Nghiên cứu xáC ĐỊnh ham lưỢng kim loạI (Zn, Cd, Pb, Cu) trong gạO Ở CỤc dự trữ BÌnh trị thiên bằng phưƠng pháp icp-ms
tải về 202 Kb.
|
- Điều hướng trang này:
- 3.1.3. Khảo sát năng lượng cao tần (RF)
- 3.1.4. Khảo sát điện thế ở bộ phận hội tụ ion
- 2.1.5. Khảo sát điện thế áp vào tứ cực
Qua bảng trên ta thấy rằng, cường độ nội chuẩn tăng liên tục theo tốc độ của dòng khí Argon, khi tăng đến tốc độ đến 0.55 lít/phút thì cường độ nội chuẩn bắt đầu giảm dần. Do vậy, tốc độ dòng khí 0.55 lít/phút là tối ưu và sử dụng kết quả này để khảo sát các điều kiện tiếp theo. 3.1.3. Khảo sát năng lượng cao tần (RF) Việc tiến hành khảo sát năng lượng cao tần cũng thực hện tương tự như khảo sát tốc độ dòng khí tạo plasma. Tiêm vào máy hỗn hợp nội chuẩn 3 chất Bi, Y, In với nồng độ 100ppb đối với mỗi kim loại và điều chỉnh năng lượng từ giá trị thấp lên cao dần, giữ nguyên giá trị các thông số điện thế tứ cực và bộ phân hội tụ ion, điều chỉnh tốc độ dòng khí Argon đến giá trị 0.55 lít/phút, kết quả khảo sát ảnh hưởng của năng lượng cao tần vào cường độ nội chuẩn được biểu diễn trên hình 3.2. Hình 3.1: Đồ thị biểu diễn quan hệ giữa cường độ nội chuẩn và năng lượng cao tần Từ đồ thị ta thấy cường độ nội chuẩn tăng tuyến tính theo giá trị nguồn năng lượng cao tần cung cấp, tuy nhiên khi tăng đến giá trị từ 1400 – 1450Kw thì cường độ Y bắt đầu giảm xuống. Mặc dù đối với Bi, In cường độ vẫn có xu hướng tăng nhưng do khảo sát đồng thời Bi, Y, và In nên chọn giá trị năng lượng cao tần tối ưu từ 1400 – 1450kw để tiến hành phân tích sau này. 3.1.4. Khảo sát điện thế ở bộ phận hội tụ ion Việc tiến hành khảo sát điện thế ở bộ phận hội tụ ion được thực hiện như sau: tiêm vào máy hỗn hợp nội chuẩn 3 chất Bi, Y, In với nồng độ 100ppb cho mỗi kim loại và điều chỉnh điện thế từ giá trị thấp lên cao dần, giữ nguyên giá trị thông số điện thế bộ phân hội tụ ion, điều chỉnh tốc độ dòng khí Argon đến giá trị 0.55l/phút, năng lượng cao tần RF là 1450Kw, kết quả ảnh hưởng của điện thế ở bộ phận hội tụ ion được trình bày ở bảng 3.2 . Bảng 3.2: Sự phụ thuộc cường độ nội chuẩn vào điện thế ở bộ hội tụ ion
Từ bảng 3.2 cho thấy rằng, điện thế áp vào trong khoảng từ -12V÷-4V thì cường độ của Bi, Y và In có giá trị cao và ổn định nhất. Các vùng còn lại giá trị cường độ thấp và không ổn định, chứng tỏ có một phần ion chất phân tích đã bị mất do lực đẩy tĩnh điện giữa các ion cùng dấu do điện thế áp vào quá nhỏ hoặc quá lớn. Vì thế giá trị -10V trong khoảng giá trị điện thế ở trên là tối ưu để phân tích. 2.1.5. Khảo sát điện thế áp vào tứ cực Tiêm vào máy hỗn hợp nội chuẩn 3 chất Bi, Y, In với nông độ 100ppb cho mỗi kim loại, điều chỉnh điện thế từ giá trị thấp lên cao dần, điều chỉnh tốc độ dòng khí Argon đến giá trị 0.55 lít/phút, năng lượng cao tần RF là 1450Kw và điện thế ở bộ phận hội tụ ion là -10V, kết quả sự ảnh hưởng của điện thế ở tứ cực vào cường độ chất nội chuẩn ở được biểu diễn trên hình 2.4 Hình 3.2: đồ thị biểu diễn mối quan hệ giữa cường độ nội chuẩn và điện thế ở tứ cực Trên đồ thị hình 3.2 có thể nhận thấy rằng khoảng điện thế áp vào tứ cực từ -11V÷ -9V thì cường độ nội chuẩn khá ổn định và đạt giá trị cao nhất, những vùng khác do điện thế không phù hợp khiến cho việc bắt ion không chính xác làm cường độ nội chuẩn bị giảm. Vì vậy giá trị điện thế đặt vào tứ cực là -10V được chọn để áp dụng phân tích. Sau khi khảo sát các điều kiện thích hợp cho phương pháp ICP-MS, kết quả các giá trị tốt nhất cho việc phân tích đồng, kẽm, chì, cadmi và sắt được tổng hợp trong bảng 3.3 Bảng 3.3: Giá trị thích hợp của các điều kiện thích hợp cho phương pháp đo
tải về 202 Kb. Chia sẻ với bạn bè của bạn:
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||