Nghiên cứu chế tạo phụ gia giảm mài mòn cho dầu
tải về 4.21 Mb. Chế độ xem pdf
|
| 2.2.2. Phương pháp Hummer
Gần 60 năm sau khi được giới thiệu bởi Staudenmaier, các nhà hóa học Hummer và Offeman ở Viện Nghiên cứu Công nghiệp Mellon đã phát triển một phương pháp khác để chế tạo GO [24]. Một hỗn hợp axit sulfuric khan đậm đặc, natri nitrat và kali permanganat đã được chuẩn bị và duy trì dưới 45 °C trong quá trình oxy hóa graphit. Theo mô tả, quá trình oxy hóa toàn bộ hoàn thành trong vòng 2 giờ, dẫn đến một sản phẩm cuối cùng với mức độ oxy hóa cao hơn của quá trình oxy hóa hơn so với sản phẩm của Staudenmaier (Bảng 1.1). Tuy nhiên, các sản phẩm từ phương pháp Hummer thường không hoàn toàn: có một phần lõi graphit được bao phủ bởi lớp vỏ GO, và một quá trình xử lý mẫu trước (pre-expansion) là hữu ích để đạt được mức độ cao hơn của quá trình oxy hóa. Đầu tiên được giới thiệu bởi Kovtyukhova vào năm 1999 [29], quá trình xử lý graphit ở 80 °C bằng hỗn hợp đậm đặc H 2 SO 4 , K 2 S 2 O 8 , và P 2 O 5 trong vài giờ đã được áp dụng rộng rãi sau đó. Hỗn hợp được điều trị trước đã được pha loãng, lọc, rửa sạch, phơi khô trước khi bước oxi hóa Hummer. Sau đó, các nghiên cứu đã chỉ ra rằng nếu mẫu graphit dạng phiến có kích thước nhỏ hơn hoặc đã được mở rộng bằng nhiệt, thì quá trình Kovtyukhova có thể được bỏ qua. Báo cáo khác đưa ra sự gia tăng lượng kali permanganat … [11, 19]. Ngày nay, phương pháp Hummer sửa đổi này được sử dụng phổ biến nhất để tổng hợp GO (như mô tả trong hình. 1.7). Một điển hình của sản phẩm GO được làm bằng phương pháp này bao gồm các vảy mỏng của GO với chiều dày 1 nm sản phẩm (tương ứng với một lớp duy nhất) và kích thước trung bình trong khoảng 1 µm; Trong khi đó các thành phần hóa học đã được xác định là C: O: H = 4: 2,95: 2,5 [29]. Các mức độ oxy hóa và năng suất của GO đã được cải thiện rộng rãi khi so với các sản phẩm đầu tiên của Brodie. Tuy nhiên, các quy trình tách và tinh chế bằng phương pháp biến đổi chiếc Hummer vẫn khá phức tạp và mất thời gian. 21 Bảng 1.1: Bảng tổng hợp các phương pháp chế tạo GO [14] Phương pháp Tác nhân oxy hóa Môi trường phản ứng Tỷ lệ C/O Tỷ lệ I D /I G Trở kháng (kΩ) Staudenmaier KClO 3 HNO 3 1.17 0.89 1.74 Brodie KClO 3 HNO 3 + H 2 SO 4 - - - Hofmann KClO 3 HNO 3 1.15 0.87 1.68 Hummer KMnO 4 + NaNO 3 H 2 SO 4 0.84 0.87 1.98 Tour KMnO 4 H 2 SO 4 + H 3 PO 4 0.74 0.85 2.15 Hình 1.7. Sơ đồ thường được sử dụng để tổng hợp GO bằng phương pháp Hummer [52]. tải về 4.21 Mb. Chia sẻ với bạn bè của bạn:
|