QuyếT ĐỊnh về việc ban hành Tiêu chuẩn địa phương về Chao Phương pháp thử Hóa học

10 
nếu giấy không chuyển màu thì xem như quá trình cất đã xong, trường hợp 
ngược lại, phải tiếp tục cất cho đạt yêu cầu. 
Tráng rửa hệ thống chưng cất bằng một ít nước cất. Dùng dung dịch Natri 
hidroxit ),1N chuẩn lại lượng axit thừa trong bình tam giác cho đến khi chỉ thị 
đổi màu. 
Xác định hai phép song song để lấy kết quả trung bình. Kết quả của 2 
phép xác định không được chênh nhau quá 0,1%. 
Thực hiện 1 mẫu trắng theo đúng quy trình trên. 
3.5.3- Tính kết quả. 
Hàm lượng Nitơ ammoniac (X
3
) tính bằng % chất khô, theo công thức 
1
3
1
(V - V ) . K . 0,0014
100
= 
. 
. 100
m
X
X
Trong đó : 
V- Thể tích dung dịch Natri hidroxit 0,1N tiêu tốn khi chuẩn độ màu trắng, 
tính bằng ml. 
V
1
- Thể tích dung dịch Natri hidroxit 0,1N tiêu tốn khi chuẩn độ mẫu thực, 
tính bằng ml. 
K- Hệ số điều chỉnh dung dịch Natri hidroxit về đúng 0,1N, 0,0014- 
Lượng Nitơ tương ứng với 1ml dung dịch Natri hidroxit 0,1 tính bằng g. 
m- Khối lượng mẫu thử, tính bằng g. 
X
1
- Hàm lượng chất khô tính bằng %. 
Chú thích : Có thể dung chỉ thị màu khác thay thế cho hỗn hợp chỉ thị 
màu như phần chú thích của 3.4. 
3.6- Xác định hàm lượng tro toàn phần. 
3.6.1- Dụng cụ và hóa chất. 
Chén nung 
Bình hút ẩm 
Cân phân tích với độ chính xác 0,0001g 
Lò nung có nhiệt độ 550
0
C – 600
0
C 
Nước oxy già 
Axit nitric dung dịch 5% 
3.6.2- Tiến hành xác định : 
Cân 5g mẫu thử đã chuẩn bị theo 3.2 vào chén nung đã nung và cân trước. 
Sấy nhẹ chén nung trên bếp cách thủy cho đến khô mặt, sau đó đốt chén nung 
trên bếp điện cho đến khi mẫu hóa than hoàn toàn. Chuyển chén vào lò nung ở 
nhiệt độ 550
0 
- 600
0
C trong 8 giờ cho đến khi tro hoàn toàn có màu trắng hay 

11 
trắng xém. Có thể dung nước oxy già bay axit nitric 5% để oxit hóa tro cho có 
màu trắng bằng cách ; thấm ướt đều tro bằng dung dịch oxy hóa này sau đó sấy 
nhẹ chén nung trên bếp điện cho đến khô, chuyển chén vào lò nung và đun tiếp 
cho đến khi tro có màu trắng. Có thể lập lại quá trình này nhiều lần để tro hoàn 
toàn trắng. Lấy chén nung ra khỏi lò nung, để nguội trong bình hút ẩm 30 phút 
và đem cân. Lập lại quá trình nung trong 1 giờ, để nguội và cân cho đến khi kết 
quả 2 lần cân liên tiếp không đổi. 
Xác định hai phép song song để lấy kết quả trung bình. Kết quả của hai 
phép xác định không được chênh nhau quá 0,3%. 
3.6.3- Tính kết quả. 
Hàm lượng tro toàn phần (X
1
) tính bằng % chất khô, theo công thức : 
1
4
1
m
100
= 
. 
. 100
m
X
X
Trong đó: 
m
1
- Khối lượng tro sau khi nung, tính bằng g, 
m- Khối lượng mẫu thử, tính bằng g, 
X
1
- Hàm lượng chất khô, tính bằng %. 
3.7- Xác định hàm lượng muối Natri clorua. 
3.7.1- Nội dung. 
Xác định hàm lượng muối Natri clorua theo phương pháp Mohr. 
3.7.2- Dụng cụ và hóa chất. 
Chén nung 
Burét 25ml chia độ đến 0,1ml 
Bình tam giác 250ml 
Pipét 10ml 
Bình định mức 100ml 
Phễu thủy tinh có 

= 60mm 
Giấy lọc 
Cần phân tích với độ chính xác 0,0001g 
Lò nung có nhiệt độ 500 – 550
0
C 
Bạc Nitrat dung dịch 0,1N 
Kali Cromat dung dịch 10% 
Axit sunfuric dung dịch 0,01N 
Fenolftalein dung dịch 1% trong etanola. 
3.7.3- Tiến hành xác định. 

12 
Cân 5g mẫu thử đã chuẩn bị theo 3.2 vào chén nung, đốt chén nung trên 
bếp điện cho đến khi mẫu hóa than hoàn toàn. Chuyển chén nung vào lò nung và 
nung ở nhiệt độ 500 – 550
0
C trong 6 giờ. Để nguội, dung nước cất nóng chuyển 
hết tro vào bình định mức 100ml. Để nguội bình định mức đến nhiệt độ phòng 
và thêm nước cất cho đến vạch mức lắc đều. Lọc dung dịch này qua giấy lọc 
không tro, và khô, bỏ đi khoảng 30ml dịch lọc đầu tiên. Hút chính xác 10ml 
phần dịch lọc còn lại vào bình tam giác 250ml. Thêm 50ml nước cất và 3 giọt 
fenolftalein vào bình tam giác. Dùng axit sunfuric 0,01N chuẩn cho đến khi còn 
màu hồng thật nhạt cho thêm 5 giọt dung dịch Kali cromate 10% vào bình và lắc 
đều. Dùng dung dịch bạc nitrat 0,1N chuẩn cho đến khi có màu vàng cam bền 
vũng trong 30 giây khi lắc mạnh. 
Xác định hai phép song song để lấy kết quả trung bình. Kết quả hai phép 
xác định không được chênh nhau quá 0,3%. 
Tiến hành một mẫu trắng theo đúng quy trình trên. 
3.7.4- Tính kết quả. 
Hàm lượng muối natri clorua (X
5
) tính bằng % chất khô, theo công thức : 
1
5
1
(V - V ) . K . 0,00585 . 10
100
= 
. 
. 100
m
X
X
Trong đó : 
V- Thể tích dung dịch bạc nitrat 0,1N tiêu tốn khi chuẩn độ mẫu thực, tính 
bằng ml 
V
1
- Thể tích dung dịch nitrat 0,1N tiêu tốn khi chuẩn độ mẫu trắng, tính 
bằng ml. 
K- Hệ số điều chỉnh dung dịch bạc nitrat về đúng 0,1N, 0,00585- Lượng 
nitrat clorua tương ứng với 1 ml dung dịch bạc nitrat 0,1N, tính bằng g. 
10- Hệ số pha loãng 
m- Khối lượng mẫu thử, tính bằng g. 
X
1
- Hàm lượng chất khô, tính bằng %. 

tải về 226.34 Kb.

Chia sẻ với bạn bè của bạn: