫu thử cho đến khi dung dịch trong 
bình Kenđan có màu xanh nhạt và trong. 
Sau khi vô cơ hóa xong, để nguội bình và chuyển dung dịch sang bình cầu 
của máy chưng cất amoniăc đã có sẵn 100ml nước cất. Tráng rửa bình Kenđan 
5-6 lần bằng nước cất. Thêm khoảng 300ml nước cất nữa và 3 giọt chỉ thị 
fenolftalein vào bình chưng cất. Đậy bình chưng cất bằng nút cao su trên có gắn 
bộ phận tích nước và phễu thủy tinh có khóa. Nối bình vào hệ thống sinh hàn thu 
hồi. Đầu cuối của ống sinh hàn được chìm sâu trong bình tam giác 250ml có 
chứa sẵn 20ml axit sunfuric 0,1N và 3 giọt hổn hợp chỉ thị màu. 
Khi hệ thống bảo đảm kín, rót dung dịch Natri hodroxit 33% vào bình 
chưng cất qua phễu thủy tinh cho đến khi có màu đỏ. Thêm dư 10ml natri 
hidroxit 33% nữa vào bình. Khóa phểu lại và lắc nhẹ bình cầu. Tiến hành chưng 
cất cho đến khi hứng được 2/3 thể tích của bình tam giác thu hồi. Hạ bình tam 
giác thu hồi xuống. Cho dịch cất chảy lên giấy quỳ đỏ, nếu giấy không chuyển 
màu thì xem như quá trình cất đã xong, trường hợp ngược lại phải tiếp tục cất 
cho đạt yêu cầu. 
Tráng rửa hệ thống chưng cất bằng một ít nước cất. Dùng dung dịch Natri 
hidroxit 0,1N chuẩn lại lượng axit thừa trong bình tam giác cho đến khi chỉ thị 
đổi màu. 
Xác định hai phép song song để lấy kết quả trung bình. Kết quả của hai 
phép xác định này không được chênh nhau quá 0,5%. 
Thực hiện 1 mẫu trắng theo đúng quy trình trên. 
3.4.4- Tính kết quả. 
Hàm lượng Protit thô (X2), tính bằng % chất khô, theo công thức : 
1
2
1
(V - V ) . K . 0,0014 . 6,25
100
X = 
. 
. 100
m
X

9 
Trong đó : 
V- Thể tích dung dịch Natri hidroxit 0,1N tiêu tốn khi chuẫn độ mẫu trắng, 
tính bằng ml. 
V1- Thể tích dung dịch Natri hidroxit 0,1N tiêu tốn khi chuẩn độ mẫu 
thực, tính bằng ml. 
K- Hệ số điều chỉnh dung dịch Natri hidroxit về đúng 0,1N, 0,0014 – 
Lượng Nitơ tương ứng với 1ml dung dịch Natri hidroxit O,1N, tính bằng g. 
6,25- Hệ số chuyển ra protit thô 
m- Khối lượng mẫu thử, tính bằng g 
X
1
- Hàm lượng chất khô, tính bằng % 

tải về 226.34 Kb.

Chia sẻ với bạn bè của bạn: