2.2. Trang thiết bị
- Hệ thống máy ICP-MS Elan 6000 (Perkin Elmer).
- Tủ sấy (Sheldon manufacturing INC).
- Bếp điện (Barnstead Thermolyne).
- Cân phân tích (Mettler Ae 200) độ chính xác 0.0001g.
2.3. Kỹ thuật
- Đối với mẫu hữu cơ trong phân tích hiện đại thường xử lý mẫu theo hai phương pháp là: Vô cơ hoá khô, và vô cơ hoá ướt Trong điều kiện của phòng thí nghiệm chúng tôi thực hiện cả 2 phương pháp, kết quả thu được chọn phương pháp tối ưu ở điều kiện thường.
3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. Khảo sát các điều kiện thích hợp của phương pháp ICP-MS
Việc khảo sát các thông số trên máy là cực kỳ quan trọng, nó quyết định đến độ nhạy của máy. Vì vậy phải khảo sát các điều kiện thích hợp cho phương pháp đo.
3.1.1 Chọn chất nội chuẩn:
Qua khảo sát và các tài liệu [5,7] chọn Yttry (Y) làm nội chuẩn để xác định Zn, Cu; Bismut (Bi) làm nội chuẩn để xác định Pb và Indi (In) làm nội chuẩn để xác định Cd. Do nồng độ chất phân tích được xác định phụ thuộc vào nội chuẩn vì vậy tiến hành khảo sát các điều kiện thí nghiệm trên 3 nội chuẩn là Bi, Y và In có nồng độ 100ppb đối với mỗi kim loại.
3.1.2. Khảo sát tốc độ dòng khí Argon
Để khảo sát tốc độ dòng khí Argon, tiến hành tiêm vào máy hỗn hợp nội chuẩn Bi, Y, In nồng độ mỗi kim loại tương ứng là 100ppb và điều chỉnh tốc độ dòng khí từ thấp đến cao và giữ nguyên các thông số năng lượng RF 1500Kw, điện thế tứ cực -7V và bộ phận hội tụ ion -10V. Dựa vào cường độ của Bi, Y, và In để lựa chọn tốc độ dòng khí thích hợp nhất. Kết quả được trình bày trên bảng 3.1
Bảng 3.1: Sự phụ thuộc cường độ nội chuẩn vào tốc độ dòng khí Argon
STT
|
Tốc độ dòng khí (lít/ phút)
|
|
Chia sẻ với bạn bè của bạn: |
