Nghiên cứu xáC ĐỊnh ham lưỢng kim loạI (Zn, Cd, Pb, Cu) trong gạO Ở CỤc dự trữ BÌnh trị thiên bằng phưƠng pháp icp-ms

tải về 202 Kb.

trang	4/4
Chuyển đổi dữ liệu	29.06.2022
Kích	202 Kb.
	#52530

1 2 3 4

STT	Thông số máy
Giá trị thích hợp nhất
1	Chất nội chuẩn			Y, Bi, In
2	Tốc độ dòng khí Argon (l/phút)			0.55
3	Năng lượng cao tần RF (Kw)			1450
4	Điện thế ở bộ phận hội tụ ion (V)			-10
5	Điện thế ở tứ cực (V)			-10
6	Các điều kiện khác	Môi trường làm việc của máy	Điện áp một pha	(220 ±10%).
			Nhiệt độ	20 -25 ^oC.
			Độ ẩm	<65%.
		Nước làm lạnh Plasma	Nhiệt độ nguồn nước vào	16-18 ^oC
			Nhiệt độ nguồn nước ra	<55 ^oC.
		Áp suất khí Argon		80 – 82 psi

3.2. Áp dụng thực tế xác định đồng thời hàm lượng Me trong gạo ở các kho của Cục Dự trữ Nhà nước khu vực Bình Trị Thiên.
3.2.1. Lấy mẫu
Phương thức lấy mẫu phân tích
- Xiên lấy mẫu loại: 0,6 m.
- Túi đựng mẫu: Poolyetylen 02 lớp.
- Chọn điểm lấy mẫu: Lấy 03 điểm thuộc 03 lớp: Trên, giữa và sát đáy.
- Khối lượng mẩu cần lấy: 02 kg.
- Đặc điểm thời tiết: Nhiệt độ 320 c, độ ẩm không khí 75%.
Lấy mẫu theo quy định
- Từ Lô gạo lấy mẩu đầu tiên với số lượng mẫu > 4 kg .
- Từ mẩu đầu tiên lấy mẫu trung bình với số lượng < 4 kg.
- Từ mẩu trung bình lấy mẫu phân tích với số lượng 02kg.
Lấy mẫu đầu tiên:

Số bao	Số bao lấy mẩu	Ghi chú
1-2	2
3-6	2
7-11	3
12-19	4
20-30	5
31-41	6
42-56	7
57-71	8
72-90	9
91-100	10
> 100	Cứ 10 bao lấy 01 bao

Số lượng mẩu: > 4 kg.
Lấy mẫu trung bình (phương pháp chia chéo)
Trộn đều mẩu đầu tiên trên khay rồi dàn đều và dùng dụng cụ chia theo đường chéo, sau đó lấy gạo ở hai phần đối diện, nếu vẩn thiếu lượng thì tiếp tục chia chéo.
Kết quả lấy mẩu phân tích
Mẫu phân tích được lấy từ mẫu trung bình cũng theo cách chia chéo như trên. Mẫu phân tích được niêm phong và dùng phân tích hàm lượng các nguyên tố Zn, Pb, Cd, Cu bằng phương pháp ICP-MS.
3.2.2. Xử lý mẫu bằng kỹ thuật vô cơ hóa ướt
Cân chính xác khoảng 1,0000 gam mẫu gạo cho vào cốc, thêm vào trong cốc 20mL hỗn hợp của 2 axit đậm đặc: axit đậm đặc HNO₃ 65% và axit HClO₄ 70% (tỷ lệ hỗn hợp của hai axit là 3:1), và thêm 2,5mL axit đậm đặc H₂SO₄ 96%. Tiến hành trộn đều hỗn hợp thu được trên và rồi để yên trong 30 phút. Sau đó, đậy cốc có chứa hỗn hợp trên bằng một cốc có khả năng chịu được axit, rồi đặt cốc lên trên bếp điện và tăng nhiệt độ từ từ cho đến khi hỗn hợp sôi. Tiếp tục đun sôi cho đến khi cạn (còn khoảng 3mL) và có khói HClO₄ bay ra. Để nguội, định mức đến 25mL bằng nước cất, lắc đều.
Tiến hành phân tích Cu, bằng phương pháp ICP-MS. Kết quả xác định Cu theo kỹ thuật vô cơ hóa ướt được nêu ở bảng 3.4.
Bảng 3.4: Kết quả xác định Cu theo kỹ thuật vô cơ hóa ướt

Ký hiệu mẫu	Hàm lượng Cu (μg/g chất khô)
Ký hiệu mẫu	Lần 1	Lần 2	Lần 3	_{(p = 0,95; 2)}
1	1,129	1,089	1,155	0,337 ± 0,004,75
2	1,461	1,362	1,276	0,084 ± 0,001,93
3	1,122	1,012	0,989	0,094 ±0,00 2,11

3.2.3. Xử lý mẫu bằng kỹ thuật vô cơ hóa khô
Cân chính xác khoảng 1,0000 gam mẫu gạo cho vào chén nung, cho thêm 5mL K₂SO₄ 10% vào phủ lấy gạo và đem sấy khô ở nhiệt độ 115⁰C cho đến khi khô hoàn toàn. Sau đó, vô cơ hóa mẫu trong lò nung ở 500⁰C trong 10 giờ (hoặc tối thiểu trong 4 giờ). Nếu chưa được sản phẩm là tro trắng, thì cho thêm 2mL axit đậm đặc HNO₃ vào, tiến hành làm khô hoàn toàn dung dịch thu được trên bằng bếp điện và sau đó, vô cơ hóa mẫu trong lò nung ở 500⁰C trong 30 phút. Tiếp tục làm như vậy cho đến khi thu được sản phẩm là tro trắng hoàn toàn. Hòa tan tro bằng 1mL axit đậm đặc HNO₃ và 5 mL nước cất. Định mức đến 25mL bằng nước cất, lắc đều.
Tiến hành phân tích Cu, Zn, bằng phương pháp ICP-MS.. Kết quả xác định Cu, Zn, theo kỹ thuật vô cơ hóa khô được nêu ở Bảng 3.5.
Bảng 3.5: Kết quả xác định Cu theo kỹ thuật vô cơ hóa khô

Ký hiệu mẫu	Hàm lượng Cu (μg/g chất khô)
Ký hiệu mẫu	Lần 1	Lần 2	Lần 3	_{(p = 0,95; 2)}
1	0,33278	0,03420	0,03368	0,33355 ± 0,00178
2	0,07615	0,07698	0,07814	0,07709 ± 0,00248
1	0,009354	0,09324	0,09448	0,09375 ± 0,00161

Từ kết quả thu được ở bảng 3.4 và 3.5, chúng tôi nhận thấy xử lý mẫu theo kỹ thuật vô cơ hóa ướt cho hàm lượng Cu, cao hơn so với xử lý mẫu theo kỹ thuật vô cơ hóa khô. Điều này có thể là do, trong quá trình xử lý mẫu theo kỹ thuật vô cơ hóa khô đã có một lượng ít Cu, bị mất khi nung. Vì vậy, chúng tôi chọn kỹ thuật vô cơ hoá ướt để xử lý
3.3. Kết quả xác định Me trong các mẫu gạo của CDT NN KV BTT
Qua phân tích các mẫu gạo của Cục Dự trữ Nhà nước khu vực Bình Trị Thiên với các chỉ số kim loại Cu, Zn, Cd, Pb, được chỉ ra ở bảng 3.6. Các kết quả chỉ ra ở bảng 3.6 ứng với là lượt đo kiểm tra dung dịch pha chuẩn với nồng độ [Me] = 200ppb .
Bảng 3.6: Kết quả phân tích các mẫu gạo

TT	Tên mẫu/ chỉ tiêu	Đơn vị tính	Hàm lượng
TT	Tên mẫu/ chỉ tiêu	Đơn vị tính	I	II	III
1	Cu	μg/g	0,216	0,1044	0,1085
2	Zn	μg/g	0,485	0,474	0,569
3	Cd	μg/g	0,024	0,025	0,017
4	Pb	μg/g	0,105	0,112	0,075

So sanh kết quả phân tích các mẫu gạo với tiêu chuẩn gạo ở Việt Nam

Bảng 3.7. Giới hạn cho phép của Cu, Zn, Pb, Cd trong Thực phẩm

TT	Tên mẫu	Giới hạn tối đa kim loại (mg/kg)	Tiêu chuẩn	Thực phẩm
1	Cd	0,2	Việt Nam	Gạo
2	Pb	0,2	Việt Nam	Gạo
Giới hạn cho phép của Cu, Zn trong ngũ cốc
TT	Tên mẫu	Giới hạn tối đa kim loại (mg/kg)	Tiêu chuẩn	Thực phẩm
3	Cu	5,0	Việt Nam	Ngũ cốc
4	Zn	4,0	Việt Nam	Ngũ cốc

Ghi chú: TLTK: Tài liệu tham khảo
So sánh kết quả ở bảng 3.6 với bảng 3.7 cho thấy rằng hàm lượng các kim loại Me được phân tích trong gạo ở Cục Dự trữ Nhà nước khu vực Bình Trị Thiên nằm trong giới hạn cho phép và ở mức an toàn.
3.4. KẾT LUẬN
Sau khi tiến hành nghiên cứu và áp dụng phương pháp ICP-MS phân tích hàm lượng một số kim loại nặng (Zn, Cu, Cd, Pb) trong gạo ở các kho Cục Dự trữ Nhà nước khu vực Bình Trị Thiên, chúng tôi thu nhận được kết quả như sau:
1). Đã khảo sát được các điều kiện thích hợp cho phép đo, cụ thể trên máy Elan 6000. Chất chuẩn nội được chọn là Y, Bi, In, tốc độ dòng khí Argon là 0.55 lít/phút, năng lượng cao tần RF là 1450 Kw, điện thế ở bộ hội tụ ion và ở tứ cực là -10 V.
2). Đã áp dụng phương pháp ICP-MS để phân tích 3 mẫu gạo ở 3 kho ở Cục Dữ trữ Nhà nước khu vực Bình Trị Thiên thu được kết quả hàm lượng kim loại trong các mẫu gạo đều không khác nhau đáng kể. Nếu so sánh với Quy chuẩn Việt Nam QCVN 08: 2008/BTNMT - Chất lượng gạo QCVN 02: 2009/BYT – Chất lượng gạo, thì các kim loại Zn, Cu, Pb, Cd đều có hàm lượng dưới mức cho phép.
TÀI LIỆU THAM KHẢO

Bộ Y Tế (2007), Quy định giới hạn tối đa ô nhiễm sinh học và hóa học trong thực phẩm, Quyết định số 46/2007/QĐ-BYT ngày 19 tháng 12 năm 2007, Hà Nội.
Bộ Y Tế (2002), Thường quy kỹ thuật định lượng chì (Pb) trong thực phẩm, Quyết định số 2132/2002/QĐ-BYT ngày 04 tháng 06 năm 2002, Hà Nội.
Trần Tứ Hiếu, Từ Vọng Nghi, Nguyễn Văn Ri, Nguyễn Xuân Trung (2007), Các phương pháp phân tích công cụ, NXB Khoa học và Kỹ thuật, Hà Nội.
Phạm Luận (1999), Giáo trình hướng dẫn về những vấn đề cơ sở của các kỹ thuật xử lý mẫu phân tích, ĐH Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội.
Buscema I., Prieto A., Gonzalez G. (1997), “Determination of lead and cadmium content in the rice consumed in Maracaibo, Venezuela”, Bulletion of Environmental Contamination and Toxicol, 59, pp. 94 - 98.
programme Codex Alimentarius Commission (2009), Joint FAO/WHO food standards codex committee on contaminants in foods (Third Session), Rotterdam, The Netherlands.
David Harvey (2000), Modern Analytical Chemistry, Depauw University

tải về 202 Kb.

Chia sẻ với bạn bè của bạn:

1 2 3 4